专题09 综合制备实验和性质实验第01期-2018年高考冲刺

2018年高考冲刺化学大题百题精练专题九综合制备实验和性质实验1．纳米CaCO3作为工业上重要的无机填充材料,广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置模拟工业制备纳米CaCO3.请回答下列问题:仪器甲的名称是,在该实验中,其作用是.(2)将上述接口连接顺序补充完整:a—>；b—>；d—卜装置D中选择的试剂是(填序号,下同)，装置E中选择的试剂是①饱和Na2CO3溶液②饱和NaHCO3溶液③无水CaCl2固体④碱石灰装置C中发生反应的离子方程式为随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多,但一段时间后,白色沉淀逐渐减少,其可能的原因为(结合化学用语解释)。当生成5g沉淀时,理论上消耗两种气体(标准状况下)的总体积可能为已知:常温下,K(CaCO)=2.8x10-9,k(CaSO)=1.4x10-7。向浓度为1.0mol/L的NaSO溶sp3sp323液中加入纳米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3转化,则该混合液中c(SO32-)/c(CO32-)的值(x)的取值范围为。【答案】干燥管防止倒吸馆e、c、h②③Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3；+2NH4+CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水3.36L、7.84Lx>50【解祈】根据装用的试剂可知，A杲生成二氧化碳的装墨』£是生成氨气的装墨；住是生成碳酸钙沉淀的装墨；生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过D装墨除去，三装墨可以防止未反应的氨气污染空气。根据图示,仪器甲为干燥管,在该实验中,干燥管可以防止三颈烧瓶中气体的压强变化引起的倒吸,故答案为：干燥管；防止倒吸；

根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入C中反应生成碳酸钙，通过D除去二氧化碳中的氯化氢，尾气用E吸收，上述接口连接顺序为:aTfTgTe；bTc；d->h，故答案为：fTgTe；c；h；装置D是除去二氧化碳中的氯化氢，可以选择饱和NaHCO3溶液，装置E是吸收未反应的氨气，可以选用无水CaCl2固体，故答案为：②；③；装置C中氯化钙和氨气、二氧化碳反应生成氯化铵和碳酸钙，反应的离子方程式为Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+，故答案为：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+；碳酸钙能够被过量的二氧化碳转化为碳酸氢钙，CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水，因此随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐渐减少，故答案为：CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水；n(CaCI2)=0.2Lx0.5mol/L=0.1mol,5g碳酸钙沉淀的物质的量=“虫'叱'=0.05mol,根据Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+可知，当氯化钙过量，消耗氨气0.1mol,二氧化碳0.05mol，共消耗气体0.15mol，标准状况下的体积=0.15molx22.4L/mol=3.36L；但通入的气体过量将生成的部分碳酸钙溶解，则生成0.1mol碳酸钙消耗氨气0.2mol，二氧化碳0.1mol,溶解0.05mol碳酸钙需要消耗0.05mol二氧化碳，共消耗气体0.35mol，标准状况下的体积=0.35molx22.4L/mol=7.84L,故答案为：3.36L、7.84L；向浓度为1.0mol/L的Na2SO3溶液中加入纳米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3转化需要满疋甲-UaCQ!疋甲-UaCQ!==50,故答案为：x>50。2.亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味、遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物。某学习小组在实验空用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置(夹持装置略去)如下图所示。请回答:Befg鹹石灰£Befg鹹石灰£有孔瓷环“逹却浓疏嚴DEF（1）制备C12发生装置可以选用—（填写字母代号），请写出发生反应的离子方程式:（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为：aT（按气流方向，用小写字母表示）。（3）实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（C1N0）：水Z石汽丄注—曲的…①实验室也可用水Z石汽丄注—曲的…①实验室也可用B装置制备NO,X装置的优点为②检验装置气密性并装入药品，打开匕，然后再打开卸通入一段时间气体，其目的为，然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。③若无装置Y,则Z中C1NO可能发生反应的化学方程式为（4）取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL,以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol・L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。则亚硝酰氯（C1NO）的质量分数为（用代数式表示）。