专题17 物质的制备和定量实验学-2018高考化学考点全突

专题17物质的制备和定量实验1．【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH+HBO=NH•HBO；333333NH•HBO+HCl=NHCl+HBO。333433a吸收装置回答下列问题：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开勺，关闭k2、k3，加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭ki,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d,关闭k3，d中保留少量水。打开勺，加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol・L-i的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度W%。【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压①液封，防止氨气逸出②NH++0H-==\=NH3个+H20保温使氨完全蒸出TOC\o"1-5"\h\z432/、1.4cV7.5cV(5)mm【解析】〔1)巳中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。⑵b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷瀧管。由于匚芒及其所连接的管道内水蒸气冷擬为水后，气压远小于外界犬气压，在犬气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸憎水被倒吸入匚中。①氨气是气体，因此吐中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②芒中主要反应是镀盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH；Y)H-亠陋T-吐6芒采用中空艰层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于镀根转化为氨气逸出。取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol・L-1的盐酸VmL,根据反应NH3^H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)=n(HCI)=cmol・L-1xVx10-3L=O.OOIcVmol,则样品中氮的质量分数为O.OOlcVx14g-mol-i1.4cV„x100%=%，样品中甘氨酸的质量mgm7.5cV<0.001cVx75g/mol，所以样品的纯度W%m【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理T反应物质T仪器装置T现象T结论T作用意义T联想。具体分析为：(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。(6)实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。学科@网2.【2017新课标2卷】(14分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是，还可使用代替硝酸。沉淀A的主要成分是,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应TOC\o"1-5"\h\z的化学方程式为。(3)加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为、(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：MnO-+H++HCOTMn2++CO+HOo实验中称取0.400g水泥422422样品，滴定时消耗了0.0500molt1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为o【答案】(1)将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+也02SiO2(或H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4个+2H2O(或H2SiO3+4HF=SiF4个+3H2O)防止胶体生成，易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3(4)45.0%【解析】(1)根据題中信息，水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物，根据流程需要除去这些杂质,因为FM+容易在pH较小时以氢氧化物的形式沉淀出来，因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的Fe^转化成F占一,加入的物质具有氧化性，同时不能引入新的杂质，同时因为过氧化氢被称为绿色氧化剂，因此可以选择双氧水。根据水泥中成分，二氧化硅不滚于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅'Si02>a于氢氟酸，发生的反应是：SiC>2-4HF=SiF4-2H2Oo加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4〜5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、*'(OH)3o草酸钙的化学式为CaC2O4，MnO作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价244224由+3价T+4价，整体升高2价，最小公倍数为10,因此MnO-的系数为2,H2C2O4的系4224数为5,运用关系式法：5Ca2+〜5H2C2O4〜2KMnO4n(KMn04)=0.0500mol/Lx36.00x10-3mL=1.80x10-3moln(Ca2+)=4.50x10-3mol水泥中钙的质量分数为4.50x10-3molx40.0g/mol=0.400gx100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容,每年都会涉及,体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内,看框外,里外结合；边分析,边思考,易处着手；先局部,后全盘逐步深入；而且还要看清问题,不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)T根据什么理论T所以有什么变化T结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识,只要理解清楚每步的目的,加上夯实的基础知识,此题能够很好的完成。3．【2017新课标2卷】(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：I•取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。II.酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2SO2-+I2=2I-+SO2-)223246回答下列问题：取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是。“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除及二氧化碳。