标准解读
GB/T 13025.9-1991 是一项中国国家标准,全称为《制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法)》。该标准规定了在制盐工业中,如何使用光度法来测定产品中铅离子(Pb²+)含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。以下是该标准的主要内容概述:
适用范围
本标准适用于各类盐产品中铅离子含量的测定,包括但不限于食盐、工业用盐等。通过本方法,可以有效监控生产过程中铅元素的污染情况,确保盐产品的质量和安全。
测定原理
光度法基于物质对光的吸收特性进行定量分析。在本方法中,铅离子与特定显色剂反应生成有色化合物,该化合物在特定波长下的吸光度与其浓度成正比。通过测量吸光度,结合标准曲线或直接计算公式,可求得样品中铅离子的浓度。
试剂与材料
- 显色剂:明确指定用于与铅离子反应生成有色化合物的化学试剂。
- 缓冲溶液:用于调节pH值,保证反应在最佳条件下进行。
- 铅标准溶液:用于制作标准曲线,校准仪器并确定样品中铅的含量。
- 其他辅助试剂:如酸、碱等,用于样品处理和反应条件的准备。
仪器设备
- 分光光度计:用于测量溶液的吸光度。
- 容量瓶、移液管:用于精确量取溶液。
- 磁力搅拌器:确保反应混合均匀。
操作步骤
- 样品前处理:按照规定方法对盐样品进行溶解和必要预处理。
- 标准曲线制作:使用不同浓度的铅标准溶液与显色剂反应,测量各浓度下的吸光度,绘制标准曲线。
- 样品测定:对待测样品同样处理后,加入显色剂,于相同条件下测量吸光度。
- 结果计算:依据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铅离子的浓度。
注意事项
- 严格控制实验条件,如温度、反应时间等,以保证测定的准确性和重复性。
- 所有玻璃器皿需事先进行适当的清洗,避免污染。
- 在整个测试过程中,应注意个人防护,防止化学品对人体造成伤害。
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文档简介
UDC664.4:543.06X35中华人民共和国国家标准GB13025.9—91制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofleadion(photometry)1991-07-03发布1992-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB13025.9-91铅离子的测定(光度法)Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofleadion(photometry)主题内容与适用范围本标准规定了双硫腺络合、四氯化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。本标准适用于食用盐中微量铅离子的测定。检测范围为0.1~1.0e/mL(以Pb计)本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定,本法为仲裁法。2引用标准GB5461食用盐GB6682实实验室用水规格GB8618制盐工业主要产品取样方法GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要武样经消化后,调节pH8.5~9.0,铅离子与双硫踪生成红色络合物,溶于四氯化碳,加入柠檬酸铵、盐酸羟胺和氰化钾,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准比较定量。4试剂本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.1氨水溶波(1+1),1+99)。4.2盐酸溶液Cc(HCI)=6mol/LJ量取100ml.盐酸,稀释至200mL。4.3盐酸羟胺溶液(200/L)称取20.0盐酸羟胺,加30mL水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水溶液(1+1),调pH8.5~9.0,用双硫腺-四氯化碳溶液(0.1e/L)萃取数次,每次10mL,至四氯化碳层绿色不变,弃去四氯化碳层,再用四氯化碳洗2~3次,每次5mL,弃去四氯化碳层,水层加盐酸溶液Cc(HOI)-6mol/L调至酸性,稀释至100mL。4.4柠檬酸铵溶液(200/L)称取50.0g柠檬酸铵,溶于100mL水中·加2满酚红指示液,加氮水溶液(I+1),调pH8.5~9.0.用双硫腺-四氯化碳溶液(0.18/L)萃取数次,每次10mL,至四氯化碳层绿色不变,弃去四氯化碳层,再用四氯化碳洗2~3次,每次5m
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