化妆品检验标准报告

化妆品检验标准研究

1化妆品卫生标准体系化妆品质量标准体系化妆品检测方法标准2化妆品卫生标准体系3一、化妆品卫生标准和规范化妆品卫生标准（GB7916-1987）化妆品卫生规范（1999年版）化妆品卫生规范（2002年版）化妆品卫生规范（2007年版）化妆品卫生标准（GB7916-2008）4标准和规范对要求的规定5标准和规范对化妆品组分的规定6卫生化学检验方法pH、镉、锶、总氟、总硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸盐甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、防晒剂、防腐剂、染发剂、氮芥、斑蝥素、α-羟基酸去屑剂抗生素甲硝唑游离氢氧化物可溶性锌盐维生素D2维生素D3铅、汞砷、甲醇邻苯二甲酸酯类、磺胺类、着色剂长压定、有害重金属、亚硝胺、糖皮质激素、二乙醇胺、防腐剂、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班87标准02规范07规范08标准42127407卫生化学检验方法研究及更新的趋势●化学方法逐渐被仪器方法取代●

同一种分析方法的适用范围扩大应用到更多的组分●同一种物质要求有一种以上分析方法，如果有两个以上的检验方法时，可根据设备技术条件选择使用，但以第一法为仲裁法。●方法更新与国家化妆品卫生管理要求相适应●方法研究的标准化分类：《化妆品卫生规范》国家标准：GB-GB/T-轻工行业标准：QB-QB/T-出入境检验检疫行业标准：SN/T-国际标准:美国药典USP-NF欧洲药典Ph.Eur●方法选择的权威性依次为：国家强制性标准、行业强制性标准、推荐性标准、国际标准8人体安全性与功效性评价方法1、发布的人体安全性与功效性评价方法《化妆品卫生规范》(2007年版)●人体皮肤斑贴试验●人体试用试验安全性评价●

防晒化妆品防晒效果人体试验

●

防晒化妆品防晒指数（SPF值）测定方法

●防晒化妆品防水性能测定方法

●防晒化妆品长波紫外线防护指数（PFA值）测定方法92、正在研究的人体安全性与功效性评价方法●

美乳类化妆品人体安全性和美乳作用检验方法●袪斑美白类化妆品人体安全性和功效检验方法●

育发类化妆品人体安全性和育发作用检验方法●

健美类化妆品人体安全性和健美作用检验方法●

除臭类化妆品人体安全性和功效检验评价方法●

脱毛类化妆品人体安全性和功效检验评价方法●

去头皮屑类化妆品人体安全性及功效性试验方法10化妆品卫生标标准体系化妆品质量标标准体系化妆品检测方方法标准11化妆品质量标标准体系基础标准与安安全卫生标准准测定方法标准准卫生检验方法法标准产品质量标准准(轻工行业标准准)包装储运及其其他相关标准准出入境检验检检疫行业标准准12化妆品质质量标准准规定的的卫生化化学检验验项目产品种类化妆品卫生化学检验项目汞mg/kg砷mg/kg铅mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化剂游离氨双氧水巯基乙酸

过硼酸钠

溴酸钠

对苯二胺

氟⑴发用摩丝≤1≤10≤40≤20003.5～9.0⑵定型发胶≤1≤10≤40≤2000⑶洗面奶(膏)≤1≤10≤404.0～8.5⑷润肤膏霜≤1≤10≤40⑸香水、古龙水≤200013化妆品质质量检验验规定的的卫生化化学检验验项目产品种类化妆品卫生化学检验项目汞mg/kg砷mg/kg铅mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化剂游离氨双氧水巯基乙酸

过硼酸钠

溴酸钠

对苯二胺

氟⑹香粉、爽身粉≤1≤10≤404.5～10.5⑺发油≤1≤10≤40⑻洗发液（膏）≤1≤10≤404.0～8..0⑼护发素≤1≤10≤402.5～7..0⑽化妆粉块≤1≤10≤406.0～9..014化妆品质质量检验验规定的的卫生化化学检验验项目产品种类化妆品卫生化学检验项目汞mg/kg砷mg/kg铅mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化剂%游离氨g/ml双氧水g/ml巯基乙酸g/ml过硼酸钠%

