GMP质量体系泛酸钙检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验泛酸钙辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于泛酸钙的检验。职责：检验员，检验室主任。规程：1． 性状： 本品为白色粉末，无臭；味微苦；有引湿性；水溶液显中性或弱碱性反应。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶。1.1 比旋度：精密称取本品，加水溶解并定量稀释成每1ml中含50mg的溶液（即称取本品5.0g至100ml量瓶，加水至刻度），照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，比旋度为+25.0°至+28.5°为符合规定。2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 硫酸铜试液2.1.3 酚酞指示液 2.1.4 盐酸溶液(9→100)2.1.5 三氯化铁试液 2.1.6 电子天平2.1.7 刻度吸管，烧杯 2.1.8 电炉，红外分光光度计2.1.9 甲基红指示液，氨试液 2.1.10 草酸铵试液，盐酸2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约50mg，加氢氧化钠试液5ml，振摇，加硫酸铜试液2滴，即显蓝紫色为符合规定。2.2.2 取本品约50mg，加氢氧化钠试液5ml，振摇，煮沸1分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加盐酸溶液(9→100)至溶液褪色后，再加0.5ml加三氯化铁试液2滴，即显鲜明的黄色为符合规定。2.2.3 取本品，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定，红外吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。2.2.4 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应：取本品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸为符合规定。3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平 3.1.2 盐酸溶液(9→100)3.1.3 恒温烘箱 3.1.4 量筒，烧杯3.2 项目与步骤3.2.1溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。3.2.2干燥失重：取本品1.0g，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%为符合规定。3.2.3 重金属：取本品1.0g，加水适量使溶解，加盐酸溶液(9→100)1.0ml，加水稀释至25ml，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）测定，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 氢氧化钠试液 4.1.2 钙紫红素指示剂4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 硫酸钾(或无水硫酸钠)4.1.5 硫酸酮粉末 4.1.6 硫酸4.1.7 氢氧化钠溶液(40%) 4.1.8 锌粒4.1.9 硼酸(2%) 4.1.10 甲基红-溴甲酚绿混合指示液4.1.11 硫酸滴定液(0.05mol/L) 4.1.12 电子天平(万分之一克)4.1.13 凯氏烧瓶(500ml) 4.1.14 漏斗，烧杯，三角烧瓶，滴定管4.1.15 量筒，刻度吸管 4.1.16 电炉，冷凝管4.2 检验步骤4.2.1 钙：取本品约0.5g，精密称定，加水100ml溶解后，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红色素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的钙（Ca）。据下式可计算本品含Ca的含量（C%） 式中：V：供试品消耗滴定液的容积ml； N1：滴定液的实际浓度mol/L； 0.05:滴定液的理论浓度，即0.05mol/L； W样:供试品的称重量g；0.002004:每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于钙（Ca）之克数g。4.2.2 氮： 取本品约0.5g，精密称定，照氮测定法（SOP-QC-316-00）第一法测定，每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮(N)。 据下式可计算本品含N的含量（C%） 式中：V：供试品消耗滴定液的体积ml`； V0：空白试验消耗滴定液的体积ml； N1：滴定液的实际浓度mol/L；0.05