标准解读
GB/T 14539.2-1993是一项中华人民共和国国家标准，全称为《复混肥料中砷的测定方法》。这项标准详细规定了测定复混肥料中砷含量的具体实验步骤、所需仪器设备、试剂与材料、测定原理、操作流程以及结果计算方法，旨在确保测定结果的准确性和可重复性，以保障农业生产和环境保护的需求。
标准适用范围
该标准适用于复混肥料中砷含量的定量分析，复混肥料是指由两种或两种以上化肥或化肥与有机肥料经物理方法混合而成的含氮、磷、钾中两种或两种以上的肥料。
测定原理
标准采用的是银盐分光光度法进行砷的测定。原理是在酸性介质中，样品中的砷与硝酸银反应生成砷化银沉淀，经过滤、洗涤后，将砷化银溶于碱性介质中并转化为砷酸根离子。随后加入还原剂将五价砷还原为三价砷，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）反应生成红色配合物，通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，根据事先制备的标准曲线即可计算出样品中砷的含量。
实验步骤概要
- 样品准备：取适量复混肥料样品，经过适当处理，如研磨、过筛，确保样品均匀。
- 消化处理：使用硝酸和高氯酸对样品进行消解，以破坏有机物并使砷转化为可溶性形态。
- 砷化物的提取与富集：通过加入特定试剂，如硝酸银溶液，使砷转化为不溶性的砷化银沉淀。
- 转化与显色：沉淀经处理后转化为砷酸根离子，再通过还原反应转变为三价砷，并与Ag-DDC试剂反应形成有色配合物。
- 分光光度测定：使用分光光度计测量上述配合物的吸光度。
- 结果计算：依据标准曲线，将测得的吸光度值转换成样品中砷的浓度。
仪器与试剂
标准中详细列出了所有必要的实验仪器，如分光光度计、电子天平、消化炉等，以及所需化学试剂的规格和配制方法。
注意事项
- 在整个实验过程中需严格控制实验条件，如温度、时间、试剂纯度等，以减少误差。
- 操作人员应采取适当的安全措施，因为使用的某些试剂具有腐蚀性或毒性。
- 为保证结果准确性，每次测定都应同时进行空白试验和标准品对照试验。
此标准为相关检测机构、肥料生产商及质量监督部门提供了统一的检测方法，确保了复混肥料中砷含量测定的标准化和规范化。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用，并不再更新
- 1993-12-30 颁布
- 1994-10-01 实施
文档简介
UDC631.89：543.08G20中华人民共和国国家标准GB/T14539.2-93复混肥料中砷的测定方法Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers1993-12-30发布1994-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准复混肥料中砷的测定方法GB/T14539.2-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：63787337、637874471994年6月第一版2006年4月电子版制作书号：155066·1-24522版权专有权必究举报电话：（010)68533533
中华人民共和国国家标准复混肥料中砷的测定方法GB/T14539.2-93Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers本标准规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法(Gutzeit法）测定复混肥料中砷含量。第一篇二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用国际标准ISO2590—1973《砷含量测定的通用方法-二乙基二碗代氨基甲酸银分光光度法》。本方法为测定砷含量的仲裁法。主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定复混肥料中砷的含量。本标准适用于测定砷含量在0.03～20rg范围内的试样溶液。2引用标准GB6022化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686化工产品中砷含量的测定通用方法方法提要在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢(AsH,）,用二乙基二硫代氮基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，红色的深浅与砷含量成正比，可在波长540nm处，测定其吸光度。4试剂和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。4.1盐酸(GB622)：4.2抗坏血酸；4.3！无神金属锌粒(GB2304):A.A二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag(DDTC)吡陡溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氮基甲酸银于吡啶中,并用同样吡啶稀释至250mL棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。4.5碘
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