实验方案设计和条件（1）- 高三化学复习检测

高三化学实验方案设计和条件选择作业（1）1.溴化钙是一种重要的化工原料,常见有CaBr2·2H2O和CaBr2·6H2O等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备CaBr2·2H2O的主要流程如下:相关信息如下:①CaBr2·2H2O吸湿性强。②34℃时结晶得到CaBr2·6H2O,CaBr2·6H2O加热至210℃得到CaBr2·2H2O。请回答:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

(2)实验室模拟海水提取溴的过程中,用苯萃取溶液中的溴,选出其正确操作并按顺序列出字母:涂凡士林→检漏→()→()→()→()→()→清洗干净。a.打开玻璃塞放气b.打开旋塞放气c.将溶液和苯转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞d.双手托住分液漏斗,右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,上下颠倒振荡e.右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转振荡f.置于铁架台铁圈上静置,打开玻璃塞,将旋塞拧开,放出下层液体g.从下口放出溴的苯溶液h.从上口倒出溴的苯溶液(3)步骤④调pH=7,适宜加入的试剂是,通过调节分液漏斗的旋塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时,滴加试剂的分液漏斗的旋塞应。(4)下列有关说法正确的是。

A.步骤②反应控制在40℃左右,原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发B.步骤③滤渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2C.为使CaBr2·2H2O快速结晶,可用冰水浴进行冷却D.步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥多步操作(5)制得的CaBr2·2H2O可以通过如下步骤测定其纯度:①称取样品质量;②溶解;③滴入足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤,洗涤,干燥;④称量。若实验操作规范而测定结果偏低,其可能的原因是

。2.亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2=2NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。已知:①酸性KMnO4溶液可将NO及NO2-氧化为NO3-,Mn②HNO2具有不稳定性:2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O。回答下列问题:(1)按气流方向连接仪器接口:(填接口字母)。

(2)实验过程中C装置内观察到的现象是。

(3)Na2O2充分反应后,测定NaNO2含量:称取反应后B中固体样品3.45g溶于蒸馏水,冷却后用0.50mol·L-1酸性KMnO4标准液滴定。重复三次,标准液平均用量为20.00mL。①该测定实验需要用到下列仪器中的(填序号)。

a.锥形瓶 b.容量瓶c.胶头滴管 d.酸式滴定管e.碱式滴定管 f.玻璃棒②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为%。

③实验得到NaNO2的含量明显偏低,分析样品中含有的主要杂质为(填化学式)。为提高产品含量,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有(填药品名称)的(填仪器名称)。

(4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性:

。

(提供的试剂:0.10mol·L-1NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)3.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用图所示装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO22Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。实验步骤:ⅠNa2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。请回答:(1)装置A中反应生成二氧化硫,选用稀硫酸是否合适?理由是

。

(2)步骤Ⅰ装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是

。

(3)步骤Ⅱ下列说法正确的是。

A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(4)步骤Ⅲ产品含量测定:①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。

③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是。

4.某兴趣小组用镀锌铁皮按图流程制备七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。相关信息如下:①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围如中表。②ZnSO4的溶解度(物质在100g水中溶解的质量)随温度变化曲线如图右(1)①镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。

②步骤Ⅰ可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是。

(2)步骤Ⅱ须加入过量H2O2溶液,理由是。

(3)步骤Ⅲ中合适的pH范围是。

(4)步骤Ⅳ需要用到下列所有操作:a.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热;b.在60℃蒸发溶剂;c.冷却至室温;d.在100℃蒸发溶剂;e.过滤。请给出上述操作的正确顺序:(操作可重复使用)。

(5)步骤Ⅴ时某同学采用不同降温方式进行冷却结晶,测得ZnSO4·7H2O晶体颗粒大小分布如图X6-4甲所示。根据该实验结果,为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒,宜选择方式进行冷却结晶。

A.快速降温B.缓慢降温C.变速降温(6)ZnSO4·7H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。①下列关于滴定分析,正确的是。

A.图乙中,应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端B.滴定前,锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗C.将标准溶液装入滴定管时,应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移D.滴定时,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手摇动锥形瓶,使溶液向同一方向旋转E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡,滴定后尖嘴内有气泡,则测得的体积比实际消耗的小②图丙中显示滴定终点时的读数是mL。

5.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,易风化。回答下列问题:(1)下列操作或描述正确的是。

A.操作②,调节pH=5.2的目的是防止Zn2+水解B.操作①的目的之一是将Fe2+氧化为Fe3+C.为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品,可以用酒精洗干D.加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热E.操作③,用玻璃棒在过滤器上搅拌以加速沉淀洗涤F.操作③,滤液3中的溶质主要是Al2(SO4)3(2)写出操作③的反应离子方程式:。

(3)选出在培养规则ZnSO4·7H2O大晶体过程中合理的操作并排序。

①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的ZnSO4·7H2O溶液④自然冷却至室温⑤选规则硫酸锌小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的ZnSO4·7H2O饱和溶液6.叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程:已知NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3;Ag2CrO4呈红色,可溶于水。有关物质的物理性质如下表:请回答:(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体(其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体)的离子方程式为;步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为。

(2)实验室模拟步骤Ⅱ,实验装置如图(装置中冷却水及夹持装置省略,下同),根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此需要采取的措施是。

(3)步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是。

①打开K1、K2,关闭K3②打开K3③加热④关闭K1、K2(4)步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积变为原来的1/3NaN3结晶析出。①步骤Ⅴ最好选用洗涤晶体。

A.水 B.乙醇 C.乙醚②沉淀滴定法测定产品纯