取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol・L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mg・L-1。上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。(填“高”或“低”)【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气蓝色刚好褪去80ab(5)低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由+2价T+4价，化合价升高2,氧气中O的化合价由0价T-2价,整体降低4价,最小公倍数为4,由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。⑷该实验用硫代硫酸钠标准酒滴定上，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，扌巴1竜化成I：,本身被还原成根据得失电子数目守恒，即有喊因此建立关系式O2JbIn<XOH)x业7N32出O*可得水样中滚解氧的含量为［(遡乂1W)刊幻技1旧一卩.1=对处。终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致3减小，根据水样中滚解氧的含量为飙㈤得,最终结果偏低。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题(4)和(5)，本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I-氧化成I2，本身被还原成Mn2+，2SO2-+I2=2I-+SO2-，计算氧的含量采用关系式进行，即0厂2MnO(OH)2〜21,〜4Na2S2O3,23246222223得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。4.【2017天津卷】(18分)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。I.准备标准溶液准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。配制并标定100mL0.1000mollNH4SCN标准溶液，备用。II.滴定的主要步骤取待测Nal溶液25.00mL于锥形瓶中。加入25.00mL0.1000mollAgNO3溶液(过量)，使L完全转化为Agl沉淀。c•加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。用0.1000molt1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98数据处理。回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。滴定应在pHV0.5的条件下进行，其原因是。b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由。所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL，测得c(L)=mof(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为(7)判断下列操作对c(l-)测定结果的影响(填"偏高”、"偏低”或"无影响”)若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结【答案】(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)避免AgNO3见光分解防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)否(或不能)若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点10.000.0600(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高【解析】(1)因要配制成250讥标准濬掖,所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250mL(棕色)容量瓶及定容时需要的胶头滴管-(2)AgNOs标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO：见光易分解-⑶因的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pHO.5的条件下进行，抑制的水解。b和£两歩操作不可以颠倒，若颠倒，3占-与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00mlo扣入的庄gN6物质的量：抵AgN6)=3.1000mo：L--x25.00mL0根据A^+SCN-^=AgSCNj；反应后剩余的AgNOs物质的量：驸典gNOR=0.1000molL^x10.00mLo则与Nd反应的AgN6物质的量：芒i£gN6)=0.1000mo：l--xl5.00mL0根据Ag--I-^=AgIL则^1-)=0.0600mo：l--0⑹在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NHiSCN标准溶液进行润洗。⑺①若在配制AgN6标准滚液时，烧杯中的溶液有少量澱出，造成溶质减少，所配制的AgN◎■标准滚液浓度偏低J测定结果偏咼&②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。5．【2017江苏卷】［实验化学］1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71°C,密度为1.36g・cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL舄0、12mL5%Na2CO3溶液和12mLh2o洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。TOC\o"1-5"\h\z仪器A的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和。反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，，静置，分液。【答案】(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】(1)仪器A的名称是蒸憎烧瓶,加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；(2)反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醞o歩寢2中需向接受瓶内加入少量冰水并蛊于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-漠丙烷的挥发；步農2中发生NaBr+SO4=NaHSO^+H3r,CH3CH2OH+HBr>CHsCfhBr+H2O,需缓慢加热使反应和蒸憎平稳进行,目的是减少HBr挥发,萃取的操作：装液,振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打幵活塞排出气体，静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外犬气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。f物质制备和定量实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考査学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。全国卷年份题号考点分布气体制备其他重要物质的制备有机物的制备一定物质的量浓度溶液的配制滴定类试题I201710★26★II201710★26★28★

