标准解读
GB/T 11064.3-1989 是一项中国国家标准,规定了使用电位滴定法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氯化锂含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需的试剂、仪器、操作步骤、结果计算以及精密度要求等方面,旨在为相关行业提供一种准确、可重复的氯化锂定量分析手段。下面是对该标准主要内容的概述:
适用范围
本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂及氯化锂产品中氯化锂质量分数的测定。通过电位滴定技术,能够快速而准确地得到样品中氯化锂的具体含量。
试剂与材料
- 标准滴定溶液:需准备高纯度的硝酸银溶液作为滴定剂,其浓度需经过标定。
- 支持电解质:为了保证电位滴定的准确性,会使用特定浓度的盐酸或氯化钾溶液作为背景电解质。
- 指示电极与参比电极:通常采用银-氯化银电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。
仪器设备
- 电位滴定仪:具备自动记录电位变化功能,用于精确控制滴定过程并记录终点。
- 磁力搅拌器:确保试样在滴定过程中充分混合均匀。
操作步骤
- 样品处理:根据样品类型,可能需要进行溶解、过滤等预处理步骤,确保试样适合滴定分析。
- 滴定前准备:配置好滴定液和试样溶液,调整仪器至合适的工作状态。
- 滴定操作:将试样溶液和适量的支持电解质加入滴定池中,开始滴加硝酸银标准溶液,同时监测电位变化。当电位突跃达到设定值时,表明反应到达终点,记录消耗的硝酸银体积。
结果计算
根据消耗的硝酸银体积和其浓度,结合反应的化学计量比,计算出样品中氯化锂的质量分数。公式中会考虑到空白试验的校正,以消除试剂和溶剂带来的干扰。
精密度与允许误差
标准中明确了重复性限和再现性限的要求,即在相同条件下,重复测定结果之间的最大允许偏差,确保实验结果的可靠性。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.3-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法电位滴定法测定氯化锂量Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法电位滴定法测定氯化锂量GB11064.3--89Lithiumchloride-Determinationoflithiumchloridecontent-Potentiometricmetbod主题内客与适用范围本标准规定了氯化锂中氯化锂含量的测定方法,本标准适用于工业级氯化锂中氯化锂含量的测定。测定范围:大于95.00%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要武料以水溶解。在酸性溶液中,以银(或银-硫化银)电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,以硝酸银标准滴定溶液滴定氯化物。用二级微商法确定其反应终点,以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的含量。4试剂销酸(1+1),优级纯:4.2氯化钠标准溶液Lo(NaCI)=0.1000mol/L:称取5.8443g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL客贯瓶中,以水稀祥至刻度,混勺。4.3硝酸银标准滴定溶液Lc(AgNO.)=0.1000mol/L1。4.3.1配制:称取16.9872g硝酸银(基准试剂)置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。4.3.2标定:标定与试样的测定平行进行。移取三份40.00mL氟化钠标准溶液(4.2),分别置于250mL烧杯中,加水至150mL,加入1滴澳酚蓝指示剂(4.4),加入1~2滴硝酸(4.1),至溶波恰呈蓝色·放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,将测量电极(5.1.2)和参比电极(5.1.3)插入溶液中,连接电位计(5.1.1),调整电位器零点,记录起始电位值。用硝酸标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定,其滴定方式为先加入10mL,再逐次加入一定量,快到终点时每次加入0.05mL,记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对应的电位值,计算出连续增加的电位值“B,和“B,之间的差值B.,AM,的最大值即为
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