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文档简介

2023年2月1日1现代分析测试技术Moderntechnology

ofAnalysisandTest授课教师:张玉德材料科学与工程学院2023年2月1日2利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号,分析试样物质的

微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成

。透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)电子探针(EPMA)电子显微分析的定义:2023年2月1日3电子显微分析的特点:放大倍数高:5倍~100万倍;且连续可调;

(现代TEM可达200万倍以上)

分辨率高:0.2~0.3nm

(现代TEM线分辨率可达0.104~0.14)是一种微区分析方法:能进行nm尺度的晶体结构、化学组成分析多功能、综合性分析方向发展:形貌、结构、成份第三章

电子显微分析电子光学基础电子显微基础透射电子显微分析扫描电子显微分析电子探针X射线显微分析电子显微分析的应用第三章

电子显微分析一、电子光学概述二、电子在电场中的运动和静电透镜三、电子在磁场中的运动和电磁透镜四、电磁透镜的像差和理论分辨力五、电磁透镜的场深和焦深第一节

电子光学基础67由于光的衍射,使得由物平面内的点O1、O2在象平面形成一B1、B2圆斑(Airy斑)。若O1、O2靠的太近,过分重叠,图象就模糊不清。O1O2dLB2B1MdD(a)(b)强度图(a)点O1、O2形成两个Airy斑;图(b)是强度分布。8图(c)两个Airy斑明显可分辨出。图(d)两个Airy斑刚好可分辨出。图(e)两个Airy斑分辨不出。I0.81I2023年2月1日9电子光学是研究带电粒子(电子、离子)在电场和磁场中运动,特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律——研究各种形式对称的电、磁场和电子运动轨迹。一、电子光学概述分辨力、电子光学与几何光学的异同、电子波2023年2月1日10r—分辨力(r小,分辨能力越高)

λ—照明光的波长n—透镜所处环境介质的折射率а—透镜孔径半角(°)nsinα—数值孔径

用N.A表示

是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。1.分辨力一、电子光学概述2023年2月1日11可见光作光源,N.A可提高到1.5~1.6--→得r≌λ/2

光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用照明光线波长的一半。因此光学透镜的分辨本领极限为200nm

阿贝定律的意义:减小d0值的途径有:

(1)↑N.A,即↑n和α

(2)↓λ

A对于光学显微镜,N.A的值均小于1,油浸透镜也只有1.5—1.6,而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次提高。B提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。12

高能辐射区γ射线能量最高,来源于核能级跃迁

χ射线来自内层电子能级的跃迁紫外光来自原子和分子外层电子能级的跃迁光学光谱区可见光红外光来自分子振动和转动能级的跃迁波谱区微波来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁无线电波来自原子核自旋能级的跃迁电磁波谱:电磁辐射按波长顺序排列。γ射线→

X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波波长长13比可见光波长更短的有:紫外线(100-400nm):λ=275nm,r≌

100nm,会被物体强烈的吸收X射线(0.1-100nm):难以改变方向、无法使其会聚、折射、聚焦成像电子束:λ=0.0388~0.00087nmr=0.1nm

电子在电、磁场中易改变运动方向,波长短,分辨率高。2.电子光学与几何光学的异同聚焦成像:几何光学——光学透镜电子光学——电场、磁场电子光学:仿照几何光学把电子运动轨迹看作射线,可用几何光学参数来表征。几何光学中用旋转对称面(如球面)作为折射面。电镜成像系统中用旋转对称的电场、磁场的等位面作折射面。2023年2月1日142023年2月1日151924年,德布罗意提出:

运动着的微观粒子(如中子、电子、离子等)具有波粒二象性;

运动着的微观粒子伴随一个波——德布罗意波;

这种波的波长与粒子质量、速度的乘积成反比。

(1)DeBroglie波3.电子的波性及波长2023年2月1日16v0=0;从零电位点受电位U作用:加速电压U较低时:v﹤﹤c,电子质量m=m0(2)电子波的波长(若微观粒子为电子——电子波)2023年2月1日17电子显微镜电压一般几十kV,此时电子速度接近光速,质量也随之增大,必须考虑相对论效应:另外,在电位差为U的电场作用下,一个静止电子所获得的动能等于电子总能量mc2与静止能量m0c2之差,即:2023年2月1日18则,计算电子的波长为:解以上方程求电子的速度v为:2023年2月1日19

