GB/T 11066.3-2008金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法

犐犆犛７７．１５０．９９

犎６８

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９

金化学分析方法

铁量的测定火焰原子吸收光谱法

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２００８０６０９发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化学分析方法》共分为以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化学分析方法金量的测定火试金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化学分析方法铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化学分析方法铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火

花原子发射光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙

酯萃取ＩＣＰＡＥＳ法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物原子荧光光谱法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法。

本部分为第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９《金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁量》。与

ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９相比，本部分主要有如下变动：

———对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度；

———用精密度代替允许差；

———增加了质量保证和控制条款。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位：成都印钞公司。

本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。

本部分参加起草单位：上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西铜业公司、紫金铜业集团、湖北大冶

有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。

本部分主要起草人：符斌、汤淑芳、李华昌、陈杰、王自森、邢桂珍、马玉勤、刘烽。

本部分主要验证人：高颖剑、姜求韬。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３—１９８９。

Ⅰ

书

犌犅／犜１１０６６．３—２００８

金化学分析方法

铁量的测定火焰原子吸收光谱法

１范围

本部分规定了金中铁含量的测定方法。

本部分适用于金中铁含量的测定。测定范围：０．０００５％～０．００８０％。

２方法提要

试样用王水分解，在１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（１＋１９）待

测试液，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长２４８．３ｎｍ处测量铁的吸光度。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

３．１盐酸（ρ约１．１９ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．２盐酸（１＋１１）。

３．３盐酸（１＋１９）。

３．４硝酸（ρ约１．４２ｇ／ｍＬ），优级纯。

３．５稀王水：以１份硝酸与３份盐酸和３份水混匀。

３．６乙酸乙酯。

３．７铁标准贮存溶液：称取０．７１４９ｇ三氧化二铁（优级纯），低温加热溶于１００ｍＬ盐酸（３．１）中，冷却

至室温，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５００μｇ铁。

３．８铁标准溶液：移取２５．００ｍＬ铁标准贮存溶液（３．７）于１０００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．３）稀释至刻

度，混匀。此溶液１ｍＬ含１２．５μｇ铁。

４仪器

原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

———特征质量浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铁的特征质量浓度应不大于

０．０７９μｇ／ｍＬ。

———工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值

之比，应不小于０．８５。

———精密度：用最高质量浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的

１％；用最低质量浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过

最高质量浓度标准溶液平均吸光度的０．５％。

———推荐使用ＰＥ１１００型原子吸收光谱仪测定铁的参考工作条件如表１。

表１