标准解读
GB/T 14837-1993 是一项中国国家标准,全称为《橡胶及橡胶制品组分含量的测定 热重分析法》。该标准规定了使用热重分析(TGA)技术来测定橡胶及橡胶制品中各组成成分含量的方法。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于各类天然橡胶、合成橡胶及其制品中填充剂(如炭黑、白炭黑、陶土等)、软化剂、硫化剂、促进剂等非挥发性组分含量的定量分析。不适用于橡胶中挥发性物质或在测试温度范围内发生热分解产生气体的组分测定。
测试原理
热重分析法基于样品在程序控制温度下质量变化的测量。通过将样品置于热重分析仪中,逐步加热并记录样品随温度升高时的质量减少情况,以此来确定不同组分的热失重特性,进而计算各组分含量。
仪器与设备
- 热重分析仪:需具备精确的温度控制和高灵敏度的质量检测系统。
- 天平:用于准确称量样品质量,要求具有足够的精度。
- 坩埚或样品盘:用于承载样品,材质需耐高温且对测试组分无化学反应。
样品准备
- 样品应均匀、无杂质,并根据需要进行适当预处理,如粉碎、混合等,以确保代表性。
- 称取适量样品至坩埚中,注意控制样品量以避免坩埚过载同时保证检测的灵敏度。
测试条件
- 升温程序:包括起始温度、升温速率、终止温度等,根据被测样品特性和目的进行设定。
- 气氛控制:通常在氮气或惰性气体氛围下进行,以排除氧化影响。某些情况下也可在空气中进行,视分析需求而定。
数据处理与分析
- 通过热重曲线分析,确定各个失重台阶对应的组分变化,如脱水、分解、氧化等过程。
- 利用已知组分的标准热重曲线或通过校正因子进行定量分析,计算各组分的含量。
报告
测试报告应包含但不限于以下内容:样品描述、测试条件、热重曲线图、各阶段失重百分比、计算方法及最终测定的各组分含量等。
该标准为橡胶及橡胶制品的质量控制、配方优化及新产品研发提供了科学的检测依据,通过热重分析技术实现对其组分含量的准确测定。
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文档简介
UDG678.4.06G40中华人民共和国国家标准GB/T14837-93橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法Rubberandrubberproducts-Determinationofcompositionbythermogravimetry1993-12-30发布1994-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法GB/T14837-93Rubberandrubberproducts一Determinationofcompositionbythermogravimetry本标准参照采用国际标准ISO/DIS9924—1992《橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法》主题内容与适用范围本标准规定了测定硫化胶和混炼胶中总有机物、炭黑及灰分等组分含量的热重分析法本标准适用于下列橡胶的单用或并用的硫化胶或混炼胶:天然橡胶(或异戊橡胶)。丁二烯橡胶。丁苯橡胶。丁基橡胶。乙丙橡胶若预先用含有类似组分的已知硫化胶或混炼胶检验过该方法的适用性,那么也可以分析其他硫化胶或混炼胶。本标准不适用于那些在裂解时形成含碳残余物的橡胶,如含氯或含氮的橡胶。本标准不适用于那些所含配合剂在裂解时形成含碳残余物的各种硫化胶或混炼胶,如含有钴盐、铅盐和酚醛树脂的硫化胶或混炼胶。本标准不适用于所含无机填料在测试温度范围内发生分解或失去结晶水的硫化胶或混炼胶。若-定要使用时,必须对已知的填料特性进行适当的校正。对于硬质橡胶等含硫量较大的硫化胶或混炼胶,其高案物总量的计算需要校正引用标准GB/T3516疏化橡胶中溶剂抽出物的测定3方法提要3.1按预定的程序,在氮气流中把已称重的试样从70℃加热到300C.并恒温10min。失重量近似地反映300℃前可挥发性非橡胶组分含量。通常该值与溶剂抽出物含量不等。3.2然后仍在氮气流下将炉温升至550℃,并恒温15min。70~550℃间的失重量表示有机物总量。3.3在氮气流下将炉温由550℃降至300℃左右(可关团加热炉)再将氮气政为氧气或空气,调节总的气体流速以使样品表观质量不发生变化。将炉温迅速升至650C,恒温15min或直至恒重。该区间失重量表示所含炭黑质量(若有石墨存在,升温至850℃以使石墨完全燃烧)。3.4650℃(若石墨存在
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