二甲醚操作规程

第一章产品概述一、产品名称、化学构造、理化性质甲醚。DME。㈡构造式：H HH—C—O—C—HH H㈢分子式及分子量：CHO，CHOCH46.07。26 3 3㈣性状：常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。熔点：－141.5℃沸点：－24.9℃闪点〔闭口〕：－41℃外表张力：16/厘米〔－10℃〕气体粘度：82.5μP〔0℃〕蒸发热：111.64/克〔－24.8℃〕燃烧热：7545/克比热：0.5351/克·℃临界压力：5.37MPa临界温度：126.9℃液态二甲醚发热量：6903×4.1868J/kg气态二甲醚发热量：14200×4.1868J/kg在空气中的爆炸极限：3.45～26.7%〔V%〕。1-1二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压Ｔ〔℃〕0102030405060MPa〕0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.3535.3%〔wt〕，甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有略微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生7.5%〔体积〕2326失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。醚的密封材料应选用聚四氟乙烯等含氟塑料和特别橡胶制品。燃料级二甲醚产品：H2O≤0.50%〔wt%〕三、二甲醚用途的推动剂；生产硫酸二甲酯、低碳烯烃的原料；替代氯氟烃做制冷剂。金属切割、焊接燃料。其次章原料性质及要求—原料甲醇性质本品应符合GB338-2023各项规定。化学名称：甲醇，别名：甲基醇、木醇、木精，英文缩写ME。为有类似乙醇气味的无色透亮，易挥发性液体。无异臭味，无色透亮，无可见杂质。分子式： CHOH3分子量： 32.04密度： 0.7913克/毫升〔20℃〕熔点： －97.8℃沸点： 64.65℃折射率(n)： 1.3290外表张力： 22.6达因/厘粘度： 0.5945厘泊〔20℃〕蒸汽压： 96.3mmHg闪点： 11.11℃(闭口)，16℃〔开口〕自然点： 455℃燃烧热： 5420卡/克汽化热： 263卡/克比热： 0.599卡/克·℃〔20℃〕在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：6.0～36.5%〔V%〕种有机溶剂互溶。的甲醇蒸汽时会消灭沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要0.05mg/l2023ppm二对原料甲醇的要求本装置承受粗甲醇作原料，甲醇含量～85%92%，来自外购。PH7～8甲醇蒸汽在催化剂和确定的温度条件下进展分子间的脱水反响。3 2CH3OH→CH3OCH+HO 〔13 上述反响是放热反响，在反响条件下还会伴随发生一列副反响：2CH3OH →CO+2H2

〔2〕

O 〔3〕24 222CH3OH→CH4+2H2

O+C 〔4〕CHOCH3

+CO 〔5〕CO+H2

3 22O 2

(6)CO、CH、因此洗涤塔操作工序之后的排空不凝性气体组成为、24本装置排空气处理方式为直接30米高空排放。

CH4、CO2、H2，预热、甲醇汽化、甲醇脱水反响、精馏、洗涤、汽提六个小工序。〔开车时用到开工加热器进展供热供给甲醇冷激蒸汽。适宜的温度范围内进展。量，冷却后进入粗甲醚贮罐，粗甲醚贮罐中的不凝性气体〔50~60%的二排放。

30米高空二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃，差距较大且无共沸〔含甲醇、二甲醚、水〕用泵送入精馏塔，塔顶得到局部作为洗涤塔吸取液使用。汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去污水系统或检验合格后就地排放。甲醇原料甲醇由200#甲醇罐区送入甲醇中间罐，经甲醇进料泵加压、甲醇预热T101出来的汽化甲醇经气体换热器换热热后作为冷激气经计量后从其次段催化剂床层的上部进入反响器。从反响器出来的反响气体经气体换热器、甲醇预热器和粗甲醚预热器换热，粗甲醚冷凝器冷凝后进入粗甲醚贮罐进展气液分别。液相为粗甲醚，气相为H、2CO、CH、CO4