201613★Ill20179★20169★26★化学考纲要求掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。掌握溶液的配制方法。18年命题预测1.2018年高考预计会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气的吸收、气密性的检查等。2•高考将继续以生产生活为背景，基于化工工艺流程考查其他物质的制备，为涉及物质的分离、提纯以及物质检验的思路和方法，考查考生运用化学知识解决实际生产、生活中问题的能力。3•高考沿用传统考查模式对基础的定量实验、基本实验技能进行考查，有根据数据来分析问题，并进行相关定量计算的趋势。4•高考可能会加大对氧化还原滴定、沉淀滴定等的考查，涉及标准溶液的配制操作以及相关计算，考查考生的实验操作能力和计算能力。考点一物质制备1．物质制备的三大原则选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al+3H2SO4===AI(SO4)3+3H2个、2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2个Al2(SO4)3+6NaAlO2+l2H2O===8Al(OH)^+3Na2SO4，当n(AI3+)：n(AI0〒)=1：3时，AI(OH)3、.―>-1_t―>_.产率最高。选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。学科@网2.物质制备与提纯的思维流程明确

反应原理'熟知明确

反应原理'熟知实验仪器「丽石融茲蘑融看层殛融任新〕?的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理」!确定每个装置的作用；,分析、杂质成分'除杂方案设计产率'（纯度）计算1依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成:分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的；各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混:有的杂质：依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸：点、密度大小、物质的状态等）选择合适的分：离提纯方法；依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品；1的理论产量，则产品产率为X100%i理论产量；考向一涉及气体的物质制备常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型汁02、NH3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型+1LlJ6、HC1等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）

固、液不加热型或液、液不加热型H、固、液不加热型或液、液不加热型H、co>22S0「NO、2no2等入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速典例】种液态化合物，沸点为77°C,在农药、制药行业中用途广泛oSOCl2种液态化合物，沸点为77°C,在农药、制药行业中用途广泛oSOCl2SO2＋(1)仪Cl2+SCl2===2SOCl2，(1)仪Cl2+SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题:c的名称是实验室制1^C1.,的发生装畳(2)实验室制Cl2的化学方(3)SOC12与水反应的化学方程式为o蒸干A1C13溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与A1C13・6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：万案甲乙丙丁⑷下列四种制备SO2的方案中最佳选择是所选试剂NaHSO3固体18.4moLL-1H2所选试剂NaHSO3固体18.4moLL-1H2SO4+CU4moLL-1HNq+NazSq70%HSO+24KSO.23装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是(已知SCl2的沸点为50°C)；若反应中消耗Cl2的体积为896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOC124.76g,则SOCl2的产率为(保留三位有效数字)。分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W,检验溶液W中存在C卜的方法是。【答案】(1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的ci2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解△MnO2+4HCl(浓)=====MnCl2+Cl2?+2电0SOCl2+H2O===SC2T+2HClTA1C13溶液易水解，A1C13(H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与A1C13・6H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HC1气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解丁如图所示蒸馏50.0%或0.500取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NO3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl-【解析仪器f为球形冷凝管。(耳实验室利用N4n6与浓盐酸反应制取CdMn6+4HC：(浓:MnCc+C：2T+2H：Oo(3)根据提供信息可知，Sg与水反应，产生的白雾为HC：与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为S02,化学方程式为Sg+HiO—HhT+IHC："⑴制备呂6的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与N32SO3发生氧化还原反应，不产生SCho(5)d中为CL的净化、干燥装墨：除杂质HC：用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。⑹分离三颈烧瓶中SC：：.Eg的液体混合物用蒸憎的方法。根据C：2-2SOCb,SOCb的理论产量为锵乂技1192=9.52g,故SOCL的产率为謬乂100%=50.0%o卩)向呂OCh中加入足量的M0H灌礼生成NaC\N32SO3,生成的应6对匚厂的检验有干扰,因此先加入过量Ba(NO3)2溶液，使SO2-转化为BaSO3沉淀，再向滤液中滴加HNO3酸化,加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有C卜。【解题流程】1．物质制备流程气体发生装置－反应物状态及反应条件气体净化装置－气体及杂质的性质0气体干燥装置－由气体的性质选择干燥剂0物质制备装置－气体的性质及制取物质的性质0尾气吸收装置－由气体的性质选择吸收剂2．实验操作流程仪器连接检杳气密性填装药品n防倒吸防氧化措施n实验过程3．操作先后流程装配仪器时：先下后上，先左后右。加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后

