化妆品中甲醛检测方法

12化装品中甲醛检测方法适用范围本方法规定了承受柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化装品中甲醛〔以游离甲醛计〔CAS：50-00-〕的方法。本方法适用于化装品中甲醛含量的测定〔以游离甲醛计。方法提要2,4-二硝基苯肼反响生成黄色的2，4-〔1355nm0.01µg0.052µg0.2g样品，本方法对甲醛的检出浓度0.0026%。NO2

NO2O2N

NHNH2

+ HCHO

O2N

NHN CH2C6H6N

4O4

CHNO76 4 47198.14

210.151甲醛衍生化反响式试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。甲醛标准物质〔标示量：10.4mg/m。3.2 2，4-二硝基苯肼，纯度99.0%。氯仿，色谱纯，含量≥99.9%。20盐酸(20

=1.19g/mL)。3.5氢氧化钠。3.6磷酸氢二钠〔N2HPO4H。23.7磷酸二氢钠〔Na2PO4H。23.8乙腈，色谱纯。3.9甲醇，色谱纯。3.10去离子水。3.112，4-二硝基苯肼〔3.2〕0.20g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸〔3.4〕40mL使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水〔3.10〕60mL，摇匀，即得。氢氧化钠溶液[〔NaOH〕1mol/L]：称取NaOH〔3.5〕10g，加水适量溶250mL量瓶中，用去离子水〔3.10〕稀释并定容至刻度，摇匀，即得。2磷酸缓冲溶液〔5mol/242

O〔3.7〕2.28g和Na2HPO4•12H2O〔3.6〕12.67g，加水适量溶解后，转移到100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。乙腈水溶液〔9+：量取乙腈〔3.8〕180m20摇匀，即得。空白化装品样品：选择不含甲醛的化装品作为空白样品。系列浓度甲醛标准溶液：周密量取甲醛标准物质水溶液〔3.1〕1mL置于1.04mg/mL1进展标准溶液的配制。1甲醛系列标准溶液配制工作溶液溶液初始浓度量取体积 定容终体积标准工作溶液终浓度储藏溶液10.4mg/mL1mL 10mL1.04mg/mL11.04mg/mL2.5mL 10mL260μg/mL21.04mg/mL2mL 10mL208μg/mL31.04mg/mL1mL 10mL104μg/mL4104μg/mL5mL 10mL52.0μg/mL5104μg/mL1mL 10mL10.4μg/mL610.4μg/mL5mL 10mL5.2μg/mL仪器高效液相色谱仪：具有紫外检测器。分析天平：感量0.001g。超声波清洗仪。离心机。测定步骤样品处理0.20g〔0.001，置具塞刻度管中，加乙腈水溶液2mL2min5000rpm5min，取上清液1.0mL5mL2mL30s，混匀，准确量取上述样品溶m10s4mL氯仿〔3.33min10min，取氯仿1.0mL5000rpm10min，取上清液，备用。色谱条件C18色谱柱〔2504.6mm，5流淌相：甲醇水〔60+40；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：355nm；进样体积：10µL；运行时间：25min。甲醛标准工作曲线制备周密量取5.2μg/mL10.4μg/mL52μg/mL104μg/mL208μg/mL260μg/mL1.0mL5mL2mL30s，混匀，2min，加磷酸缓冲液〔3.13〕0.4mL，再加氢氧化钠溶液3.12〕2m10s4mL氯仿〔3.33min，静置1.0mL5000rpm10min，取上清液，备用。5.4测定2，4-二硝基苯5.1”10μL2，4-二硝基苯腙的峰面积，代入标准曲线计算甲醛的质量浓度。按“7的含量。平行试验10%。计算V〔甲醛〕100%m×103%；m——样品取样量，g；——代入标准曲线计算得到的待测样液中甲醛的质量浓度，mg/mL；2mL。回收率和周密度多家试验室验证的平均回收率为99.9%-104%，相对标准偏差小于7%n=。色谱图RT:RT:0.00-24.99NL:7.309500007.3095000090000085000080000075000070000065000060000055000050000045000040000035000030000025000020230015000010000050000016.741.662.7224.75 6.679.4710.6912.57 15.094681012141617.94 20.