GB/T 12690.18-2017稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第18部分：锆量的测定

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T1269018—2017

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稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学

分析方法第18部分锆量的测定

:

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityofrareearthmetalsand

theiroxides—Part18Determinationofzirconiumcontent

:

2017-10-14发布2018-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T1269018—2017

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前言

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为个部分

GB/T12690《》18:

第部分碳硫量的测定高频红外吸收法

———1:、-;

第部分稀土氧化物中灼减量的测定重量法

———2:;

第部分稀土氧化物中水分量的测定重量法

———3:;

第部分氧氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法

———4:、--;

第部分钴锰铅镍铜锌铝铬镁镉钒铁量的测定

———5:、、、、、、、、、、、;

第部分铁量的测定硫氰酸钾二氮杂菲分光光度法

———6:、1,10-;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———7:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分氯量的测定硝酸银比浊法

———9:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———10:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分钍量的测定

———12:;

第部分钼钨量的测定

———13:、;

第部分钛量的测定

———14:;

第部分钙量的测定

———15:;

第部分氟量的测定离子选择性电极法

———16:;

第部分稀土金属中铌钽量的测定

———17:、;

第部分锆量的测定

———18:。

本部分为的第部分

GB/T1269018。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC229)。

本部分起草单位北京有色金属研究总院中国有色金属工业标准计量质量研究所包头稀土研究

:、、

院江阴加华新材料股份有限公司赣州晨光稀土新材料股份有限公司江西金世纪新材料股份有限公

、、、

司虔东稀土集团股份有限公司

、。

本部分主要起草人鲍叶琳刘鹏宇邵荣珍刘兵周凯红赵静李建亭赵萍红张悫陈燕刘平

:、、、、、、、、、、、

谢亚莉谢宝平田荣花温斌姚南红刘竹英

、、、、、。

Ⅰ

GB/T1269018—2017

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稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学

分析方法第18部分锆量的测定

:

1范围

的本部分规定了稀土金属及其氧化物中锆含量的测定方法

GB/T12690。

本部分适用于稀土金属及其氧化物中锆含量的测定包含两个方法方法电感耦合等离子体发

,,1

射光谱法方法电感耦合等离子体质谱法方法的测定范围方法的测定

,2。1:>0.010%~0.20%;2

范围

:0.0005%~0.010%。

2方法1电感耦合等离子体发射光谱法

21方法原理

.

试料以硝酸硫酸溶解在稀酸介质中以电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定以基体匹配法

、,,。

校正基体对测定元素的影响

。

22试剂和材料

.

221过氧化氢

..(30%)。

222硝酸

..(1+1)。

223硫酸

..(1+1)。

224锆标准贮存溶液准确称取金属锆w于聚四氟乙烯烧杯中加入

..:1.0000g[(Zr)≥99.9%],20mL

水加入氢氟酸ρ加热并滴加少量硝酸直至完全溶解煮沸溶液后取

,3mL(=1.14g/mL),,(2.2.2),。,

下烧杯冷却至室温移入容量瓶中以硝酸稀释至刻度混匀此溶液含

,,1000mL,(1+19),。1mL

锆

1mg。

225锆标准溶液移取锆标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸

..:10.00mL(2.2.4)200mL,10mL

以水稀释至刻度混匀此溶液含锆

(2.2.2),,。1mL50μg。

226稀土基体溶液称取经灼烧的单一稀土氧化物w稀土相

..:1.0000g950℃1h[(REO)≥99.5%,

对纯度w置于烧杯中加硝酸低温加热至溶解完全

≥99.9%,(Zr)<0.001%],100mL,20mL(2.2.2),,

取下冷却移入容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含单一稀土氧化物

。100mL,