食品分析知识点

食品分析其次章食品样品的采集与处理1、采样之前应做哪些预备？如何才能做到正确采样？告的撰写。样品的采集是分析的第一步。2、国内食品分析标准》国际食品分析标准：CAC；美国分析化学家协会〔AOAC〕,区域标准或国家标准3〔分析样品外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和贮存过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。5、采样遵循的原则：一、采集的样品必需具有代表性〔采集的样品要均匀，有代表性，能反响全部被测食品的组份，质量和卫生状况〕四、防止和避开组分的玷污〔带入杂质〕样品的分类：依据样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。6、采样的要求与留意事项：1采样容器选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品；液体样品充分混合均匀；粮食及固体产品上中下不同部位取样；肉类水产不同部位取样；罐头小包装依据批号随机取样；掺假食品中毒食品要具有典型性；留意生产日期、批号、代表性和均匀性；样品保存一个月；感官不合格不必进展理化检验〔食品回溯制度〕7、预处理的目的：〔如蛋白质、脂肪、糖类等〕对分析测定常常产生干扰，使反响达不到预期的目的。因此，在测定前必需对样品加以处理，以保证检验工作的顺当进展。②此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必需对样品进展浓缩，以便准确测出它们的含量。以保证其能代表全部样品的状况并满足分析对样品的要求。预处理原则：①消退干扰因素，即干扰组分削减至不干扰被测组分的测定；②完整保存被测组分，即被测组分在分别过程中的损失要小至可无视不计；选用的分别富集方法应简便。第三章、食品的感官检验法1能被其它方法代替23质如颖程度、有无不良转变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。456交通便利的地区。感官试验室应配置空气调整装置，调整温度和湿度。78〔一〕具有安康的体魄。二〕检验人员自身的感觉器官机能良好，对色、香、味的变化有较强的区分力和较高的灵敏度。对该食品的正常性状具有习惯性的阅历。9用于识别存在于某样品中的特别感官指标第四章食品的物理检测法依据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进展检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。简洁、便捷可以了解品质的纯度或掺假状况2、物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度4、比旋光度——在肯定温度和肯定光源状况下，当溶液浓度为1g/ml1光所旋转的角度。5、变旋光作用(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初快速变化，然后惭渐变得较缓慢，最终到达恒定值，这种现象称为变旋光作用。链构造在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。假设需马上测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；假设溶液已经稀释定容，则可参加碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。以免破坏果糖6、色度的意义：大小随温度的变化而变化。温度愈↑，粘度愈↓8、粘度的测定方法按测试手段分为：旋转粘度计法、9、物理检测法的应用1.相对密度检测食品掺假；2.折光法测定固形物含量；3.旋光法测定纯度；4.色度用于食品工艺掌握；5.流变学；6.物性学第五章水分和水分活度值的测定食品中的固形物——指食品内将水分排解后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。枯燥法的前提条件①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。枯燥除去结合水。枯燥温度：95～105℃；对含复原糖较多的食品应〔50～60℃〕105℃加热。120～130℃枯燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次〔由于脂肪氧化枯燥时间：恒重——最终两次重量之差＜2mg。根本保证水分蒸发完全。依据阅历，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要参加定量的海砂。⑴样品的预处理a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丧失或受潮。b.固体样品要磨碎〔粉碎1830～40目。c\液态样品要在水浴上浓缩后枯燥d.浓稠液体〔糖浆、炼乳等：加水稀释，最终要把参加的水除去。参加海砂，海砂与玻璃棒在水浴上枯燥后入枯燥箱，两者要知重量。e. 含水量﹥16%的谷类食品，承受两步枯燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。e. 15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。常压枯燥法：时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。3〕不适于含挥发性组分的样品和高温 样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。减压枯燥法适用范围：味精、脱水蔬菜等。法。⑶操作留意事项要先接好冷水，且先翻开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品〔2~5m。2滴馏出液/每秒。卡尔·费休法：费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，准确度高，也常作为水分痕量级〔ppm〕标准分析方法蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接枯燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的抱负方法。主要仪器：KF—l型水分测定仪SDY84型水分滴定仪示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。第六章糖类物质的测定糖分为单糖、双糖、多糖。有效碳水化合物：人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。