[已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp（AgCI）=1.56x10-10,Ksp（K2CrO4）=1x10-12]【答案】A或（B）MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2+2H2O（或2MnO-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl个+8HO或ClO-+6H++5Cl-=3Cl个+3HO422322fTgTcTbTdTeTjTh排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停排干净三颈瓶14.7貂立.中的空气，防NO和CINO变质2CINO+H2O=2HCI+NO个+N02个mx100%【解析】（1）实验室可以选用二氧化锰和浓盐酸加热反应制备氯气，制备C12发生装置可以选用A，也可以选择高锰酸钾或氯酸钾与浓盐酸常温下制备氯气，此时发生装置可以选择B；反应的离子方程式可以是MnO2+4H++2CI-Mn2++CI2+2H2O或2MnO4+16H++10CI-=2Mn2++5CI2个+8也0或CIO3-+6H++5CI-=3CI2个+3也0，故答案为：A或(B)；MnO2+4H++2C1-—Mn2++CI2+2H2O或2MnO4-+16H++10CI-=2Mn2++5CI2个+8H2O或CIO3-+6H++5CI-=3CI2个+3H2O；（2）浓盐酸易挥发，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，可以选择饱和食盐水除去氯化氢浓硫酸干燥氯气，收集一瓶干燥的氯气，其连接顺序为：aTfTgTcTbTdTeTjTh,故答案为：fTgTcTbTdTeTjTh；（3）①实验室制备NO可以选用稀硝酸和铜反应，用B装置和X装置制备NO,X装置的优点有排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停，故答案为：排除装置内空气的干扰可以随开随用，随关随停；②检验装置气密性并装入药品，打开K2,然后再打开卸通入一段时间气体，目的是排干净三颈瓶中的空气，防NO和CINO变质，然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验，故答案为：排干净三颈瓶中的空气，防NO和CINO变质；③X装置中生成的NO中混有水蒸气，碱石灰可以干燥NO,若无装置Y,亚硝酰氯（CINO）遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，反应的化学方程式为2CINO+H2O=2HCI+NO个+N02个,故答案为：2CINO+H2O=2HCI+N0个+NO2个；（4）2aNO-H20=2HCl-NOT-NO2T，滴定时发生Ag-^l-AgC-1，滴定消耗的AgNOs的物质的量为0.D2250LxcmoI-L-M.0225（lcmcb则样品中含有氯元素的物质的竽=0.2250€mo-,因此亚硝醸氯（CINO）的质量分数=0-二0询旷咖5]0呼=14用：％也呼,故答案为:m3•作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁（MgC2O4・2H2O）有着广阔的应用和发展前景。回答下列问题：MgC2O/2H2O的制备

水'一甲落液已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表水'一甲落液已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表:氯化镁草酸铵草酸镁20C54.6g4.45g微溶70C61.0g22.4g100C73.3g34.7g实验方法：(i)加热煮沸蒸馏水，取300mL冷却至70°C,加140gMgC^H?0,此制MgCI?溶液；按照图示装置装好药品，连接好装置；在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止；分离沉淀、洗涤，得MgC2O4^2H2O晶体。装置中仪器甲的名称是其冷水进水口为填“a”或“b”)。仪器乙中c部位的作用是。检验产品洗涤干净的方法是。(2)MgC2O4^2H2O分解产物的探究利用下图所示装置探究MgC2O4・2H2O分解产物CO、C02等的性质。A中发生反应的化学方程式为。装置B中盛装的药品是，装置C的作用是，装置D中的试剂是，装置G中的现象是。【答案】球形冷凝管a保持漏斗内部压强与反应器内的压强相等，使乙中液体顺利流下取洗涤后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净MgC2O4・2H2O=MgO+CO2个+C0个+2H2O无水CuSO4检验产物CO2(浓)NaOH溶液黑色固体变红【解折由題中信息可知，该实殓用氯化镁溶液与草酸铁滚液通过复分解反应制备草酸镁。装墨中仪器甲的名称是球形冷瀧管，为保证其冷凝敷果，其冷水进水口为业仪器乙为滴液漏斗，其中匸部位的作用是保持漏斗内部压强与反应器内的压强相等，使乙中液体顺利流下。产品表面会吸附氯化铵，Cl-较易检验，所以，检验产品洗涤干净的方法就是检验洗涤液中是否还有Cl-，具体操作是：取洗涤后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净。(2)依据题中信息可知，MgC2O4・2H2O分解产物为MgO、也0、CO、CO2等，欲检验气体产物，应先通过装有硫酸铜的B装置检验水蒸气，再通过盛有澄清石灰水的C装置检验二氧化碳，然后再通过D装置吸收剩余的二氧化碳，再通过E检验二氧化碳已除尽，气体经F装置干燥后通入G装置检验CO,若G中黑色粉末变红、H中石灰水变浑浊，则证明有CO。A中发生反应的化学方程式为MgC2O4・2H2O=MgO+CO2个+C0个+2也。。装置B中盛装的药品是无水CuSO4，装置C的作用是检验产物CO2，装置D中的试剂是浓NaOH溶液，装置G中的现象是黑色固体变红。点睛：本题考查了无机物的制备和无机物的检验，难度较大。要求学生熟悉常用实验仪器的使用方法及其注意事项，掌握常见重要无机物的检验方法，能根据具体问题具体分析，设计出合理的实验顺序，排除实验干扰因素，设计出周密的实验方案。三氯化氧磷(POCI3)常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCI3并测定产品质量的实验过程如下，据此回答下列问题：aPC13热水aPC13热水CI.