微波高温连续煅烧制备人造金红石试验研究

微波高温连续煅烧制备人造金红石试验研究【摘要】自行研发了93kW微波高温煅烧连续试验装置，并开展了微波高温煅烧制备人造金红石续试验。考察了煅烧温度、原料粒度、通气量等工艺条件与微波装置的操作稳定性。试验表明：微波煅烧高钛渣制备人造金红石工艺可行，微波高温装置连续运行可靠；控制微波功率为为80kW，高钛渣粒度为55目，煅烧温度为950C,煅烧时间为4h,通气量为1.67m3/h?kg时，高钛渣氧化率可达到90%以上，人造金红石产率为120kg/h。【关键词】微波煅烧高钛渣人造金红石装置金红石是电焊条焊剂配方的重要组分之一，对于某些专用电焊条来讲更是必不可少的焊剂组成。但是，随着我国钛产业的快速发展，天然可开采金红石的品位日益降低。因此，寻求经济合理的处理方法，将我国丰富的钛原料加工成可直接用于工业生产的人造金红石，是我国钛材产业的发展之急[1，2]。微波煅烧是以物料自身吸收微波的特性来加热物质的新技术，能够克服常规加热存在的因温度梯度而导致的受热不均、热传递效率低等缺点，具有煅烧时间短、热效率高、内部加热、整体加热、加热均匀等优点，在化合物分解、材料制备以及废弃物的处理等方面显示出极大的优越性[3-5]。试验表明，微波煅烧高钛渣制备人造金红石在技术上是可行的。为了进一步考查微波煅烧高钛渣工艺的工业可行性，自行研发了93kW微波高温连续煅烧装置，并进行了人造金红石连续产业化试验。实验与装置实验原料微波高温连续煅烧试验所用原料产自云南某地，其主要化学成分如表1所示。其XRD谱如图1所示。从表1及图1可知，实验所用高钛渣主要由钛氧矿物组成，还含有部分铁、铝、锰等的低价氧化矿物，及少量硫、磷、碳等杂质化合物组成。其中，钛氧矿物的主要物相形式为(MgO.24Ti2.76)05,属于吸波性较好的物质，尽管R-TiO2及氧化铝吸波性都较差但在高钛渣中含量很低。高钛渣中(MgO.24Ti2.76)0?5及R-TiO2的比例含量经RIR方法定量，(MgO.24Ti2.76)0?5：R-Ti02=(96.24：3.76)%。则高钛渣90.63%的刀TiO2中，高价钛TiO2含量为27.4%，低价钛Ti2O3的含量为56.9%。实验设备与系统实验所用装置为实验室自主开发的微波连续煅烧设备,其主要由动力传动、循环冷却水、双向螺旋、微波腔体、进出料机构、供排汽管道、微波发生器、温度测控等部分组成,如图2所示。图2微波高温连续煅烧实验设备其中，动力传动部分由电动机、链条传动、双向螺旋与转动轴组成，用以往复运送物料；循环冷却水部分由进水、出水、汇水器、分水器等组成，可对微波磁控管等发热器件进行降温冷却；微波腔体由长形五面体构成，其为微波与物料相互作用，提供反应空间；微波发生器由磁控管、变压器、高压电容器与整流硅堆组成的微波电源及激励波导等部件组成，其可将电能转化为电磁能，磁控管主频率为2450MHZ；进出料机构由星形给料器、进料斗、出料箱构成，以保障进出料通畅；供排汽管为多孔供气管与集中排汽管组成，可提供煅烧反应所需的气体和排放物料在高温反应时产生的气体；温度测控由热电偶、测温仪与控制系统组成，并以温度测量信号作为主要控制参数，用于对微波功率与全装置进行PLC自动控制。此设备共由62个1.5kW磁控管组成，以纵横间隔式交错排列于五面腔体的顶端与两个下斜面，防止产生电磁波的相互影响与抵消现象，其分布图如图3所示，同时在五面不锈钢金属腔体内衬有U形透波陶瓷与保温材料，以承载物料。腔体尺寸为①400X3000+400X200X3000mm。图3微波高温连续煅烧装置磁控管分布图实验方法连续实验方法为：先进行探索实验，根据微波煅烧高钛渣所需的能量，确定系统放大参数，参照探索试验获得的工艺条件，以微波煅烧时间、微波功率、煅烧产量为试验工艺参数，将测试产品的氧化率为监控目标，验证放大准则及参数。在确定的试验放大准则和放大参数及相应的通氧量下，进行连续煅烧工艺条件试验，以寻求最优工艺条件。结果与分析2.1确定放大参数根据吸波物质对微波能量的吸收原则（式1），可知对于确定的微波煅烧系统（3，E,,—定），微波与物质的作用仅与物质体积（V）及微波煅烧时间（t）有关。（1）式（1）中，Q-物质吸收的微波能；3-微波场的角频率，E彳微波强度，-高钛渣自由空间介电常数，-物质有效损耗，V-物质体积，t-微波煅烧时间。探索实验时发现，100g高钛渣在800W的微波功率下煅烧20分钟，就可以完全氧化，其所需微波能耗能为0.26kW?h,则连续实验以每小时制备120kg人造金红石为生产目标时，高钛渣在微波高温连续煅烧装置内（控制微波功率为80kW）的停留煅烧时间应为4h。2.2验证放大参数验证实验在微波连续煅烧装置腔体温度为950C,通气量为20.4m3/h，不同煅烧时间的条件下进行实验，结果见表2由此可见，每次实验都有较高的信噪比，表明操作具有较好的稳定性。在最优条件下，进行了4次重复实验，其氧化率依次是90.62%、91.12%、91.38%、90.94%，平均氧化率为91.02%。由此可见，在最优条件下，其氧化率重现性好，说明此反应条件稳定、可操作性好、装置连续性良好。结语(1)微波煅烧高钛渣制备人造金红石工艺可行，微波高温装置连续运行可靠。(2)微波高温连续煅烧高钛渣以煅烧时间为放大参数是正确的。(3)控制微波功率为为80kW,高钛渣粒度为55目，煅烧温度为950C,煅烧时间为4h,通气量为1.67m3/h?kg时，高钛渣氧化率可达到90%以上，人造金红石产率为120kg/h参考文献：孙康.钛提取冶金物理化学[M].北京：冶金工业出版社，2001：24-30，54.莫畏，邓国珠，罗方承.钛冶金[M].第二版.北京：冶金工业出版社，1998：182-185.彭金辉，刘秉国•微波煅烧技术及其应用[M].北京：科学出版社，2013：1-2.杨卜，彭金辉，范兴祥，等•微波辐射锻烧碱式碳酸镁制备轻质活性氧化镁J].无机盐工业