食品中糖类物质的测定方法：①物理法②化学法③色谱法④酶 法⑤发酵法⑥重量法一般生产过程中进展监控，承受物理法较为便利。折光法旋光法发酵法——测不行发酵糖重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素滴定必需在沸腾条件下进展，其缘由一是可以加快复原糖与Cu2+的反响速度；二是次甲基蓝变色反响滴定时不能随便摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反响溶液中。高锰酸钾滴定法1．原理滤，得到氧化亚铜沉淀，参加过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地复原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，依据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的复原糖量，即可计算出样品中复原糖含量。糖可水解为具有复原性的葡萄糖和果糖〔转化糖。因此，可以用测定复原糖的方法测定蔗糖含量。可用物理检验法测定。食品中的总糖通常是指具有复原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为复原性单糖的蔗糖的总量。总糖的测定通常是以复原糖的测定方法为根底的，括淀粉，由于在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。淀粉的作用雪糕、冷饮食品增稠剂——肉罐头保湿剂填充料——糖果淀粉的主要性质如下：能溶解于水。30％以上的乙醇溶液。③水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。[α]20为(+)201.5205。⑤与碘有呈色反响〔是碘量法的专属指示剂〕N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。物利用它的力量很低。不溶于水，但能吸水。半纤维素——一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，不是碳水化合物，是一种简单的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。膳食纤维(食物纤维它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。粗纤维的测定称量法原理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及剩余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。常用的提取剂有水及乙醇溶液。提取液制备的原则⑴取样量与稀释倍数确实定,使(0.5—3.5mg/ml)。⑵含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。⑶含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。pg64⑷含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。⑸提取过程如用水提取，还要参加HgCl2,防低聚糖被酶水解。假设样品含有机酸较多，提取液应调整至中性防止糖水解第八章脂类的测定①脂肪在食品中的作用脂肪可为人体供给必需脂肪酸。能的主要来源。于脂溶性维生素的吸取。体生理机能和完成体内生化反响方面都起着十蔬菜本身的脂肪含量较低，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味，及其构造都有影响。测方法。混合溶剂等。2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂提取剂，且要求样品无水分。分的结合后才能提取。蛋制品等食品脂肪的提取。4-6倍量,样品的外表积，削减样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。索氏提取法(1)原理中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪〔或粗脂肪。树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。 合分散后也可设法使用索氏提取法。外，使用乙醚时应留意室内通风换气。仪器四周不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。〔用漏斗适量溶剂补充。增量前的质量做为恒量。为避开脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空枯燥箱中枯燥。提取。 果较好，但此法不宜用高糖类食品，因糖类食品遇强的食品时，测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品，鱼类及其制品，不适宜用此法。(1)原理 游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并枯燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。氯仿-甲醇提取法索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。1)原理氯仿-甲醇提取法的原理是将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上稍微沸腾，氯仿-甲醇混合液与肯定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等对于残留脂类要用石油醚提取，定量。罗紫•哥特里法为乳、炼乳、奶粉、奶油等脂类定量的国际标准法。它适用于各种液状乳〔生乳、加工乳、局部脱脂乳、脱脂乳等、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋。除乳制品外，也适用于豆乳或加工成乳状的食品。罗紫•哥特里法的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨--石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。取，需要预先用氨水处理。乙醇的作用是沉淀蛋白质防止乳化，另外溶解醇溶性物质，使其留在水中避开进入醚层。石油醚的作用是减低乙醚极性，使乙醚和水不混溶，只抽提出脂肪。不同脂类组分的测定方法简洁脂类：酰基甘油酯；复合脂质：磷脂和糖脂；衍生脂类：其他脂类水解得到，如脂肪酸及其衍生物〔前列腺素；不皂化脂类：与碱不反响，不溶水，溶乙醚，如固醇、蜡、高分子脂肪醇等酰基甘油酯混合物组分—HPLC磷脂含量—丙酮不溶法磷脂特点：具有亲水性，易氧化，不溶丙酮 得到磷脂含量。