等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。洗涤液来自精馏塔釜液贮罐。从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压并计量后经过粗甲醚预热凝液一局部作为精馏塔回流液用甲醚回流泵加压后回流，另一局部作为产品送200#二甲醚罐区。从精馏塔溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液罐，再经釜液输送泵增醇废水进入汽提塔。来自汽化塔塔釜的含微量甲醇废水在汽提塔塔釜与塔釜液换热后再减压送经废水冷却器冷却后就地排放或送污水系统。〔开工后可通过参与汽化塔塔釜废水调整碱含量〕，再用碱液计量泵加压后与原料甲醇混合，把握甲醇的PH值在7～8之间。碱液层。反响器出口的冷凝甲醇经开工冷却器冷却后进入甲醇中间罐回收利用。塔冷凝器、吸取液冷却器承受循环冷却水冷却。层面位号用途层面位号用途管段号介质TV105反响器进口温度调整PG102-50-DF34甲醇蒸汽一层TV103汽化塔再沸器导热油流量调整HO105-250-B2F4导热油TV119精馏塔再沸器导热油流量调整HO104-200-B2F4导热油二层FV101粗甲醇流量调整ME104-50-B2F3甲醇液FV109产品流量调整DME101-65-B3F3二甲醚LV102汽化塔釜液位调整WW102-40-B2F1水TV106冷激气流量调整MEG105-125-B2F3甲醇蒸汽三层FV110循环液流量调整〔去汽化塔〕PL112B-65-B2F3甲醇液PV107精馏塔塔顶压力调整PG111-32-B3F4二甲醚蒸汽FV106精馏塔粗甲醚进料流量调整PL105A-50-B2F3粗甲醚四层FV105吸取甲醇液流量调整PL116-25-B2F3水、甲醇FV108精馏塔回流量调整PL108A-65-B3F3二甲醚五层PV109洗涤塔顶放空气压力调整PG115-40-B2F3放空气体第八章工艺过程操作参数—E1011.1出口温度〔TE—121〕 二甲醇汽化塔T1012.1E104〔TI-1003〕～120℃2.2T1012.2.1进塔原料甲醇〔FE-101〕 ～5000kg/h2.2.2出塔蒸汽温度〔TE-102〕 125～132℃2.2.3塔釜温度〔TE-104〕 ～170℃2.3压力〔PT-101〕 0.6～0.8MPa三脱水反响R1013.1进反响器甲醇蒸汽流量一段3500～6300kg/h二段〔FE-104〕2023～3100kg/h3.2反响器进口温度240～280℃出口温度350～380℃E105〔TE-111〕100～130℃E105〔TE-115〕40～50℃3.3压力〔PT-103〕0.6～0.8MPa四洗涤塔T1024.1吸取液流量〔FIT-105〕～950kg/h放空尾气流量〔FIT-111〕～70Nm3/h4.2压力〔PT-109〕0.6～0.8MPa五精馏塔T1035.1物料量5.1.1进料量〔FE-106〕～7200kg/h5.1.2产品量〔FE-109〕～3500kg/h5.1.3回流量〔FE-108〕2800～3500kg/h5.1.4循环液流量〔FE-110〕 ～2700kg/h5.2温度5.2.1塔顶〔TE-116〕 40～45℃5.2.2提馏段〔TE-119〕 80～110℃5.2.3塔釜〔TE-120〕 150～160℃5.2.4回流液温度〔TE-122〕 ～40℃5.3压力〔PT-107〕 六汽提塔T104物料量进料量 ～1500kg/h6.1.2采出量〔FI-112〕 20～100kg/h6.1.3回流量〔FIT-103〕温度

～1000kg/h6.2.1塔顶〔TE-101〕 70～90℃6.2.2提留段〔TI-123〕 100～104℃6.2.3塔釜〔TI-125〕 102～105℃6.3〔PI-108〕七罐区

～50KPa7.1产品贮罐压力7.1产品贮罐压力0.9～1.0MPa7.2产品贮罐温度≤45℃7.3装车系统压力0.9～1.0MPa7.4甲醇罐区压力常压7.5甲醇罐区温度常温原辅材料及其他材料规格8.1循环冷却水上水压力≥0.40MPa8.2循环冷却水上水温度〔TI1001〕≤32℃8.3导热油系统压力〔PI1003〕≤0.6MPa8.4导热油温度〔TE-113〕≤280℃8.5仪表空气质量无油、无水、无杂质8.6仪表空气压力〔PI-100〕～0.6MPa8.7电380V/220V8.8氮气质量≥99.8%8.9氮气表压力〔PI-1004〕≥0.5MPa8.9催化剂装填量～5500kg/次〔CNM-3〕九主要原料消耗定额以每吨99%二甲醚产品计。十生产把握分析具体分析方法见分析操作规程分析要求：开车过程中每1小时分析一次；稳定生产时每4小时一次。取样点位号及层号取样点位号及层号一层AP105四层位置ME102A-65-B2F3WW104-40-B2F1二甲醚回流液PL108A-65-B3F3V104PL117-40-B2F3洗涤塔顶尾气PG115-40-B2F3甲醇进料ME104A-50-B2F3碱液槽V105SD101-25-B2F3-H分析介质分析方法AP101甲醇浓度色谱法AP102一层微量甲醇浓度色谱法AP103四层二甲醚浓度色谱法AP104二层二甲醚浓度色谱法甲醇浓度色谱法AP106五层CO、CO、2CH等色谱法4AP107四层PH化学分析AP108一层碱液浓度化学分析第九章开车前期工作避开发生故障，必需认真完成以下开车前期工作。阀门等。特别是进出道路，安全通道必需畅通。如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进展清理，整理齐备。二系统吹除保证投产后的产品质量及不消灭堵塞阀门、管道和仪表的事故。〔搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打〕。20m/sec。三管道、设备清洗产品质量。当油污、粉尘较多时，应承受2%稀碱液清洗。假设用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。四系统气密性试验1.1压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。测0.5%A100 PT21A= t (1- PT ) %12