除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。考向二固态、液态无机物质的制备制备实验中需考虑的7大因素（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。（5）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。学科@网【典例】【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备戏就水和蠢水过滤小火煮潇①小火煮潇①碳駿披溶液过滤—O'eg（（1）步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于填标号）。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁填标号）。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b•玻璃棒用作引流将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁滤纸边缘高出漏斗e•用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液—性TOC\o"1-5"\h\z(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。步骤③中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行，原因是。将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是。制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是，产品的缺点是。【答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；(2)ade；(3)酸；除去溶液中溶解的CO2；(4)CaCl2+2NH3・H2。+H2O2=CaO2d+2NH4Cl+2H2O或CaCI+2NH3・H2。+H2O2+6也。也。2朗2。山+2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；(5)去除结晶表面水分；(6)工艺简单、操作方便；纯度较低。【解析】试题分析：(1)反应中盐酸过量，且滚液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和參余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长犬，有利于过滤。a.过滤时漏斗末端颈尖应该紧室烧杯壁，巳错误，b.玻璃棒用作引流，b正确：「将滤纸溟润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，弋正确；山滤纸边缘应该低于漏斗，过错误；「用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸；芒错误,答案选訳r步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的co2。根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2+2NH3^H2O+H2O2=CaO2^+2NH4Cl+2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。【考点定位】考查物质制备实验设计【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2+氧化成Fe3+,利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH,让Fe3+转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3+2HCI=CaCI2+CO2个+也O,但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(nh4)2co3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。【思维建模】无机制备实验基本思维模式考向三有机物的制备1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3．冷凝管的进出水方向，下进上出。4．加热方法的选择酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400〜500°C,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过100C。5．防暴沸：加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。【典例】硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在50〜60C下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。no2050〜60CA+HNO3(浓)>9+H2O98%浓H2SO4NO.+HNO3(浓)95NO.+HNO3(浓)95°C>98%浓H2SO4N()2no?6%+93%1%II•可能用到的有关数据列表如下:物质熔点/C沸点/C密度(20C)/(g・cm-3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1,3—二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入。恒压滴液漏斗的优点是。实验装置中长玻璃导管可用代替(填仪器名称)。反应结束后产品在液体的(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯。则硝基苯的产率为(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石,应采取的操作。【答案】(1)浓硝酸可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)上分液取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可）（6）氧化钙70%停止加热，冷却后补加【解析】｛1）配制混合酸和稀释浓硫酸的道理相同，应先扣入浓硝酸再加入浓硫酸。〔为长玻璃导管起冷遼回流的作用，可用冷擬管代替。｛4〕硝基苯濬于苯，苯的密度比水小，产品在液体的上层，通过井液来井离混酸和产品。（为若洗涤干净，则不存在cor,可向最后一次洗涤液中扣入氯化钙，无沉淀生成则说明洗净。苗）可加入QO除去水，根据表中数据，计算可知HN6过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：迂眯;警严gmd^=24.985故产率为：聽會＜血％=曲％°如果忘记加沸石，只能停止扣热，冷却后补扣。思维建模】

