标准解读

GB/T 13645-1992 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《硫化橡胶中钙含量的测定 EGTA滴定法》。该标准规定了使用乙二胺四乙酸二钠（简称EGTA）滴定法来测定硫化橡胶材料中钙元素含量的具体方法和要求。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于各类硫化橡胶制品中钙含量的检测。硫化橡胶广泛应用于轮胎、密封件、传动带等多种工业产品中，了解其钙含量对于原材料控制、产品质量评估及特定应用性能分析具有重要意义。

测定原理

该方法基于钙离子与乙二胺四乙酸二钠在适当条件下形成稳定络合物的化学反应。在酸性介质中，加入过量的EGTA标准溶液与试样中的钙离子发生络合反应。剩余未络合的EGTA通过加入金属指示剂（如铬黑T）与钙离子形成颜色变化，从而终点可以通过颜色的转变被观察到。通过计算消耗的EGTA体积，可推算出样品中钙的含量。

试验步骤

  1. 样品准备：将硫化橡胶样品剪切成小块，采用合适的溶剂（如丙酮）进行清洗以去除表面杂质，干燥后精确称取一定质量的试样。
  2. 试样处理：采用酸溶解法处理试样，通常使用盐酸在加热条件下溶解橡胶，使钙释放出来。
  3. 滴定：将处理后的溶液调整至适宜的pH值，加入适量的金属指示剂，然后用EGTA标准溶液进行滴定，直至溶液颜色发生变化，即为滴定终点。
  4. 计算：根据消耗的EGTA标准溶液的体积和浓度，结合试样的质量和校正系数，计算出硫化橡胶中钙的含量。

试剂与仪器

标准详细列出了所需试剂的规格和配制方法，包括EGTA标准溶液、金属指示剂溶液以及所需的各种酸碱溶液。同时，也说明了实验所需的基本仪器设备，如滴定管、天平、加热设备等。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性的要求，以确保不同实验室之间测试结果的一致性。并建议通过标准物质或已知钙含量的对照样品进行方法验证。

注意事项

  • 在操作过程中需严格控制实验条件，如溶液的pH值、温度等，以保证测定结果的准确性。
  • 试验前应对所有玻璃器皿进行彻底清洗，避免污染。
  • 详细记录实验过程中的数据，包括试样重量、所用试剂体积、滴定终点颜色变化等。

该标准为硫化橡胶行业提供了一种标准化的方法来准确测定其产品中的钙含量，有助于产品质量控制和材料研究。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 7766-2008
  • 1992-09-01 颁布
  • 1993-07-01 实施
©正版授权
GB/T 13645-1992硫化橡胶中钙含量的测定EGTA滴定法_第1页
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UDC.678.4：543.24：546.41G40中华人民共和国国家标准GB/Tr13645—92硫化橡胶中钙含量的测定ECTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent一-EGTAtitration1992-09-01发布1993-07-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准硫化橡胶中钙含量的测定GB/T13645-92订定EGTA法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent-EGTAtitration主题内客与适用范圈本标准规定了用乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA)滴定法测定硫化橡胶中钙的含量。本标准适用于不含卤素及可溶性视盐的硫化橡胶。2引用标准GB4498硫化橡胶灰分的测定方法提要试样灰化后，用盐酸溶解灰分。经蒸干脱水分离除去硅，滤液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)使锌、铁、铝、锰……等干扰离子生成沉淀而分离。分离后的滤液以三乙醇胺掩蔽残余干扰元素，酒石酸钾钠、甘醇消除镁的影响。在强碱性介质中，以钙试剂装酸钠为指示剂，用EGTA络合滴定法测定硫化橡胶中的钙含量。4试剂与材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4.1酸(GB622）4.2硝酸（GB626）4.3六次甲基四胶（GB1400）。4.4二二乙基二硫代氮基甲酸钠(铜试剂)。4.5甘露醇。4.6盐酸溶液：1+1（V+V）三乙醇胺溶液：3%(V/)4.8氢氧化钾溶液：200g/L,见于塑料瓶中，配制后放置过夜使用。4.9酒石酸钾钠溶液：1%(m/m)。4.10氧化钙基准溶液：0.5000mg/mL.配制：将基准碳酸钙预先于105～110℃干燥至恒重，并冷却至室温，然后称取0.8924g,精确至0.0001g，再将其贸于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表面血，缓慢加入10mL盐酸溶液(4.6)当碳酸钙溶解后加热煮沸驱尽二氧化碳,取下烧杯,冷却至室温，将烧杯中液体移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。4.11氧化镁基准

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