分别为试验开头及完毕时气体确实定压力和确定温度1 2 1 2、t〔小时〕。系统如下表所示：序号系统名称试验压力〔MPa〕备注1反响系统0.8需测定泄漏率2精馏系统0.9需测定泄漏率3导热油系统0.6需测定泄漏率4冷却水系统只进展灌水检漏试验五单机试车等有关规定进展。包括如下几项内容：各台泵的运转性能，输液力气。有关仪表的调试及学问把握性能，必要时应进展刻度校验。各调整系统的运行、把握、调整、监测力气及调整性能。测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。检查各消防栓、灭火机使用是否灵敏、便利。六保温、刷漆〔保冷〕、刷漆等工作。包括如下几项内容：表。设备管道保温一览表。〔或直接书写〕起与流程相对应的位号，要求明显、清楚。清扫现场。七冷态联动试车步骤进展：开启全部仪表，调整装置及传动设备并通电。启动各输液泵，调整好流量，向有关设备送水。以仪表空气作气源，往有关设备内送气并调整好流量。并作预想事故处理。八管道、设备吹干证设备、管道内没有残留水分。全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好预备。第十章 操作程序一、开车前的预备工作1、检查工具和防护用品是否齐备完好。2、检查动力设备，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。3、检查各测量、把握仪表是否灵敏、准确完好，并翻开仪表电源、气源开关。4、检查甲醇供给状况，通知甲醇罐区，保证甲醇供给。二、阀门动作翻开整个合成工段的局部阀门，它们分别是甲醇进料量调整阀的前后阀，醚罐安全阀的根部阀，精馏塔安全阀的根部阀。翻开冷却水系统进各冷凝器阀门，出口阀门。关闭导热油进系统阀门，使导热油在系统外循环。三、循环水系统开车1、翻开循环水泵排气阀排气。2、人工盘车数圈，检查进出口阀的开启状况。3、启动循环水泵，调整出口阀门使电流、流量、出口压力至规定值。据工艺要求进展调整，不必全开。4、启动风机。四、锅炉开车100.5MPa和0.7MPa〕2、开启水膜除尘。3、将炉前煤仓装满，调整煤层厚度至7厘米左右。开启除渣机，开启炉排走煤，当煤走到确定位置，点火起炉。油升温速率进展〔20-30度每小时〕180度时，通知班长缓慢使用热媒，以免炉温、油温大幅波动。6、锅炉升温时间安排序号内容时间备注1油常温---80度2280-----100度13100-------13024130------1603协作汽化塔操作5160-------18016180-------235依据生产状况而定7、主要工艺参数1〕、导热油循环泵；：0.05MPa(泵入口压力表显示〕出口压力：0.5mpa(管路压力表显示〕0.55mpa电流：110A220°C炉膛负压：2-3mm鼓风机电流：引风机电流：20-30°/h高位槽高液位低位槽保持低液位进装置导热油压力0.3MPa五、主装置系统开车开车留意事项1V102V103精馏塔内有大量的二甲醚存在且液位较高。二甲醚〔甲醚装置温压比照表〕。升温。3、P102ABP103ABP104AB4、严格核实现场阀门开关状况，外操动作后经班长检查确认无误前方可开车。5、在投料、加负荷前应准时通知锅炉人员。系统开车汽化系统开车(合成系统开车应在精馏系统开车后各贮罐液位正常后进展〕压现象的消灭〕2、塔釜温度与塔内压力下二甲醚沸点相当时〔精馏塔釜液中二甲醚可能通〕，二甲醚间续大量汽化；此时塔顶压力会消灭增长，继而塔顶压力会稳定一段时间，说明塔釜中二甲醚含量削减。依具体状况适当增加升温速率。4FV-101〔在开车初期，甲醇进料量为V-1039调整导热油量，使釜50%左右。5E103。由于从气体换热器到到开工加热器E101管段温度上升较快，需翻开〕，甲醇蒸汽进入开工加热器。6、开工加热器用导热油加热。开工加热器出来的甲醇蒸汽进入反响器。当向反响器供给甲醇蒸汽后可适当加大甲醇进料量同时依据汽化塔提留段温整V1039开度，使出塔蒸汽温度维持在120°C 130°C。反响器开车〔反响器出口倒淋阀〕排〔在反响还未正常进展之前，需不定时开启此阀排掉甲醇冷凝液〕2220°C左右时，反响开头进展。将反响器入口温度维持在240-260°C，假设反响器入V1045,后，整个床层温度渐渐上升并平稳。