酸价——中和1g〔mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。碘价〔碘值〕——100g〔g)。碘价在肯定范围内反映油脂的不饱和程度。过氧化值——滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3 。过氧化值的大小是反映油脂是否颖及酸败的程度。皂化价——中和1g油脂中的全部脂肪酸〔游离+结合的〕所需氢氧化钾的质量〔mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进展鉴定。用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价——用比色法测定。八、蛋白质和氨基酸的测定蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五种元素组成。蛋白质的测定方法分两大类：一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量；具体测定方法：凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。双缩脲反响、染料结合反响、酚试剂法国外：杜马斯燃烧法红外氨基酸总量——酸碱滴定法测定。各种氨基酸的分别与定量——色谱技术。有多种氨基酸。凯氏定氮法白质含量。第九章灰分及几种矿物元素的测定.灰分的概念 〔主要是无机盐和氧化物〕则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。灰分测定的意义1、考察食品的原料及添加剂的使用状况；2、灰分指标是一项有效的掌握指标；20倍。0.3-0.5%，0.6-0.9%，3、反映动物、植物的生长条件。其他食品灰分含量可查表或手册。样品的预处理可用测定水分之后的样品。⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于重量坩埚中，放烘箱中枯燥〔6070105℃，再炭化。⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。第十章维生素的测定•维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类自然有机化合物。〔A、D、E、K〕水溶性两类〔B族、C〕•••测定方法优点测定方法优点缺点生物鉴定法不用详尽分别费时〔21天〕费力〔要动物饲料〕微生物法溶性V 有特地人员仪器分析〔紫外法、灵敏、快速、有较好的荧光法〕 选择性〔薄层层析〕 纯人、定性、定量现代高压液相色谱 和气相色谱 异构体的自动分别、检测化学分析〔比色法简便、快速、不需特别和滴定法 仪器〕•VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸取，可在体内积贮。通常与脂类物质共存,不溶于水，易溶于有机溶剂E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。耐热性 氧化性VA 好，能经受煮沸 易被氧化〔光、热促进其氧化〕VD 好，能经受煮沸 不易被氧化VE 好，能经受煮沸 在空气中能渐渐被氧化测定脂溶性维生素时，通常：皂化样品 水洗去除类脂物 有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物)浓缩 溶于适当的溶剂 测定。•C等)。对于A、D、E共存的样品，或杂质含量高的样品，在皂化提取后，还需进展层析分别。原理样品处理1.VAVE不行皂化，仍为脂溶性。多为脂肪含量高的油脂或动物性食品，故必需先除去脂肪，2.提取：在分液漏斗中，维生素进入乙醚层，皂化后的脂类进入水层。3.浓缩：减压浓缩→氮气吹干→乙醇溶解→离心→上清液供HPLC分析用。破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。测定水溶性维生素时，一般都在酸性溶液中进展前处理。维生素Bl、B2 盐酸水解•酶解 提取 纯化 C——CC有很好 再进展提取。→为进一步去除杂质，可用活性人造沸石等进展纯化处理。(一) 2，6—二氯靛酚滴定法1．原理 2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色(在中性或碱性溶液中呈蓝色)，被复原后颜色消逝。取液复原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。1〕测定的是复原型抗坏血酸2〕简便，灵敏，但特异性差，样品中的其他复原性物质会干扰测定，使测定值偏高。二) 2，4—二硝基苯肼比色法2.苯肼比色法1〕测定的是总抗坏血酸2〕操作简单，特异性较差，易受共存物质的影响，结果中包括二酮古乐糖酸。1〕测定的是总抗坏血酸2〕受干扰影响小，且结果不包括二酮古乐糖酸，故准确度较高，但操作简单。3.荧光法原理：复原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与邻苯二胺反响生成有荧光的喹喔啉。•第十二章 食品添加剂的测定 ——物质。食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分别再测定。分别——蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分别、色层分别、掩蔽法等。测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。测定的意义：为了保障食品安全！糖精钠、糖精对人体无养分价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有争议防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物生殖，延长食品保存期的一类物质的总称。防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾样品中如含有二氧化碳、酒精时应如何处理？富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理？ 防用乙醚萃取时发生乳化。除去的方法同糖精的测定。发色剂又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂(亚硝酸钠)。格里斯试剂比色法1.原理p238 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐二氧化硫及亚硫酸盐的测定:第十三章食品中有害物质的检测生理机能、自然环境或生态平衡遭到破坏，则称该物质为有害物质。将免疫技术进展为检测体液中微量物质的固相免疫测定方法，即酶联免疫吸附测定法食品中农药