氧化液态PCI3法制备POCI3：资料i：有关试剂的性质及实验装置(加热及夹持装置省略)如下:物质熔点/C沸点/C相对分子质量其他PCI-112.076.0137.57?匸二^丄后、J’—nZaq禹£口点承at?2甲3两者均为尢色液体，相互溶解；遇水POCI32.0106.0153.5均剧烈水解为两种酸。A中反应时，MnO2的作用是；仪器a的名称为；盛有浓硫酸的装置B,其作用除观察02的流速之外，还有；实验时应控制反应温度在60~65°C,温度不宜过高的原因是；;如果撤去装有碱石灰的干燥管，则可能降低POCI3的产量，原因是(用化学方程式表示，任写一个)。II.沉淀滴定法测定POCI3质量：资料ii：Ag3PO4为黄色沉淀，易溶于硝酸；iii：Ag++SCN-=AgSCN|，且Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCI)。实验步骤如下：将三颈烧瓶中的产品POCI3去除杂质，溶于60.00mL蒸馏水中，搅拌使其完全水解，将水解液配成100.00mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3.8moI/LAgNO3标准溶液；加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面覆盖硝基苯；加入2~3滴硫酸铁溶液作指示剂，用0.2moI/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去10,00mLKSCN溶液。达到终点时的现象是；所得产品POCI3的质量为(结果保留两位小数)；若取消步骤③，则所得结果将(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。【答案】作催化剂(或：起催化作用)长颈漏斗干燥氧气、平衡气压避免pci3挥发影响产物纯度POCI3＋3H2O==H3PO4＋3HCI(或：PCI3＋3H2O==H3PO3＋3HCI)溶液变红色，且半分钟内不褪色18.42g偏低【解析■為装気中用艰氧水与二氧化猛反应生成氧气，通过加入双氧水的崑，可以控制产生氧气的速率,氧气中含有水蒸气用浓硫酸除去，所以装気中装浓硫酸，装気夕中有上颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起安全瓶的作用，纯净的氧气与三氯化磷反应生成玖比⑺为了控制反应速率且要防止三氯化磷会挥发,反应的温度控制在左右，所以装墨C中用水浴，为防止？0<冷挥发，用冷凑管卫进行冷谨回流，Pgh邁水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，所以为防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气，所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管*A中反应时，MnO2是催化剂；仪器a为长颈漏斗，故答案为：作催化剂；长颈漏斗；盛有浓硫酸的装置B,其作用除观察02的流速之外，还可以干燥氧气、平衡气压，故答案为：干燥氧气、平衡气压；实验时应控制反应温度在60~65°C，避免PCI3挥发影响产物纯度；如果撤去装有碱石灰的干燥管，POCI3+3H2O==H3PO4+3HCI，降低了POCI3的产量，故答案为：避免PCI3挥发影响产物纯度；POCI3＋3H2O==H3PO4＋3HCI；II.测定poci3产品含量，用POCI3与水反应生成氯化氢，然后用硝酸银标准溶液沉淀溶液中的氯离子，KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，根据KSCN的物质的量可计算出溶液中剩余的AgNO3，结合AgNO3的总物质的量得知与氯离子反应的硝酸银，进而计算出溶液中氯离子的物质的量，根据元素守恒可计算出样品中POCI3的质量。以硫酸铁溶液为指示剂，用KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液达到终点时的现象是溶液变红色，且半分钟内不褪色，故答案为：溶液变红色，且半分钟内不褪色；KSCN的物质的量为0.2moI/Lx0.01L=0.002mol,根据反应Ag++SCN-=AgSCN&，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol，POCI3与水反应生成氯化氢的物质的量为(3.8100moI/Lx0.01L-0.002moI)x1°=0.36mol,产品中POCI3的物质的量为0.12mol,质量为0.12molx153.5g/mol=18.42g,加入少量硝基苯可以使生成的氯化银沉淀离开溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化银可以转化成AgSCN,已知Ksp(AgCI)>Ksp(AgSCN),使得实验中消耗的AgSCN偏多，根据计算原理可知，会使测定结果将偏低，故答案为：18.42g；偏低。点睛：本题考查物质制备，涉及含量的测定、物质制备、基本实验操作等知识点，明确实验原理及实验基本操作方法是解本题关键。本题的易错点为(5)中误差的分析，要注意根据计算的原理分析判断。二氯二氢硅(SiH2C12)常作于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒，与水接触易水解，沸点8.2°C。在铜催化作用下,HCI与硅在250-260反应可以制得Si^C,eDB硅和嗣粉deDB硅和嗣粉d曙电动搅押器利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A装置制取HC1，利用了浓硫酸的性。D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式为。按照气体从左到右方向，制取SiH2CI2的装置连接次序为a——一—一f-g——一—一—一—仪器接口的字母，其中装置C用到2次)•其中装置B的作用是—；前面装置C中装的药品为，后面装置C的作用为(4)新的制取SiH2CI2方法是：往硅粉中先通入Cl2在300-350C反应生成SiCI4，然