标准解读
GB/T 14635.1-1993 是一项中国国家标准,规定了使用草酸盐重量法来测定稀土金属及其化合物中稀土总量的化学分析方法。该标准详细阐述了实验操作步骤、所需试剂、仪器设备、样品处理、测定过程、计算公式以及结果的精密度要求等方面的内容,旨在为相关行业提供一种准确、可靠的稀土总量检测手段。以下是该标准主要内容的概述:
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适用范围:本标准适用于各类稀土金属及其化合物中稀土元素总含量的测定。这包括但不限于单一稀土金属、混合稀土金属以及各种稀土氧化物、碳酸盐、氟化物等化合物。
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原理:测定基于稀土与草酸在一定条件下反应生成难溶于水的稀土草酸盐沉淀。通过过滤、洗涤、干燥并称重此沉淀,根据稀土草酸盐的质量与原始样品质量的关系,计算出稀土元素的总量。
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试剂与材料:标准中列出了所有必要的化学试剂规格和纯度要求,如分析纯草酸、盐酸、硝酸等,以及用于沉淀、洗涤的去离子水等。
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仪器设备:需要天平、电热板、烧杯、滤纸、烘箱等基本实验室设备进行样品处理和测量。
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样品处理:详细说明了如何对不同类型的样品进行预处理,以确保有效溶解并转化为适合测定的形式。
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测定步骤:
- 样品溶解后,调节pH值,加入过量草酸溶液,使稀土完全转化为草酸盐沉淀。
- 过滤、洗涤沉淀至无杂质离子。
- 将洗净的沉淀干燥至恒重,记录其质量。
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计算方法:依据稀土草酸盐的摩尔质量和实际称得的沉淀质量,通过特定的计算公式得出稀土总量。
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精密度与准确度:标准提供了重复性和再现性试验的数据,用以评估该方法的可靠性和稳定性,确保不同实验室间结果的一致性。
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注意事项:虽然不直接要求总结,但标准内嵌有操作时需注意的关键点,比如避免污染、确保充分洗涤沉淀以去除杂质等,以保证测试结果的准确性。
此标准为稀土行业提供了统一的检测方法,对于控制产品质量、科学研究及贸易交流具有重要意义。
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文档简介
UDC669.85/.86:543.21.062H14中华人民共和国国家标准GB/T14635.1-93稀土金属及其化合物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod1993-09-15发布1994-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量GB/T14635.1-93RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimctricmethod主题内容与适用范围本标准规定了混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法。本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定,测定范围见表1。表1测定范围,%稀土金属95.0~99.5氧化稀土95.0~99.8氢氧化稀土55.0~75.0氧化稀土65.0~80.0氯化稀土40.0~60.0本标准不适用于以钦、镇、锰、德、籍为主体或针、铅含量各大于0.1%的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定编写的基本要求本标准按GB1.4、GB1467规定编写。小方法原理试料用酸溶解,经氨水沉淀稀土分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土,在pH2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000℃将草酸稀土灼烧成氧化物,称其质量。由氧化稀土总量,根据试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物
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