SEM 非选择性电极

SEM/EDX原理及构造制造技术课制技系第一部分扫描电子显微镜■引言■扫描电镜结构原理■扫描电镜图象■扫描电镜的主要特点

扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。SEM与能谱EDX(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)组合，可以进行成分分析。引言1.扫描电镜的工作原理及特点在硬币或树叶上覆盖一张薄纸、在上面一边用铅笔左右擦写、从上面一点一点往下移动的话，纸上就会浮现出硬币或树叶的形状，这个是众所周知的。SEM的原理也类似于此。只是相当于铅笔的是电子束（电子线）、用此电子束在試料的表面左右晃动，一边从上往下扫描（Scan）、把其表面的凹凸转变成画像。扫描电镜结构原理2.扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。L灯丝阳极CondenserlensGunshiftGuntiltMovableapertureDeffectioncoinxyImageshiftStigmaFocusW.DlSedetectorSEM结构图Pre-ampFilamentcurrentSEM外观２次电子检出器反射电子检出器试料台（桌面）电子枪、偏向线圈等真空系统真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为0.01Pa－0.001Pa，S-3000N用机械泵－油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重,所以必须对油扩散泵充分冷却。COOLINGWATERDPOILDPHEATERR.P扫描电镜成像示意图3.电子与固体试样的交互作用

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、特征X射线、透射电子等。样品入射电子

Auger电子

阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子

各种信息的作用深度

从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次电子小于10nm。

二次电子像背散射电子像扫描电镜图象二次电子与背散射电子■

背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。■入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。背散射电子与二次电子的信号强度与数量的关系QuantityofElectrons背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论■二次电子信号在原序数Z>20后，其信号强度随Z变化很小。■背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布(合金层等)，并可确定元素定性、定量分析点。1．二次电子象

二次电子象是表面形貌情报，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象情报。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌情报。注意在扫描电镜中，二次电子检测器是装在入射电子束轴线垂直的方向上。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，

θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。θ样品入射电子法线二次电子观察例2.背散射电子像

背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数对照度。背反射电子5000倍观察合金层

亮度最暗的Cu,最亮的是Sn,中间灰暗带是Cu和Sn的合金层背反射电子观察例

二次电子和背反射电子成象对照二次电子反馈表面形貌

背反射电子反馈物质组份

扫描电镜的主要性能与特点■放大倍率高■分辨率高■景深大■保真度好■样品制备简单OMTEM¥LightElectronSEMElectron(电子束)HardwareSoftware&performance

SEM的性能指标第二部分EDX能谱仪■EDX测定原理■EDX能谱仪主要特点■EDX结果分析示例1、EDX测定原理X线检出器的构造真空瓶冷冻通道轻元素用耐大气压X线窗口检出元素和FET是为了降低杂音，通过液态氮使之冷却，在真空中保持。EDX外観X線検出器部液体窒素注入部如果把X射线看成由一些不连续的光子组成，光子的能量为E＝ｈν，ｈ为普朗克常数，ν为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，当不同能量的X射线光子进入检出器后，产生不同电压脉冲信号，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，检出器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数—脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射X射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪，简称能谱仪。EDX的测定原理谱仪分为二类:一类是波长色散谱仪，一类是能量色散谱仪。

能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使X射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分析时所需探针电流小，不易损伤试样;但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。表为能谱和波谱主要性能的比较。2、EDX能谱分析的特点能谱和波谱主要性能的比较■KHM-310/KWS-251排插脱落→锡膏假冒品的误使用（2005年5月）Ni：未检出Bi：検出仕様外元素（Bi）検出■BL機種ＬＥＤ发光面的变色（黒色化）（2006年3月）指套中检出硫黄(S)約3.１％3、EDX结果分析示例常规分析：在试样感兴趣的点或区域上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析Point&ID分析Mapping分析MAPPING分析：和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同区域内的分布。290排插变色第三部分样品制作■SEM/EDX试样要求■试样制备方法SEM/EDX的试样要求（a）试样尺寸

所分析观察的试样应为块状或颗粒状（液态是不行的），其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定(S-3000N最大为150mm)。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。（b）具有较好的电导和热导性能金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，因此,对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。

EDX成分分析时试样表面尽量抛光，因为X射线是以一定的角度(约30度)从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X射线受到不规则的吸收，降低X射线测量强度，下图表明试样表面台阶引起的附加吸收。（c）试样表面光滑平整试样表面台阶引起的附加吸收2.试样制备方法（a）粉体试样粉体及微小的异物可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。但现行的条件下,实际制作比较困难,所以建议不对粉体及微小异物进行观察分析.（b）块状试样

块状试样，特别是测定合金层、镀层厚度、背散射电子观察相分布等试样，可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，但容易产生倒角，会影响厚度的测定结果，对尺寸小的试样只能镶嵌后切片。对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在SEM/EDX的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法法聚焦。大电子束流时，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。（c）蒸镀导电膜一般形貌观察时，蒸镀15nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X射线吸收小，对定量分析结果影响小。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。思考题（1）简述扫描电镜的成像原理。（2）简述二次电子和背散射电子的定义特点？（3）SEM样品制备一般有什么要求。（4）影响电子显微镜影像品质的环境因素?（5）简述电子显微镜的优点？（6）E