2．“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。其解题流程分以下三步：（以上面典例1为例说明)第一步：写出题中各步发生反应的化学方程式：2Mn2++O2+4OH-===2MnO(OH)^MnO(OH)2+2l—+4H+===Mr2++12+3也02Na2S2O3+l2===Na2S4O6+2NaI第二步：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为。2〜2MnOQHb〜％〜彳“识仏(中介物质)(中介物质)第三步：根据已知条件及关系式列出比例式进行计算求解。学科@网3．气体体积的测量方法气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。五种量气装置量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(n)(v)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。考向一一定物质的量浓度溶液的配制1．主要仪器(1)托盘天平：称量前先调零，称量时药品放在左盘，砝码放在右盘，读数精确到0.1go00提醒：熟知常见量器的精确度：量筒精确到0.1mL,滴定管精确到0.01mL,广泛pH试纸精确到整数值。(2)容量瓶①构造及用途结构：细颈、梨形、平底玻璃容器,带磨口玻璃塞标志：温度、容积和刻度线规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等用途：配制一定体积一定物质的量浓度的溶液②查漏操作容量瓶使用前一定要检查是否漏水。操作方法：向容量瓶中加入适量水，盖上瓶塞、倒立，观察是否漏水，若不漏水，然后将容量瓶正立过来，旋转玻璃塞180°、倒立，再观察是否漏水2．方法步骤(以配制500mL1.00mol・LTNaOH溶液为例)计算|—|需NaOH固体的质量为20.0g称量—用托盘天平称量NaOH固体00r溶解|将称好的NaOH固体放入烧杯中，用适量遥解—蒸馏水溶解，可以用玻璃棒搅拌，加速其溶解移液待烧杯中的溶液冷却至室温后，用玻璃棒移液—引流，将溶液注入500mL容量瓶用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2二3洗涤次，洗涤液洗涤全部注入容量瓶，轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀将蒸馏水注入容量瓶，当液面距瓶颈刻度定容-线1〜2cm时，用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切摇匀—盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀过程图示：洗涤摇动宦容摇匀提醒：①配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量或体积的溶质在选定的容量瓶中定容,不必计量水的用量。②配制NaOH溶液时，必须用小烧杯快速称量NaOH固体，不能将NaOH直接放在纸上，因NaOH固体易潮解，且易与空气中的CO2反应。【典例】1．(高考题精选)(1)配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水(x)(2016•课标全国III,9A)定容等操作。下列图示对应的操作规范的是定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()称取2.0gNaOH固体，可先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体(x)(2015・福建理综，8A)按照下图操作，配制一定浓度的NaCl溶液(X)配制一定浓度配制一定浓度叭叭K煮師(2015.四川理综，3A)⑷按照下图操作，配制0.10mol・L-1NaOH溶液(x)⑸配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高⑸配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高(7)(2014・大纲全国卷，6C)(6)配制溶液(x)(2014(6)配制溶液(x)(2014・山东理综，10A)(7)因为Ca(OH)2能制成澄清石灰水，所以可配制2.0mol・L-1的Ca(OH)2溶液(x)(2014•广东理综，9D)⑻配制0.1000mol・L-1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流(巧(2013・福建理综，10C)(9)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小(x)(2013・天津理综，4B)(10)用固体NaCl配制0.5mol・L-1的溶液，所用的仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶(x)(2013・山东理综，11C)(2013・江苏，5)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、A.称量B.溶解C.转移溶液D.定容【答案】B【解析】A项，托盘天平使用时应:左物右码J團为::左码右物S错误；C项，移酒时不能将烧杯中的谙液直接倒入容量瓶，应用玻璃棒引流，错误,二项，胶头滴管应在容量瓶口上方，不能伸入瓶中，错误。【归纳总结】溶液配制过程中的误差分析(1)分析方法。(2)实例分析：配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，若向容量瓶中转移液体时有少量溅出，会造成溶质的量(即m)减少，故所配NaOH溶液的浓度偏低。若溶液未冷却至室温就注入容量瓶定容，会造成溶液的体积(即V)减小，故所配NaOH溶液的浓度偏高。俯视、仰视的分析。结果：仰视时，容器内液面高于刻度线；俯视时，容器内液面低于刻度线。拓展(1)用量筒量取8.6mL稀H2SO4，仰视读数，所量取的稀H2SO4的体积大于8.6mL(填“大于”“小于”或“等于”)。⑵酸碱中和滴定结束时，俯视刻度线，所测待测液的物质的量浓度偏小(填“偏大”“偏小”或“不变”)。考向二滴定类试题

概念：用已知物质的量浓度的酸或碱)来测定未知物质的量浓度的碱或酸)的方法。cXV原理：c(以一元酸与一元碱的滴定为例)。待V待酸碱中和滴定的关键准确测定参加反应的酸、碱溶液的体积。选取适当指示剂，准确判断滴定终点。实验用品(1)仪器图(A)是酸式滴定管，图B是碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。魁b-ol-魁b-ol-gll迢HMVTA)(2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。提醒：①滴定管的精确度为(2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。提醒：①滴定管的精确度为0.01mL。②酸性、氧化性的试剂一般用酸式滴定管，因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管.③碱性的试剂1一般用碱式滴定管,…因为碱性物质易腐蚀玻璃，致使活塞无法打开④常用酸碱指示剂及变色范围指示剂变色范围的pH石蕊<5.0红色5.0〜8.0紫色>8.0蓝色甲基橙<3.1红色3.1〜4.4橙色>4.4黄色酚酞<8.2无色8.2〜10.0浅红色>10.0红色中和滴定实验操作(以酚酞作指示剂，用盐酸滴定氢氧化钠溶液)。(1)滴定前的准备。挛）一检査滴定管活塞是否魅，在确保不漏水后方可使用W-用蒸憎水洗涤滴定管2~3次m-用待盛液润洗滴定管2〜3次易—将酸、碱溶液分别注入相应的滴定管,并使液面位于“（）”仝L刻度以上2~3mL处命—调节滴定管活塞，使尖嘴部分充满溶液,并使液面位于V“0”刻度或“（）”刻度以下某一刻度处定）一记录初始液面刻度（2）滴定。右手摇动锥形瓶左手控制滴定管的活塞眼睛注视锥右手摇动锥形瓶左手控制滴定管的活塞眼睛注视锥形瓶内溶液的颜色变化⑶终点判断：等到滴入最后一滴反应液，指示剂变色，且在半分钟内不能恢复原来的颜色,视为滴定终点，并记录标准液的体积。学科@网（4）数据处理：按上述操作重复2〜3次，求出用去标准盐酸体积的平均值，根据原理计算。c（HCl）xV（HC1）c（NaOH）=