标准解读
GB/T 14352.9-1993 是一项中国国家标准,规定了钨矿石和钼矿石中全硫含量的化学分析方法,具体采用的是高温燃烧碘量法。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准适用于钨矿石和钼矿石中全硫(S)含量的测定。全硫指的是样品中所有形式的硫,包括有机硫、无机硫等。
测试原理
高温燃烧碘量法基于样品在高温条件下与氧气反应,使其中的硫转化为二氧化硫(SO₂)。接着,生成的二氧化硫被吸收并转化为硫酸根离子(SO₄²⁻),通过与碘的标准溶液反应,利用碘量法测定硫酸根的量,从而计算出原始样品中的全硫含量。该过程涉及氧化还原反应,最终通过碘溶液的消耗量来定量硫的含量。
主要步骤
- 样品准备:将矿石样品研磨至一定细度,确保样品均匀。
- 高温燃烧:取一定量的试样置于高温炉中,在氧气氛围下进行燃烧,使得硫转化为二氧化硫气体。
- 吸收与转化:燃烧产生的二氧化硫气体被导入含有一定浓度碘化钾溶液的吸收瓶中,二氧化硫与水和碘化钾反应生成硫酸氢钾和碘。
- 滴定测定:多余的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由蓝色变为无色,通过硫代硫酸钠的消耗量计算出硫的含量。
- 空白试验:为消除实验过程中可能引入的干扰,需要进行空白试验,即不加样品仅进行试剂空白的测定。
精密度与准确度
标准中通常会给出重复性限和再现性限,以确保不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。同时,可能包含与已知硫含量标准物质比对的准确性验证要求。
仪器与试剂要求
详细列出了执行该测试所需的各种仪器设备,如高温炉、滴定装置等,以及所需化学试剂的规格和配制方法,确保实验条件的标准化。
安全与环保注意事项
标准中还会提及实验操作过程中的安全预防措施和废弃物处理方法,强调环境保护和个人防护的重要性。
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文档简介
UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.9—93鸽矿石、钼矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftotolsulfurcontent-lodometricmethodaftercombustion1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准鸽矿石、铂矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量GB/T14352.9-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftotolsulfurcontent-Iodometricmethodaftercombustion主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、锯矿石中硫含量的测定方法本标准适用于鸽矿石、铝矿石中硫含量的测定,测定范围0.05%~10%。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料在助婚剂存在下,于空气流中在1200~1300C高温燃烧,硫以二氧化硫形式释出,为空气流载带进入盛有水的吸收器,以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸,借此测定全硫量试剂4.1氧化铜(CuO)线状或氧化铅(PbO)。含硫量均小于0.00X%。4.2二氧化硅(120目,经1000℃灼烧2h,应无空白)。4.3淀粉盐酸吸收液:称取0.4g可溶性淀粉,加水调成糊状,加入100mL刚意沸的水并继续煮沸1min使溶液透明,冷却后加水至约800mL,加入3mL盐酸(p1.19),用水稀释至1000mL.4.4碘酸钾标准溶液c(1/6KIO.)=0.015mol/L:称取0.5350g碘酸钾,暨入1000mL烧杯中,用含有1g氢氧化钾,5g碘化钾的400mL水溶解,用水稀释至1000mL,播勺。4.5碘酸钾标准溶液1/6KIO,)=0.005mol/L:称取0.1783g碘酸钾,暨入1000mL烧杯中,用含有1g氢氧化钾,5g碘化钾的400mL水溶解,用水稀释至1000mL,播勾。4.6碘酸钾标准溶液(1/6KIO.)=0.001mol/L:移取200mL碘酸钾标准溶液(4.5),置入1000mL容量瓶中,加入含有0.8g氢氧化钾,4g碘化钾的400mL水溶液,用水稀释至刻度,摇勾。4.7碘酸钾溶液的标定:称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份,按照分析步驿(6)进行标定。三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL,即可取其平均值)。并同时进行瓷舟,助塔剂的
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