标准解读

GB/T 14506.21-1993 是一项中国国家标准，规定了硅酸盐岩石样品中镍和钴含量的同时测定方法。该方法采用的是氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液体系进行极谱分析。下面是该标准的主要内容概览：

标准适用范围

本标准适用于硅酸盐岩石中镍（Ni）和钴（Co）含量的联合检测。硅酸盐岩石包括但不限于花岗岩、玄武岩、片麻岩等多种地质岩石类型。

方法原理

利用氢氧化铵与氯化铵混合溶液作为试样溶解介质，可以有效提取岩石样品中的镍和钴。之后加入磺基水杨酸和丁二肟作为配合剂，它们能与镍、钴形成稳定的配合物。在极谱条件下，这些配合物会在电极表面产生特征还原波，通过测量这些还原波的电流峰高，即可定量分析出样品中镍和钴的含量。

试剂与材料

  • 氢氧化铵-氯化铵溶液：作为试样溶解液。
  • 磺基水杨酸：配合剂，与镍、钴形成稳定配合物。
  • 丁二肟：另一种配合剂，增强配合物稳定性。
  • 支持电解质：用于维持溶液电导率，确保极谱分析的准确性。
  • 标准溶液：用于校准曲线的制备，确保测试结果的准确性。

操作步骤

  1. 样品处理：称取一定量的岩石样品，用氢氧化铵-氯化铵溶液溶解。
  2. 配制标准系列：使用已知浓度的镍和钴标准溶液，配制成一系列不同浓度的标准溶液，用于绘制校准曲线。
  3. 加入配合剂：向样品溶液及标准系列中分别加入磺基水杨酸和丁二肟。
  4. 极谱分析：将上述溶液置于极谱仪中，记录镍和钴的还原波电流峰高。
  5. 计算：依据校准曲线，计算样品中镍和钴的浓度。

注意事项

  • 在操作过程中需严格控制实验条件，如溶液pH值、温度等，以保证分析结果的重现性。
  • 为减少干扰，可能需要对样品进行预处理，去除其他可能影响分析的元素。
  • 极谱仪应定期校准，确保仪器性能稳定。

结果表达

测试结果应以毫克每千克(mg/kg)或百分比(%)的形式表示，并报告检测的重复性和再现性数据，以评估方法的准确度和精密度。

该标准为硅酸盐岩石中镍和钴的联合测定提供了一套详细的操作流程和要求，旨在确保分析结果的可靠性和准确性，适用于地质、矿产资源调查及相关领域的科研和生产实践。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14506.21-2010
  • 1993-06-19 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14506.21-1993硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量_第1页
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GB/T 14506.21-1993硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量-免费下载试读页

文档简介

UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.21-93硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肠底液极谱法同时测定镍量和钴量Silicaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent-Ammoniumhydroxide-ammoniumchloride-sulfosalicylicacid-dimethylglyoximemediumpolarographicmethod1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二所底液极谱法同时测定镍量和钴量GB/T14506.21-93Silicaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent-Ammoniumhydroxide-ammonfumchloride-sulfosalieylicacid-dimethylglyoximemediumpolarographicmethod主题内客与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钴的测定。测定范围：5～200rg/g镍和钴。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法、总则及一般规定GB/T14506.1桂酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要在pH8～9的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液中,以磺基水杨酸络合铁、铝、钛等元素，从而避免了大量氢氧化物对微量镍、钴的吸附，加入少量丁二后后，镍、钴产生灵敏的吸附催化电流，借以进行微量镍和钴的极谱测定。镍和钴的峰电位分别约为－1.03V和－1.18V(对饱和甘汞电极)。镍和钴的含量在0.2～10.0rg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样的前处理可以用两种方法：其一是试样用盐酸-硝酸-氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟后，用盐酸提取。其二是试样经碱熔融，水提取，滤出氢氧化物后,用盐酸溶解，然后进行极谱测定。在测定条件下,当25mL体积中含镍和钻各1rg时·分别加入500rg锰,250rg二氧化钛,200rg锌，50pg铜、铅，10rg钒、种(I或V）、锦、秘、锡,5rg铬、钢、儒、钝、铀,2rg鸽,1r锯,5mg铁,10mg铝时，均不影响镍和钴的测定。镍与钴之比为1：12和50·1时。相互不干扰。4试剂4.11过氧化钠、4.2氢氧化钠。4.3氢氧化钠溶液(1%)。4.4盐酸(pl.19/mL）,

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