标准解读

《GA/T 933-2011 生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法》这一标准文件，旨在为检测生物样本中氟乙酸根离子（一种有毒的代谢产物）提供一套详细的操作流程和规范。该标准适用于法律鉴定、临床研究及环境监测等领域中，对生物体液或组织等生物样品中氟乙酸根离子含量的定量分析。

标准内容概览：

  1. 范围：明确指出本标准适用的样品类型，包括但不限于血液、尿液、组织切片等生物样本，以及采用的检测技术——气相色谱（GC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。

  2. 规范性引用文件：列出执行本标准时需要参考的其他标准文献，确保检验方法的准确性和可重复性。

  3. 术语和定义：对涉及的专业术语进行解释，帮助使用者理解标准中的具体概念。

  4. 试剂与材料：详细说明实验所需化学试剂、标准品、溶剂及其它实验材料的具体要求和规格，确保实验的准确性。

  5. 仪器设备：规定了进行气相色谱和气相色谱-质谱联用分析所需的仪器类型、性能指标及校准要求，确保分析结果的可靠性和精确度。

  6. 样品采集、处理与保存：详细步骤指导如何正确采集生物样本，以及预处理（如提取、净化）和保存样品，以防止氟乙酸根离子的损失或污染。

  7. 检验方法：

    • 气相色谱法：包括柱选择、温度程序设定、载气流速等操作参数。
    • 气相色谱-质谱联用法：详细阐述质谱条件设置，如离子源类型、扫描模式、定量和定性离子的选择等，以提高检测的特异性和灵敏度。

  8. 计算与结果表示：说明如何根据实验数据计算氟乙酸根离子的浓度，以及结果报告的格式和要求。

  9. 精密度与准确度：通过回收率试验、重复性试验和再现性试验来验证方法的可靠性和稳定性。

  10. 质量控制：提出在检测过程中应实施的质量控制措施，确保每次检验结果的一致性和可靠性。

  11. 安全与环保：强调实验操作过程中的安全注意事项和废弃物的适当处理方法，以保护操作人员健康和环境安全。

实施意义：

该标准的制定和实施，为生物样品中氟乙酸根离子的检测提供了统一的技术规范和评判依据，有助于提升实验室检测能力，保障公众健康安全，同时支持相关科学研究和司法鉴定工作的开展。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2011-04-06 颁布
  • 2011-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

CS13.310GAA92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T933—2011生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法GCandGC-MSexaminationmethodsformonofiuorocetateanioninbiologicalsamples2011-04-06发布2011-05-01实施中华人民共和国公安部发布

中华人民共和国公共安全行业标准生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法GA/T933-2011中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址：服务热线：010-685220062011年5月第一版书号：155066·2-21976版权专有浸权必究

GA/T933—2011前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由公安部物证鉴定中心提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1)归口、本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：于忠山、王芳琳、何毅、郑晖、张蕾萍.

GA/T933-2011生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法1范围本标准规定了生物检材中氟乙酸的气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检验方法本标准适用于生物检材(包括呱吐物、血液、尿液、胃内容及肺、肝、肾等组织脏器)中氟乙酸的定性分析和定量分析，也适用于疑有氟乙酸钠鼠药的现场物证如剩余食物、鼠药等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件4原理4.1气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)原理氟乙酰胺类鼠药含有氟乙酰胺、氟乙酸钠(又名氟醋酸钠1080)、氟乙酸等一种或多种成分。氟乙酸钠可在酸性条件下转化为氟乙酸,氟乙酰胺、氟乙酸钠亦可以生物体内代谢产生氟乙酸,因此在检验此类鼠药时，主要检验氟乙酸成分。氟乙酸在强酸性的条件下,用乙酸乙酯提取，浓缩后用五氟苯基淳(PFBBr)衍生化.用GC/ECD进行检测;根据保留时间进行定性；与平行操作的添加样品（已知浓度的氟乙酸根离子)进行比较,根据峰高比或峰面积值比,用外标法计算检材中氟乙酸根离子的含量。衔生化反应原理参见图A.1,按照本法获得的气相色谱图参见图A.2。4.2气相色谱-质谱联用法(GC-MS)原理本法根据氟乙酸衍生物的特征离子进行定性;对氟乙酸衍生物特征离子与平行操作的添加样品（已知浓度的氟乙酸根离子)进行比较,根据峰高比或峰面积值比，用外标法计算检材中氟乙酸根离子的

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