标准解读
《GB/T 14375-1993 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》是中国一项关于水质检测的标准方法,主要用于定量测定水体中一甲基肼的浓度。该标准详细规定了采用对二甲氨基苯甲醛作为显色剂,在特定条件下与一甲基肼反应生成有色化合物,通过分光光度计测量该化合物的吸光度,从而计算出一甲基肼含量的分析流程。以下是该标准的主要内容概述:
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适用范围:本标准适用于地面水、地下水、工业废水等水体中一甲基肼浓度的测定。一甲基肼是一种重要的化学物质,常用于航天推进剂、药物合成等领域,其在环境中的监测对评估水质安全具有重要意义。
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原理:利用一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛发生显色反应,生成一种具有特定吸收光谱的紫红色化合物。在波长为470纳米处,该化合物的最大吸收峰可被分光光度计检测,通过吸光度与一甲基肼浓度之间的线性关系进行定量分析。
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试剂与材料:标准规定了所需试剂的种类、纯度及配制方法,包括对二甲氨基苯甲醛溶液、缓冲溶液、以及一甲基肼标准溶液的制备步骤。
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仪器与设备:要求使用紫外/可见光分光光度计,以及其他实验室常用设备,如容量瓶、移液管等,确保实验精度。
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样品采集与预处理:详细说明了样品的采集方法、保存条件及预处理步骤,以防止样品在处理过程中发生变化,影响测定结果的准确性。
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测定步骤:具体描述了从样品处理到显色反应、吸光度测定的全过程,包括加入试剂的顺序、反应时间、测定条件等关键参数。
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结果计算与表示:提供了根据吸光度值计算一甲基肼浓度的公式,以及结果的表示方式,强调需要进行必要的校正和质量控制,如空白试验和回收率试验,以验证方法的准确性和可靠性。
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精密度与准确度:列出了重复性限和再现性限,以及方法的回收率数据,用以评价该测定方法的精密度和准确度是否满足要求。
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干扰与消除:讨论了可能影响测定的干扰因素,如共存物质的影响,并提出了相应的消除措施。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 1993-05-22 颁布
- 1993-12-01 实施
文档简介
Z23中华人民共和国国家标准GB/T14375-93水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterguality-Determinationofmonomethylhydrazine-p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod1993-05-22发布1993-12-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准水质一甲基肼的测定CB/T14375-93对二甲氨基苯甲醛分光光度法Waterguality-Determinationofmonomethylhydrazine-p-Dimethylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod主题内客与适用范围主题内容本标准规定了测定水中一甲基胖的对二甲氮基苯甲醛分光光度法1.2适用范围1.2.1本方法适用于地面水、航天工业废水中一甲基肼的测定。1.2.2一甲基胱的测定范围为0.02~0.80mg/L。水样中一甲基胖含量大于0.80mg/L时,可稀释后测定。1.2.3肼干扰一甲基肼的测定。偏二甲基肼含量高于一甲基肼时,可用校正曲线预以校正方法原理在酸性条件下,水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物,在测定范围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比,用分光光度计在470nm处测定。试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馅水或等纯度的水,3.1流酸:0=1.848/mL。3.2乙醇:95%以上。303一甲基脱(CH,NHNH.):纯度98%以上。3.4硫酸溶液:c(H.SO.=1.00mol/L。3.5硫酸溶液;c(H.SO.=0.05mol/L3.6对二甲氮基苯甲醛溶液;称取对二甲氮基茶甲醛((CH,)NC.H.CHOJ5.0g,加入硫酸溶液(3.4)20ml,混匀后加入乙醇(3.2)100mL,使其溶解,3.7氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液:18/100mL.称取氮基磺酸铵(NH.SO.NH.)或氮基磺酸(NH.SO.H)1.0g·溶于100mL水中。3.8一甲基肼备波:10mg/mL。吸取硫酸溶液(3.4)5~10mL于25mL容量瓶中,称准至0.0001g.用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL,注入上述容量瓶中,轻轻播动瓶子,再次称重至0.0001g,用硫酸溶液(3.4)稀释至标线。3.99一甲基胖溶液:200rg/mL。吸取溶液(3.8)2.0mL,移入100mL容量瓶中,用
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