第三章药物的鉴别

药物的鉴别第三章基本要求一、掌握光谱鉴别、色谱鉴别法的对象和操作方法。二、熟悉化学鉴别、光谱鉴别和色谱鉴别的注意事项。三、了解其他鉴别方法。一、药物鉴别试验的目的与特点药检的首要项目药物鉴别试验是用一定方法来验证已知药物的真伪，而不是对未知物进行定性分析。鉴别方法要求专属性强，重现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速。无机药物:阴阳离子反应有机药物：官能团反应化学法与仪器法结合用2～4种方法第一节化学鉴别法药物与化学试剂在一定条件下产生颜色、沉淀、气体、荧光等而进行鉴别的方法。一、常见化学鉴别法化学鉴别法1、呈色反应鉴别法①三氯化铁呈色反应Ar-OH,ArOCOCH3对乙酰氨基酚②异羟肟酸铁反应Ar-COOH;-COOR氯贝丁酯化学鉴别法③茚三酮呈色反应氨基醇，α－氨酸④重氮化-偶合呈色反应芳伯氨基左旋多巴

磺胺嘧啶(一)化学鉴别法⑤氧化还原呈色反应氯丙嗪化学鉴别法

2、沉淀生成反应鉴别法①与金属离子的沉淀反应②与碘化铋钾的沉淀反应③其它沉淀反应3、气体生成反应鉴别法化学鉴别法①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.巴比妥类药物普鲁卡因化学鉴别法

4、荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光VB2②药物溶液+硫酸甾类③药物经其它反应后发射荧光维生素Ｂ１5、制备衍生物测定熔点法

化学鉴别法药物＋试剂新化合物有一定mp;

鉴别试验条件（一）溶液的浓度

溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色)（二）溶液的温度温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。

（三）溶液的酸碱度

试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。

（四）试验时间

有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。

（五）干扰成分的存在如药物制剂的鉴别

空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。空白试验不出现正反应，说明试剂等不干扰试验。目的：为了消除试剂和器皿可能带来的影响对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液，同法操作。对照试验出现正反应，说明试验条件是正常的。目的：对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控制正常。第二节光谱鉴别法一、紫外光谱法（对象？）1、比较对照品与供试品光谱一致性如阿替洛尔2、比较紫外光谱特征（λmax

、λmin

、Ｅ1%1cm

、Aλ1/Aλ2等）如维生素Ｂ２、甲氧氯普胺二、红外光谱法中国药典采用标准图谱对照法BP采用标准图谱对照法USP采用对照品法JP一定波长处特征吸收峰对照法制样：压片法糊法膜法溶液法第三节色谱法TLC法（Rf样＝Rf对）

PC法（Rf样＝Rf对）

HPLC法（tR样＝tR对）

GC法（tR样＝tR对）第四节其他鉴别方法生物学鉴别法

利用微生物或实验动物鉴别法旋光法②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2~4种方法进行鉴别试验,相互取长补短.①方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广.③尽可能采用药典中收载的方法.新动向：仪器方法大大增加，尤其是红外光谱和高效液相色谱。小结1鉴别的目的2鉴别方法（1）化学鉴别法。（颜