溴酸钠g/ml

对苯二胺%

氟⑾唇膏≤1≤10≤40⑿染发剂≤1≤10≤401.8-12≤12≤6⒀发乳≤1≤10≤404.0～8..5⒁头发用冷烫液≤1≤10≤40≤9.8≥0.0050⊙⊙⊙⊙⒂润肤乳液≤1≤10≤404.5～8..515化妆品质质量检验验规定的的卫生化化学检验验项目产品种类化妆品卫生化学检验项目汞mg/kg砷mg/kg铅mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化剂%游离氨g/ml双氧水巯基乙酸g/ml过硼酸钠

溴酸钠

对苯二胺%

氟

⒃指甲油≤1≤10≤40⒄化妆水≤1≤10≤40≤20004.0～8..5⒅牙膏≤1≤5≤154.0～8..5⊙⒆面膜≤1≤10≤40≤20003.5～8..5⒇发用嗜喱≤1≤10≤40≤2000３.5～９.０16化妆品质质量检验验规定的的卫生化化学检验验项目产品种类化妆品卫生化学检验项目汞mg/kg砷mg/kg铅mg/kg甲醇mg/kg甲醛mg/kgpH氧化剂%游离氨g/ml双氧水巯基乙酸g/ml过硼酸钠

溴酸钠

对苯二胺%

氟

(21)发用啫喱≤1≤10≤40≤20003.5～8..5(22)免洗护发素≤1≤10≤403.0～8..0(23)花露水≤1≤5≤15≤2000(24)沐浴剂≤1≤10≤40≤20004.0～10.0(25)洗手液≤1≤10≤40≤2000＜5004.0～10.0(26)特种洗手液≤1≤10≤40≤2000＜5004.0～10.017化妆品卫卫生标准准体系化妆品质质量标准准体系化妆品检检测方法法标准18化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称1汞1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.化妆品卫生化学标准检验方法汞GB/T7917.1-19873.足浴盐QB/T2744.1-2005（5.5）4.沐浴盐QB/T2744.2-2005（5.5）2砷1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.化妆品卫生化学标准检验方法砷GB/T7917.2-19873铅1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.化妆品卫生化学标准检验方法铅GB/T7917.3-198719化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称4甲醛1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.手洗餐具用洗涤剂GB9985-2000附录E5pH值1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.化妆品通用检验方法pH值的测定GB/T13531.1-20003.牙膏GB8372-2008（5.5）

6甲醇1.《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分2.香水、古龙水QB/T1858-2004（4.1）3.洗手液QB2654-2004（4.5）4.发用摩丝QB/T1643-1998（6.12）5.定型发胶QB/T1644-1998（5.7）20化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称7镉《化妆品卫生规范》（2007）第三部分8锶《化妆品卫生规范》（2007）第三部分9总氟《化妆品卫生规范》（2007）第三部分10硼酸和硼酸盐

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分11巯基乙酸含量1.《化妆品卫生规范》（2007）第三部分2.头发用冷烫液QB/T2285-1997（5.5）21化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称12对苯二胺

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分染发剂中对苯二胺的测定QB/T1863-1993

13苯酚、氢醌

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分

14α-羟基酸

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分15性激素

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分16防晒剂

1《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分22化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称17防腐剂

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分18氧化型染发剂中染料

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分

19去屑剂

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分20抗生素、甲硝唑

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分21维生素D2和维生素D3

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分23化妆品卫卫生化学学检验标标准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称22可溶性锌盐

