原子荧光作业指导书实验室版

长海县环境监测站作业文献文献编号:CHJ—03—Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作与维护程序第1页共2页第B版第0次修订颁布日期：1月1日一、操作环节.开机准备:打开电源（按照左侧插座-下高压电源一上稳压电源-右侧插座顺序依次启动各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）0.开机自检与预热:打开原子荧光主机,观测空心阴极灯与否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；初次使用元素灯应用调光器调节光点位置（经目测:使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调节电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30—60min（汞元素预热时间稍长，最佳超过lh）o.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至有关容器（最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4—3-3-4的格数调好），打开风机。.条件设立和空跑：.LA道（硒、碑）曲线浓度设立:0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设立:0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）;测量条件：空白鉴别值设为5。仪器条件:AS（负高压280V灯电流60mA）;SE（负高压300V灯电流80mA）：HG（负高压260V灯电流20mA）.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。.测试:测定原则空白和原则曲线（手动测量原则曲线选择“测量原则曲线”，自动稀释原则曲线选择“自动稀释配备原则曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。6,后续环节:测定完毕后点击“文献”栏，打印原则曲线及A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运营仪器，清洗管道。点击“熄火”，同步透过视窗观测确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文献”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。长海县环境监测站作业文献文献编号：CHJ-03-Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作与维护程序第2页共2页第B版第()次修订颁布日期：1月1日二、注意事项及维护.泵管维护。在使用泵管R勺时候，要注意管压头松紧限度合适。在使用一段时间后(一般为1个月)，应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有时可以再次使用。.测定汞时，当空白荧光强度不小于1000时，应及时清洗原子化器和管路。.若长时间不用，应定期开机运营仪器，应做到每周一次。运营时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运营状况。.仪器维护时注意更换有关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路内的J水分，注意走电和关闭氨气。三、药物配制.汞的原则曲线的配制汞原则中间液：吸取汞原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中,并加入0.25g重倍酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为lmg/L。汞原则使用液：吸取汞原则中间液5.00ml,移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.O2mg/L,即20ug/Lo原则曲线的绘制:取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞原则使用液,每个管中加入10.00mlH勺HC1(1+1),用超纯水定容至100ml,摇匀。所配制日勺原则曲线日勺浓度分别为0.200ug/L、0.400ug/L、0.600ng/L>0.800ug/L、1.000ug/L.单标自动稀释曲线日勺绘制:取5.00ml原则使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0mlHCI(1+1),用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2ug/L。上机设立稀释曲线浓度。.碑口勺原则曲线的配制碑原则中间液:吸取神原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HC1稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为1mg/L。碑原则使用液:吸取碑原则中间液25.00m1，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L,即lOOug/L。原则曲线的绘制:取5个100ml容量瓶，分别加入1.00m1>2.00ml、4.00ml、8.0Omk10.00ml的碑原则使用液，每个管中加入10.0ml的HC1(1+1)和10.0ml5%硫胭一抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml,摇匀。所配制的原则曲线的浓度分别为1.000Ug/L、2.000口g/L、4.000ug/L、8.000ng/L、1().000ug/Lo单标自动稀释曲线日勺绘制:取5.00ml原则使用液，移入50ml容量瓶中，加入0ml的HCI(1+1)和5.0ml5%硫服.抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为l()ug/L。上机设立稀释曲线浓度。.硒日勺原则曲线的配制硒原则中间液:吸取硒原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为100mg/L)5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HC1稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/Lo硒原则使用液:吸取硒原则中间液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HC1稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为().lmg/L,即1()0ug/Lo原则曲线的绘制:取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00mk4.00m1、8.0OmK10.00ml的硒原则使用液,每个管中加入10.0ml的HC1(1+1)和1().0ml5%硫服-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至摇匀。所配制欧J原则曲线的浓度分别为1.OOOug/L、2.000ug/L、4.000ug/L、8.000ug/L、10.000ug/Lo单标自动稀释曲线的J绘制：取5.00ml原则使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCK1+1)和5.0ml5%硫服.抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50mL此溶液浓度为10ug/L。上机设立稀释曲线浓度。市站作业指引有关附录：3维护内容：泵管维护。在使用泵管H勺时候，要注意管压头松紧限度合适。在使用一段时间后(一般为1个月)，应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后,应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。测定汞时，当空白荧光强度不小于10()0时，应及时清洗原子化器和管路。2若长时间不用，应定期开机运营仪器，应做到每周一次。运营时检查仪器管路的密闭性以及仪静的I运营状况。4注意事项：仪器应安放在带有良好排风设备及具有稳定电力供应的实验室。室内工作温度为15-35C,环境湿度不不小于75%。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不稳地区或周边有其他耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应配有一种多用插座盒，并有良好接地。2仪器应放置在结实稳定口勺实验台上,避免阳光直射，实验台应具有防酸和绝缘保护(如橡胶垫)。实验台宽度至少7()厘米，后部距墙或其他设备应有至少50厘米欧I空隙，以利于仪器的连接和维修。4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。4在启动仪器前，一定要注意先启动我气。在开机前,应检查原子化器下部去水装置中与否有合适水封存在，否则应及时补充。去水装置重要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。每次开机应在AFS-9700原子荧光文献菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行所有检测。每次测定开始时，观测排液与否正常，不要有积液。如果运营有问题，可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管与否破裂或压扁，进行更换。实验时注旨在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。4.9每次测定完样品后都应当对管路进行清洗，措施是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水,运营仪器清洗管道。4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3(l+3)溶液中浸泡24h以上。11每次测定完样