标准解读
GB/T 14353.8-1993 是一项中国国家标准,规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中铋含量的化学分析方法,具体采用氢化物无色散原子荧光光度法进行测定。以下是该标准内容的详细说明:
标准适用范围
本标准适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石样品中铋(Bi)含量的测定。要求被测样品需经过适当处理,如破碎、缩分、混匀等预处理步骤,确保样品具有代表性。
测定原理
氢化物无色散原子荧光光度法基于当样品中的铋与强还原剂反应生成挥发性的铋氢化物(BiH₃),在特定条件下被载气带入原子化器中,铋原子受到特定波长的光激发后发射出荧光,其荧光强度与铋的浓度成正比,通过测量荧光强度即可定量测定铋的含量。
试剂与材料
标准列出了进行实验所需的各种化学试剂规格及纯度要求,包括盐酸、硝酸、氢氧化钠、硼氢化钠(作为还原剂生成铋氢化物)、以及铋的标准溶液等,并对实验用水的纯度有明确要求。
仪器设备
要求使用原子荧光光谱仪,具备合适的波长选择以匹配铋的荧光发射谱线,同时需要载气系统来输送试样至原子化器。
样品处理与测定步骤
- 样品分解:采用酸溶解法处理样品,通常涉及使用硝酸和盐酸的混合酸进行消解。
- 调整试液条件:将消解后的样品溶液调至适宜的pH值,以便于铋的氢化物形成。
- 铋氢化物生成:加入硼氢化钠溶液,在密闭或特定反应条件下生成铋氢化物气体。
- 测定:将生成的铋氢化物气体导入原子化器,通过荧光检测系统记录荧光强度。
- 校准与计算:利用铋的标准溶液系列建立标准曲线,根据样品测试的荧光强度从标准曲线上读取或计算铋的浓度。
精密度与准确度
标准提供了重复性和再现性试验的精密度要求,以及与认可参考方法比较的准确度评估方法,确保测定结果的可靠性。
试验报告
要求试验报告应包含样品信息、试验条件、测定结果及必要的计算过程,确保结果可追溯和复核。
注意事项
虽然直接总结被避免,但需注意遵循标准操作程序,确保实验室安全,正确处理和废弃化学品,以及采用质量控制措施保证分析结果的准确性与可靠性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC549.32/.33中华人民共和国国家标准GB/T14353.8-93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量MethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincoresDeterminationofbismuthcontentHydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量CB/T14353.8-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzineores-Determinationofbismuthcontent-Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod主题内容与适用范医本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中铋含址的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中饶含量的测定测定范围:1~2008/g。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要武料用王水分解,在10%盐酸介质中,以硫腺为还原掩蔽剂,铭与硼氢化钾反应生成氢化键气体以氩气作载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化碰撞解离成自由原子,以无极放电灯作光源,测定钝的荧光强度。4试剂4.1王水(1+1V+V):75mL盐酸(p1.40g/mL)与25mL硝酸(p1.19g/mL)混合后,加入100mL水搅勺,现用现配。4.2盐酸(1+9V+V)4.3腺溶液(10%m/V)现用现配。4.4硼氢化钾溶液(0.8%m/V):称取8g硼氢化钾,置于预先放有0.2g氢氧化钠的水中,溶解后用水稀释至1000mL.摇勾。用脱脂棉过滤备用。过滤后的溶液可稳定2~3天。4.5盐酸(1+1V+V)。4.6钝标准则存溶液:称取0.1000g金属铋(99.99%)置于100mL烧杯中,盖上表血,沿杯壁加入10ml硝酸(21.40g/mL),加热溶解,取下冷却,用盐酸(4.2)洗去表血,移入1000mL客量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100″g铋.4.7铋标准溶液:吸取50.00mL标准财存溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用盐酸(4.2)稀释至刻度,摇勾。此溶液1mL含10g钝。4.8标准溶液:吸取25.00mL标准溶液(4.7),置
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