《化妆品卫生规范》（2007）第三部分23过硼酸钠

1.头发用冷烫液QB/T2285-1997(5.6)2.过硼酸钠HG/T2518-199324溴酸钠

头发用冷烫液QB/T2285-1997(5.8)25糖皮质激素

1.卫生部《2005年国家健康相关产品卫生监督抽检工作手册》附录12.中国药典2005年版二部

26曲酸

化妆品中曲酸的检测方法SN/T1499-2004

24化妆品品卫生生化学学检验验标准准方法法检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称27熊果苷

化妆品中熊果苷的检测方法SN/T1475-2004

28咖啡因

进出口化妆品中咖啡因的检测方法SN/T1781-2006

29三氯生和三氯卡班

进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的检测方法SN/T1786-2006

30总氟含量

牙膏GB8372-2008（5.9）

31总氯（以Cl-计）

氯离子的测定GB/T13025.5-1991足浴盐QB/T2744.1-2005（5.5）沐浴盐QB/T2744.2-2005（5.5）25化妆品品卫生生标准准体系系化妆品品质量量标准准体系系化妆品品检测测方法法标准编写企企业产产品标标准26必须符合合现行有有效的强强制性标标准要求求包括:《《化妆品品卫生规规范》、、产品质质量标准准、基础础标准与与安全卫卫生标准准及其它它强制性性标准：：GB--QB--适当引用用推荐性性的国家家标准、、行业标标准：GB/T--QB/T--包括：产产品质量量标准、、方法标标准及其其它相关关标准企业产品品标准的的质量指指标不可可超出国国家标准准、行业业标准规规定的限限制范围围标准规定定的检验验方法须须经实验验室试验验证实适适用于该该产品检检验，报报审备案案前须将将产品送送第三方方公正检检验机构构委托检检验。标准起草草说明内内容应包包括：产产品配方方及工艺艺过程，，必要的的检验方方法验证证数据等等，并附附上检测测报告。。编写文稿稿格式、、文字内内容应符符合规范范要求企业产品品标准编编写要求求27化妆品卫生标标准体系化妆品质量标标准体系化妆品检测方方法标准编写企业产品品标准实现检测结果果的质量保证证28实现检测结果果的质量保证证

