ARL4460型直读光谱仪原理与故障分析

ARL4460型直读光谱仪原理与故障分析摘要：直读光谱仪广泛应用于地质、冶金、矿山、电子机械、石油、化工等领域的材料成分分析；可以测定固体、导体等各种形式和性质的样品。本文介绍ARL4460型直读光谱仪基本工作原理和部分故障分析与处理，对故障原因进行了深入的分析，详细介绍了故障处理过程及方法，对以后类似的故障判断和处理提供帮助，同时供从事相关工作的专业人员学习和参考。关键词：ARL4460直读光谱仪光电倍增管光谱室直读光谱仪的使用，大大提高了样品的分析速度。但仪器在长期运行过程中，不可避免出现各种各样的故障。1ARL4460型直读光谱仪试样分析基本原理1.1光电直读光谱仪主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的线，根据莫斯莱定律，线的波长入与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下:入二K（Z?s）?2式中K和S是常数。1.2而根据量子理论，一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为:E=hv=hC/入式中，E为X射线光子的能量，单位为keV;h为普朗克常数;v为光波的频率;C为光速。因此，只要测出波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是定性分析的基础。此外，强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。2ARL4460型直读光谱仪控制系统基本组成2.1、 激发系统：CCS（CurrentControlSource）电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。典型的放电波型如下所示。其峰值电流Ip及调制电流Im分别由各自独立的单元提供；由35kHz80V电源提供的350VDC和200VDC在激发放电时可以提供0-250A的峰值电流Ip和0-30A的调制电流Im。其放电频率可达1-1000HZ。峰值电流Ip的上升速率可达20A/3,即Ip从零升到250A仅需12.53；调制电流则可在15^s之内升到30A。峰值电流Ip及调制电流Im的大小、上升速率、下降速率及放电频率均可调整。在实际应用中用户并不需要进行光源条件的调整。CCS点火电路提供一个18KV的点火电压，可以将分析间隙瞬间电离击穿。为了防止干扰其它系统工作，将其置于激发台下的屏蔽罩内。为了防止点火电路受到外界干扰，采用了光导纤维来传送点火控制信号。峰值电流Ip影响重熔进程及激发区域的集中程度。调制电流Im的大小和维持时间影响分析间隙之间的离子气氛维持时间。为了有效地控制放电波形，电流及时间参数均采用255级可编程控制（Firmware）。（每级电流大约为1A,每级时间大约为4同。CCS较之于HiRep光源放电电流及放电频率提高了一倍，大的放电电流可以更好地消除金属材料的冶金效应，使基体达到均匀化。这对于改善灰口铸铁，白口铸铁及易切削钢的分析性能有着极其重要的意义。强度测量的精度与激发次数（频率x积分时间）的平方根成正比，所以提高频率及电流可以显著地减少分析时间和改善分析精度。2.2、 光学系统：（1）光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列），光学系统结构稳定。2.3、 测控系统：光电倍增管+积分电路+模数转化电路，作为光学系统，一个光电倍增管加上之后的电路只能采集一根谱线的强度。采用高抗干扰的通讯协议进行可又数据反馈的高效率控制。2.4、 计算机软件及数据处理系统：通过标准物质绘制曲线。通过软件通道的测量数据进行背景、以及第三元素干扰的去干扰运算。通过控制样品找回仪器的漂移量。3故障现象及分析ARL4460的火花源原子发射光谱仪，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈问题管路堵塞，致使排气不畅造成的。氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象。火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。另外一种可能是火花台盖板不平漏气所致。正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。这是激发电的积碳现象，主要产生的原因是漏气，发光台磨损，式样不平，均可能造成漏气，再有就是你更换电极时，换的电极与式样的距离不合适，主要是电极靠上了，造成积碳。ARL直读光谱仪真空抽不上、直读光谱真空抽不起来的表现现象：⑴泵产生空转并有振动声；⑵泵出口压力表指针下降并动荡不定；(3)电流表读数急速下降；⑷泵体发生振动；⑸密封或泵盖、泵体结合处漏油；？管线剧烈振动。、直读光谱真空抽不起来大致有以下几个原因：真空泵密封漏气、泵磨损严重或损坏都能造成真空泵抽不上；进口阀门未打开；光谱室密封漏气；⑷提升泵的密封填料、法兰、管线有漏气的现象；(5)光电倍增管密封不好；3.3分析结果不稳定处理办法检查激发点好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。检查分析表面是否平整，激发声音是否异常。（3） 检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。（4） 检查电极与样品之间的距离是否为3毫米。用量规测量。（5） 清理激发台，排除污染物对分析的影响。（6） 进行狭缝校正。（7） 进行疲劳灯试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。3.4判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常Alpha和Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近于1的正数，在0.5-3.0之间是可以接受的。两次漂移校正后，Alpha和Beta值（特别是Alpha）发生较大的变化时，在排除操作错误后，则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏，光谱室真空太差等等。检查真空泵是否工作，真空系统是否漏气；擦洗入射透镜。4结语我们在处理仪器的故障中，需要根据故障的现象