加速电压(kV)

电子波长(nm)

加速电压(kV)

电子波长(nm)

1

0.0388

80

0.00418

10

0.0122

100

0.0037

20

0.00859

200

0.00251

30

0.00698

500

0.00142

50

0.00536

1000

0.00087

电子波长(经相对论较正)

比可见光的波长小几十万倍。比结构分析中常用的X射线的波长也小1~2个数量级。

X射线常用:

λ=0.05—0.25nm电子波常用:

λ=0.0025—0.0054nm2023年2月1日20二、电子在电场中的运动与静电透镜1.电子在静电场中的运动2.静电透镜2023年2月1日211.电子在静电场中的运动

电场加速作用:

加速电压大小决定电子运动的速度!当电子运动方向与电场方向不在一条直线上,电场力的作用不仅改变电子运动的能量,而且也改变电子的运动方向

折射作用:

初速度为0,零电位--→V电位——电场使运动电子发生折射2023年2月1日22V1θγV2A

B

v2v12023年2月1日232.静电透镜二极式三极式与一定形状的光学介质界面(如玻璃凸透镜的旋转对称弯曲折射界面)可以使光线聚焦成像相似,一定形状的等电位曲面簇也可使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。2023年2月1日24阴极尖端附近的自由电子在阳极作用下获得加速度;

控制极附近的电场(推着电子)对电子起会聚作用;

阳极附近的电场对电子有“拉”作用,即有发散作用,但因这时电子的速度很大,所以发散作用较小。静电透镜结构——由电极组成

●阴极:零电位●阳极:正电位●控制极:负电位2023年2月1日25

静电透镜——结论会聚作用:静电透镜总是会聚透镜;静电透镜的局限性:静电透镜需要强电场,在镜筒内容易导致击穿和弧光放电:因此电场强度不能太高,静电透镜焦距较长,不能很好的矫正球差;应用:主要用于电子枪中,使电子束会聚成形。2023年2月1日26三、电子在磁场中的运动与磁透镜1.电子在磁场中的运动2.磁透镜3.磁透镜与光学透镜的比较4.磁透镜与静电透镜的比较2023年2月1日27电子在磁场中运动,受到磁场的作用力—洛仑兹力(左手定则):电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况:

平行:电子不受磁场影响;垂直:电子在与磁场垂直的平面做匀速圆周运动;交角θ:电子运动轨迹是一螺旋线。

1.电子在磁场中的运动2023年2月1日28

2.磁透镜短线圈磁透镜包壳磁透镜极靴磁透镜特殊磁透镜例如:轴对称磁场系统(通电流的圆柱形线圈)旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用,产生这种旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。2023年2月1日29(1)短磁透镜磁场沿轴延伸的范围远小于焦距的透镜,称短磁透镜。

通电流的短线圈及带有铁壳的线圈都可以形成短磁透镜:

短线圈磁透镜包壳磁透镜2023年2月1日30对于短磁透镜:f>0,表明磁透镜总是会聚透镜。焦距f与加速电压U有关,加速电压不稳定将使图象不清晰。f∝1/I2:表明当励磁电流稍有变化时,焦距f变化。p为物距,q为像距,f为透镜的焦距;K是与透镜结构有关的常数(A>0);U是加速电压;IN为透镜线包的安匝数;R为线包的半径。2023年2月1日31(2)极靴磁透镜极靴磁透镜是在包壳磁透镜中再增加一组特殊形状的极靴。一组极靴由具有同轴圆孔的上下极靴和连接筒组成。常用的极靴材料:Fe-Co合金,Fe-Co-Ni合金特点:极靴附近磁场很强,对电子的折射能力大,可以使透镜的f变得更短。2023年2月1日32