(检测过过程的质量控控制)广东省保化检检测中心李直路副主任/高工工化学检测实验验室CMA评评审员办公电话:020-860008632009.01.0829一、概述委托方（客户户）是我们的的关注焦点，，检测结果必必须客观、准准确、可靠，，才能符合检测质量要求，因此此，对检验验测试过程程应实施质质量控制措措施，以求求达到保证证质量的目目的。规范的检验验测试过程程所涉及的的要素应处处于受控状状态，但也也并不能保保证检验数数据不会有有变异，即即使在相同同的条件下下每次检测测的测量值值也会有差差异，所以以变异是客客观存在的的，但变异异有其统计计规律性，，一般可分分为正常变异（受控状态态下的变异异）和异常变异（非受控状状态下的变变异）。30数据的正常常变异不可可避免，即即使“人、、机、样、、法、环、、溯”各技技术要素都都控制得很很好，测量量数据结果果也有离散散性。正常常变异的数数据结果通通常会维持持在一个正正常范围之之内波动，，原因在于于分析测试试过程存在在不确定因因素引起的的系统偏差差，导致的的测量结果果偏差在必必要时需要要进行测量量不确定度度评定。异常变异是是在检验测测试过程中中出现“人人、机、样样、法、环环、溯”等等技术要素素失控情况况时所引起起的数据变变异，这正正是我们要要控制的对对象。为保证质量量，预防出出现异常变变异，对检检测实验全全过程的技技术要素采采取有效的的控制措施施，以实现现检测结果果的质量保保证。所采采取的这些些措施我们们称质量控控制措施。。31当我们在检检测数据出出现异常变变异时，要要及时找出出原因，分分析原因，，及时采取取改进措施施（纠正和和预防措施施）。为及及时发现异异常数据、、分析原因因，应用统统计技术识识别、分析析异常数据据，是有效效控制变异异的重要手手段，通过过数据分析析能帮助理理解、分析析变异的性性质、程度度和原因。。参加实验验室间比对对试验与能能力验证活活动、应用用不确定度度分析评定定结果和质质量控制图图等措施都都可以识别别检测数据据是否在受受控范围。。32二、质量控控制与质量量保证1、质量控制：：为保证实验验过程所得得到的数据据结果符合合准确度和和精密度标标准要求所所采取的技技术、管理理措施。质量控制是是质量管理理的一个组组成部分，，其目的在在于监控技技术检测过过程，以必必要措施预预防/排除除不符合因因素。2、质量保证：为保证分分析结果能能满足规定定的质量要要求所必须须的有计划划的、系统统的管理活活动。该系系统能向有有关部门(如政府管管理部门、、质量认可可机构、特特定客户)提供证据据证明实验验室技术能能力与基本本条件可以以保证检测测数据准确确可靠。它它主要包括括质量控制和质量评价两个方面。。质量保证是是通过组织织实施规范范的管理体体系活动、、包括人员员培训、质质量监督、、检查、内内部审核与与管理评审审等一系列列的技术措措施和管理理活动，实实现分析检检测过程全全面质量控控制，检测测结果准确确可靠，并并向客户和和利益相关关方提供可可信赖的证证据。33质量控制和和质量保证证的概念既既有区别又又有关联性性。质量控控制是为了了完成质量量目标，对对技术检验验过程实施施技术措施施和组织管管理活动，，而质量保保证是提供供客观证据据证实组织织管理已经经达到规定定的管理体体系标准要要求的各项项活动，并并向顾客和和其他利益益相关方提提供信任。。所以，我我们必须有有效地实施施质量控制制，在实现现过程控制制的基础上上才能提供供质量保证证，取得客客户和其他他相关方的的信任。离离开了质量量控制（过过程）也就就谈不上质质量保证（（结果）。。质量保保证是是组织实实施管理体体系运运作的的结果果，质量量保证证通过过组织织执行行管理理体系系文件件来达达到下下列目目的：：34（1））证明明质量量控制制措施施有效效实施施，且且充分分适宜宜。例如：：质量量控制制可以以规定定：凡凡是使使用PH计计，必必须在在使用用前用用标准准溶液液进行行校准准。而而质量量保证证规定定操作作者必必须在在记录录本上上记下下校准准的日日期、、实验验数据据和PH计计测试试全过过程的的技术术要素素。（2））保证证检测测报告告的数数据客客观、、准确确、可可靠、、可追追溯。。