选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别及联系；2、 以复合材料(Al203+TiB2)/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、 对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。三、实验设备和器材选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏)，使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生及入射方向成29角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别及物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面及选区光栏面重合。（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面及选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面及物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数［uvw］，对未知其结构的还包括确定点阵类型。（一）、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=O）,通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。已知晶体结构的花样标定：（1） 确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R、R、R、R€€，1234各斑点之间的夹角依次为€1、€2、€3、€4 ；（2） 由相机常数K和得相应的晶面间距dl、d2、d3、d4……；（3） 由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的晶面族指数杯11，Kk212，・k3l3，迟k4l4，€••…；（4） 假定距中心斑点最近的斑点指数。若R最小，设其晶面指数为如乞｝晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个（hkl）作为R的斑点指数。1111（5） 确决定第二个斑点指数。

cos„1hh+kk+11121212!2+k2+12)(h2cos„1hh+kk+11121212111222由晶面族€hk1｝中取一个(hk1)代入公式计算夹角„1当计算值及实测222222值一致时，即可确定^ikl^)o当计算值及实测值不符时，则需重新选择(hk1)，直至相符为止，，从而定出(hk1)。222222注意，(hk1)是晶面族€hk1｝中的一个，仍带有一定的任意性。222222由确定了的两个斑点指数(hk1)和(hkl)，通过矢量合成其它点111222定出晶带轴［uvw］。u:v:w=(k1-k1):(1h-1h):(hk-hk)122112211221系统核查各过程，算出晶格常数。未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。其点阵结构主要从斑点的对称特点或1/d2值的递增规律来确定。具体步骤：判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个及中心斑点最近斑点：Pl、P2、P3,并及中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离厂。i测量各衍射斑点间的夹角。由rd二L入，将测的距离换算成面间距di。由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，及实验得到的di对照，得出相应的｛hkl｝.用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否及实测的夹角相符。若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数。定其晶带轴。(二)、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况：1、已知晶体结构具体步骤如下：（1） 测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri；（2） 由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3） 对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数｛hkl｝。2、未知晶体结构具体标定步骤如下：（1） 测定各同心圆的直径Di，计得各系列圆半径Ri；（2） 由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3） 由由小到大的连比规律，推断出晶体的点阵结构；（4） 写出各环的晶面族指数｛hkl｝。七、成像示例和电子衍射花样的标定（二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定1、单晶（纯铝FCC）

(220)M-11)r2(311)90rl(-2-20)4916nm如上图所(220)M-11)r2(311)90rl(-2-20)4916nm由于标尺的单位是1/nm，由量出的r直接取倒数即为晶面间距d。由公式d=l/r,求得dl=0.24nm,d2=0.1429nm,d3=0.1224nm。Al的PDF卡片如下：卒1PDF#35-1527iQM^CalcjIated;d^Calculated;I=(Unknown) [=]|回|[S3]1234538.47444.72265.09978.23252.4392.33792.02471.43171.22091.1690o53no3II5.32.E_u42(111)(200)(220)(311)(222)19.2371234538.47444.72265.09978.23252.4392.33792.02471.43171.22091.1690o53no3II5.32.E_u42(111)(200)(220)(311)(222)19.2372236132.54939.11641.2190.21390.24700.34920.40950.42772.G8753.10334.38875.14625.3750481112tt2-Thetad〔?][hkl]Theta|V(2d)2pi/d|n"2由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分别为111、220、311Fh2kl€0。以上三个晶面族Fh2kl€0。以上三个晶面族hkl任意选定晶面hkl=111，则选择hk/=220,hkl=311。hh„kk„hh„kk„ll121212COS,1!2„k2„12)(h2„k2„12)111222将hkl、hkl和hkl、hkl分别代入，解得cos,=0，cos,=0.853。111 222 222 333 1 1即,€90°，,二32°。计算值及实测值一致。所以三个斑点的指数12（hkl）、（hkl）、（hkl）可以确定为（II1）、（220）、（311）。其它各111 222 333斑点的指数均可通过矢量合成法求得。通过公式：u:v:w€(kl一kl):(lh一lh):(hk一hk)通过公式：122112211221将hkl=111，hkl=220代入，得晶带轴[uvw]=[110]。111222由上图可测锝，各系列圆半径Rio又由于标尺的单位是1/nm，由量出的R直接取倒数即为晶面间距d，即d=1/Ro

所以，1/di二Ri。由测量结果Ri可得l/dl=60,l/d2=68.89,l/d3=97.78.1/d4=115.56。由此,得l/d2由小到大的连比,为€N:€N:N:N:N12 3 4€3:4:8:11d2d2d2123根据下面的表格：壷6-3 |的连比沁於其対应曲扈Tti指盘晶面间距寺的连讷律：--4r-As"ArE ；Ni-Ar+5bSi!a"<；：：爲:::d2~~ ( ~/:V12456S91011{hkl}10011-jIll200210匚3202213003L：J3111 _;■■■-F + .玄O:N—；.■■■+k-十门V::■1£u.:f■i：.i：；宀；扪{hW}11'J211J102223：l400411换420面心立甘1 ；：：：+肆+.,：：： ，v』 丁： 川卷.N=.-'：3+护+;■■:Vw4E1112:.i：192024Z7=.，：•匸1112002203112224003?1422JoJ7-佥1 -^:-r .XO：：V-hz4.■/|EVJ■i11寫Xi:<4::.柑；{h^l111:■A311■：'：-3门:;I12:胎N:N:N:N€3:4:8:11符合面心立方的连比规律,所以,该晶体的点阵结构为面心立方。前四个环的晶面族指数分别为611｝、｛200｝、｛220｝、《11｝。八、实验注意事项注意光栏的合理选择。九、思考题1、什么是相机常数和有效相机常数。

如上图所示，由于衍射角很小，可以认为g丄k，这样,OG心相似于hkl,OOG，因而存在以下关系：令K…L„，所以R…Kg，此式即为电子衍射的基本公式，式中K…L„hkl称为相机常数，L称为相机长度。U=f0M|MPR,=rM,Mp1U得R得Rr=Kg电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L。而K=L„称为有效相机常数。2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么？单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.。非晶电子衍射花样3、选区衍射的作用是什么？为了分析样品上的一个微小区域，