320-340340-350，把握反响器内各3804TE-116与开工加热器的入口温度比较接近时〔240-250〕缓慢TE-108V1050和开工加热V1045TE-108没有下降趋势时，停开工加热器，反响正常进展。5、假设反响器进口温度TE108显示过热甲醇蒸汽温度过高，开启调整阀TV105热器壳程甲醇过热蒸汽温度到达适宜的温度。6入粗甲醚贮罐。必需在精馏系统开车之后进展。精馏系统开车1、进料泵放完气后，启动精馏进料泵。开车初期粗甲醚进料量为设计值的%E111管程倒淋，防止甲醇蒸汽液化堵塞系统憋压。E106导热油进口阀，让TV119的开度。3E107冷凝使回流罐35°20分钟。FV-108由外管送往甲醇罐区。TE-124TE119〔二〕E107冷凝水进口全开，塔顶压力仍高于规定值时，内。V103内。精馏塔转入正常操作。查看主要的温度、压力和把握点，进展必要的调整，将各指标参数把握在规定范围内。0.8MPa130-135,精馏塔塔釜30%V103中的釜液通过釜液输送泵经调整阀进入汽化塔。60%T101后，汽化塔塔釜温度有明显的60〔164°C〕TE106的温度变化LV10140%-50%。汽提塔开车1、缓慢开启汽提塔进料调整阀，使汽化塔釜液通过调整阀减压后进入汽提塔。2、开启汽提塔再沸器导热油排空阀，排不凝性气体后关闭。开启导热油进105度。流到汽提塔内。485-90°时，塔顶冷凝液取样分析合格后，依据设计值稳定采出量，送到回收甲醇罐。5、工艺废水经废水冷却器冷却后进入废水处理系统。二甲醚装置温度压力比照表〔汽化塔塔顶以此为参照〕压力〔MPa〕温度〔℃〕压力〔MPa〕温度〔℃〕0.50117.030.75129.530.55119.820.80131.680.60122.450.85133.730.65124.930.90135.700.70127.290.95137.59注：此工况为精甲醇进料，假设用粗甲醇，温度会高一些。压力〔MPa〕压力〔MPa〕温度〔℃〕压力〔MPa〕温度〔℃〕0.5027.900.7539.650.5530.500.8041.690.6032.960.8543.650.6535.300.9045.530.7037.520.9547.35压力〔MPa〕温度〔℃〕压力〔MPa压力〔MPa〕温度〔℃〕压力〔MPa〕温度〔℃〕0.50157.510.75171.650.55160.670.80174.070.60163.640.85176.380.65166.450.90178.610.70169.110.95180.754、水甲醇饱和蒸汽温压比照表〔精馏塔塔釜以此为参照〕压力〔MPa〕温度〔℃〕压力〔MPa〕温度〔℃〕0.50129.60.75142.80.55132.50.80145.10.60135.30.85147.30.65138.00.90149.40.70140.50.95151.4安全阀编号sv101安装位置安全阀编号sv101安装位置vt108sv102vt116sv103vt120sv104SV2201A、SV2202A、BBvt132VT2201A、vt2202A、BB介质甲醇蒸放空气二甲醚二甲醚SV2203VT2203二甲操作压力MpaMpa操作温度序号1234567汽醚醚醚0.950.950.950.850.8510.81.081.081.080.90.91.050.881.141.141温常温常温安全阀尺寸安全阀尺寸DN80DN80DN80DN3210010025醚Mpa0.醚Mpa0.750.850.90.950.950.950.950.991.051.051.051.05Mpa1.050.1.091.11.11.11.1序号1234567安全阀编号sv101sv102sv103、B、BSV2203SV2204安装位置meg101v102pg114、B、BVT2204VT2205粗二介质甲醇蒸汽甲甲二甲醚二甲醚二甲醚醚醚操作压力0.85起跳整定压力0.959操作温度135404540404040安全阀尺寸150801001001002525序号特别现象序号特别现象缘由处理方法汽化塔甲醇进料量过小

进料泵进入空气甲醇过滤器堵塞传热效率

停车检修V1041汽化塔塔釜液位导热油调整阀TV-103开的过持续上升，失控 大塔釜供