对每一一个样样品的的检测测数据据都应应该能能追溯溯到当当时测测试的的分析析者姓姓名、、原始始数据据、采采用的的分析析方法法、所所使用用的仪仪器及及仪器器的工工作条条件和和当时时分析析过程程中质质量控控制措措施，，保证证检测测全过过程的的复现现性。。（3））证明明采用用什么么样的的合理理的预预防措措施以以避免免数据据差错错、伪伪造的的可能能性。。例如对对电子子数据据进行行核查查与加加密，，防止止被修修改等等。35良好的管管理完完整、、有效、、适应的的管理体体系训训练有素素遵守规规程,职职责分工工明确使使实实验室的的技术质质量活动动处于受受控具具有与与从事工工作相关关部门衔衔接协调调状状态，，而不是是随意而而为符符合的素素质和技技能设设备校准准和检定定实验室质质量控制制的目的的设备、量量具、标标准物质质常年处于于受控状状态是把分析析测试的的误差控控制溯源到国国家基准准在容许范范围内，，保证分分析的精密度度、准确确度，使使分设施和环环境析数据在在给定的的置信水水平校准和检检测方法法文件化化符符合检检测要求求内有把握握达到要要求的质质量处于完全全受控状状态样样品品管理保保证样品品数数据据处理、、记录、、外外部部服务质质量的的完整性性和安全全性证证书、报报告正确确采采购购物品的的质量36三、过程程控制过程控制制一般是指指“使过过程处于于受控状状态所采采取的控控制技术术和活动动”。在在检测过过程中，，我们要要及时发发现和排排除检测测实验过过程中的的异常变变异，使使上一过过程的问问题不带带到下一一过程中中去，以以保证过过程的稳稳定性、、检测质质量的一一致性。。这是一一项预防防性的工工作，简简称为过过程控制制。我们用统统计技术术进行过过程控制制称为统统计过程程控制（（简称SPC）），SPC的重重要手段段是控制制图，控控制图的的作用是是区分检检测过程程中质量量的变异异性质，，发现异异常变异异，及时时“报警警”，以以便我们们采取纠纠正措施施或预防防措施，，使过程程恢复稳稳定。37四、过程程控制的的统计分分析—控控制图控制图也也称SPC图，，是将一一个过程程定期收收集的样样本数据据按顺序序点描绘绘而成的的一种图图示技术术。控制制图可以以展示过过程的变变异，并并发现异异常变异异，进而而成为采采取改进进措施的的重要手手段。另外，在在实验室室认可中中，如果果我们能能提供过过程的控控制图，，将是一一种表明明测量是是否长期期稳定地地处于正正常状态态的证明明，有助助于评审审组对实实验室工工作的质质量进行行评定。。381、质量控图图的作用用：1)可可以及时时直观地地指出测测量过程程是否处处于统计计控制中中。2）当控控制图表表示出失失控的时时候，它它能指出出在什么么时间、、什么项项目和多多大置信信水平下下发生了了问题，，往往还还能指出出问题的的性质，，如平均均值单向向变化趋趋势、突突然的漂漂移、变变动性增增大等情情况。3)控控制图图是例行行实验工工作中决决定观测测值取舍舍的最好好标准和和依据。。4)控控制图图是检验验各实验验室间数数据是否否一致的的有效方方法。5)控控制图图可检验验测量过过程是否否有明显显的系统统偏差，，并能指指出偏差差的方向向。2)有有助于测测量模型型的建立立以及测测量不确确定度的的评定。。392、控制制图的原原理当质量特性的的随机变量χχ服从正态分分布，χ落在在μ±3σ范范围的概率是是99.73%，根据小小概率事件可可“忽略”的的原则，可以以认为，如果果变量χ超出出了μ±3σσ范围，则说说明过程存在在着异常变异异[3]。一个控制图通通常有三条线线：（1）中心线（CL）其位置与正态态分布的均值值μ重合；（2）上控制线（UCL）其位置在μ＋＋3σ处；（3）下控制线（LCL）其位置在μ－－3σ处。40控制图是利用用从总体中抽抽取的样本数数值进行判断断的，既然是是抽样就可能能存在风险，，即产生错判判或漏判的风风险。错判是把正确确的误判为不不正确，也称称第Ⅰ类错误误，用α表示示。在过程受控的的情况下，仍仍然存在由于于偶然原因造造成的测得值值超出上、下下控制限的情情况。从而造造成一个正常常总体错判为为不正常，概概率一般不过过超3‰。在过程存在异异常变异时，，如总体均值值发生偏移或或其标准发生生改变，仍会会有部分数据据落在上、下下控制限以内内，从而发生生漏判的错误误。