3.磁透镜与光学透镜的比较③

磁透镜场深大(200~2000nm);焦深长(80cm)

f与(IN)2成反比

磁透镜是

可变焦距

可变倍率

透镜①

磁透镜对电子有旋转作用,所得到的电子光学像相对于物来说旋转了一个角度——磁转角2023年2月1日33现代电子显微镜中几乎都采用磁透镜,用于使电子束聚焦、成像。其主要原因有两点:静电透镜要求高电压,但高压总是危险的!磁透镜的焦距可以做得很短,可获得较高的放大倍数和较小的球差。

4.磁透镜与静电透镜的比较2023年2月1日34上面讨论的电子透镜的聚焦成像问题有限制条件,即假定:

磁场分布具有理想的轴对称性轨迹满足旁轴条件电子波的波长(速度)相同实际情况与理想条件偏离,造成电子透镜各种像差

像差的存在,影响图像的清晰度和真实性,决定了透镜只具有一定的分辨本领,从而限制了电子显微镜的分辨能力。电子透镜的缺陷

四、电磁透镜的像差和理论分辨力2023年2月1日35像差:图像模糊不清像与物的几何形状不完全相似导

球差

色差

像散

畸变物面上一点散射出电子束,不能全部会聚在一点物面上的各点不按比例成像于同一平面四、电磁透镜的像差和理论分辨力2023年2月1日36是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。假设张角最大电子的像落在P''点,张角最小电子的像落在P'点,透镜光阑有一定大小同是P点发出的电子当张角不同时,落在不同点上透镜光阑1.球差

无论像平面在什么位置,都不能得到一清晰的点像,而是一个一定大小的弥散圆斑。2023年2月1日37正球差—远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大。负球差—远轴区对电子束的会聚能力比近轴区小。1.球差

2023年2月1日38

球差最小弥散圆:在P'P''间某一位置可获得最小的弥散圆斑。M——放大倍数;Cs——球差系数;α——孔径半角

球差是电子显微镜最主要的像差之一,它往往决定了显微镜的分辨率。球差几乎是一种无法克服的像差。最小弥散圆半径为:弥散圆半径正比于透镜孔径半角α的三次方,α↓,分辨力↑。球差除了影响透镜分辨力外,还会引起图像畸变。2023年2月1日39枕型畸变桶型畸变球差系数CS随激磁电流减小而增大电子显微镜在低放大倍数时易产生畸变小电流,球差大图像畸变(球差导致)正球差——枕型畸变负球差——桶型畸变磁转角——旋转畸变正方形物旋转畸变2023年2月1日40

几何光学中由于光线颜色(波长)不同,由于折射率不同,经过透镜折射后,在不同点聚焦而产生的像差称色差。电子光学中,电子透镜成像也有色差。这种色差使得一个物点变成为某种散射图形,影响了图像的清晰度。

2.色差2023年2月1日41

电磁透镜色差:是由于电磁透镜磁场对不同波长的电子的会聚能力不同而造成的。一个物点散射的具有不同波长的电子,进入透镜磁场后将沿着各自的轨迹运动,不能聚焦在一个像点上2023年2月1日42

引起电子束波长(能量)变化的原因:

加速电压不稳定,引起电子束能量波动。

电子受到一次或多次非弹性散射,致使能量受损。减小的方法:减小试样厚度有利于减小色差,提高清晰度。色差最小弥散圆半径:Cc——透镜的色差系数(随激磁电流增大而减小)α——孔径半角ΔE/E——成像电子束能量变化率

2023年2月1日43

由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场而引起的像差。实际的透镜磁场不完全旋转对称,只是近似的双对称场场分布有两个互相垂直的对称面(XZ面、YZ面)透镜在不同对称面(XX面、YY面)方向的焦距不同3.像散(轴上像散)2023年2月1日44物点P在XZ平面上成象于P’’点,在YZ平面上成象于P’点一物点所成像是椭圆斑,图像不清晰产生原因:极靴材料不均匀、加工精度、装配误差、污染等轴上像散是影响电镜分辨本领的主要像差之一电镜配置有消像散器,尽量校正像散最小弥散圆半径:ΔfA——像散引起的最大焦距差2023年2月1日45受衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响

理论分辨力为0.2nm

随高压电子束做照明源及用低球差透镜,理论可达0.1nm仅考虑衍射效应和球差(最主要的)时,电磁透镜的理论分辨力为A——常

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