漏判是把不正正确的误判为为正确，也称称第Ⅱ类错误误，用β表示示。在控制图中，，中心线一般般是不变的，，所能改变的的只是上、下下控制限，若若上、下限间间距变大，αα将减小，ββ将增大，反反之α增大ββ减小，所以以将上、下控控制限定在μμ±3σ处，，目的是使两两种错判率总总损失达到最最小[4]。413、质控图的的分类常用的质量控控制图有三种种类型：（1）均值质质量控制图。。这一控制图通通常用来控制制精密度，因因此也叫精密密度控制图。。（2）回收率率质量控制图图。这一控制图通通常用来监测测准确度，因因此也叫准确确度控制图。。（3）极差质质量控制图。。42五、质控图的的制作1、质量控制制样品（核查查标准）的选选择我们在进行内内部质量控制制的统计计算算时，如果对对某个实际被被测对象进行行重复测量，，由于实际被被测对象的变变动性不易掌掌握，使测量量结果的偏差差很难分析出出是因为测量量过程的变异异，还是因为为被测对象的的变异造成的的。为控制测测量系统，必必须排除因被被测对象变异异带来的测量量结果的偏差差。为此，就就需要专门制制作一种稳定定的、变异很很小的样品或或其他物品来来代表被测对对象，这就是是核查标准。。对核查查标准准的要要求是是：测测量范范围、、准确确度等等级等等指标标应接近近于被被对象象，而而稳定定性应应比实实际被被测对对象好好。432、质质控品品的配配制a、质质量控控制样样品中中待测测组分分的浓浓度应应尽量量与监监测样样品相相近。。当待测测组分分的含含量很很小时时其浓浓度极极不稳稳定，，故常常将质质量控控制样样先配配制成成较高高浓度度的溶溶液，，临用用时再再按规规定方方法稀稀释至至要求求的浓浓度。。b、如如监测测样品品中待待测组组分的的浓度度波动动不大大，则则可采采用一一个位位于其其间的的中等等浓度度的质质量控控制样样品。。443、数数据的的积累累在常规规样品品分析析过程程中，，每分分析一一批样样品插插入一一个““质控控样””，或或者在在分析析大批批样品品时，，每隔隔10～20个个样品品插入入一个个“质质控样样”，，其分分析方方法应应与试试样完完全相相同，，数据据至少少积累累20次或或以上上。4、制制作控控制图图（1））以测测定结结果的的平均均值为为控制制图的的中心心线，，并计计算出出测量量值的的标准准偏差差S。。（2））以±±2S作为为上、、下警警告限限（上上警告告限，，UWL；；下警警告限限，LWL）用用虚线线表示示；±±3S作为为上、、下控控制限限（上上控制制限，，UCL；；下控控制限限，LCL）。。4546475、质质量控控制图图的评评价①如果果检测测点位位于中中心线线附近近，上上、下下警告告限之之间的的区域域内，，则测测定过过程处处于控控制状状态。。②如果果检测测点超超出上上、下下警告告限，，但仍仍在上上、下下控制制限之之间的的区域域内，，则提提示分分析质质量开开始变变劣，，可能能存在在“失失控””倾向向，应应进行行初步步检查查并采采取相相应的的预防防措施施。③如果果检测测点落落在上上、下下控制制限之之外，，则表表示测测定过过程失失去控控制，，应立立即检检查原原因，，予以以纠正正，并并重新新测定定该批批全部部样品品。④如遇有七点点连续逐渐下下降或上升时时，表示测定定有失去控制制的倾向（系系统干扰），，应即查明原原因，加以纠纠正。⑤连续7点在在中心一侧，，判为异常。。48⑥数据点屡屡屡接近控制限限应判异常：：a、连续3点点中至少有2点；b、连续7点点中至少有3点；c、连续10点中至少有有4点。496、出现异常常的处理出现异常，及及时分析，采采取措施使分分析过程逐步步趋近并最后后达到控制状状态。如果检测体系系出现异常，，应采取措施施，从人、机机、样、法、、环、溯等方方面仔细查找找原因，消除除检测体系中中的异常因素素，并制定改改进预防措施施；如果检测测体系处于统统计受控状态态，应把该图图作为控制检检测质量的控控制图，对日日常检测过程程进行监控。。每批样利用用质控样品进进行测试，在在图上描点，，监控检测体体系是否统计计受控。506、内部质量量控制数据的的管理（1）每月处处理当月的质质控数据。（2）每月归归档保存质控控数据。（3）每月分分析质控情况况并写报告。。（4）定