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文档简介

厚德求是强学力行吉林工业职业技术学院

物质制备与检验

教学课件实验β-萘乙醚的制备回流装置学习目标实验原理实验用品实验过程

回流装置定义在烧瓶上安装一支冷凝管。反应过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又流回反应容器中。像这样连续不断地沸腾气化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。作用防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率.1、普通回流装置适用于一般的回流操作

2、带有干燥管的回流装置

适用于水汽的存在会影响反应正常进行的实验。3、带有气体吸收的回流装置

适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如HCl、HBr、SO2等）产生的情况4、带有水分离器的回流装置适用于反应可逆体系5.带有搅拌器、测温仪、滴液漏斗的回流装置

适用于在非均相溶液中进行、需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物，或产物为固体的反应。6、用于制备反应的分馏装置

当制备某些化学稳定性较差，长时间受热容易发生分解、氧化或聚合的物质时，可采取逐渐加入某一反应物的方式，以使反应能够和缓地进行；同时通过分馏柱将产物不断地从反应体系中分离出来。β-萘乙醚的制备

目的要求(1)了解威廉逊法制备混醚的原理和方法；(2)熟练掌握普通回流装置的安装与操作；(3)熟练掌握利用重结晶精制固体粗产物的操作技术。实验原理

本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚钠和溴乙烷在乙醇中反应制取β-萘乙醚。

实验用品普通回流装置β-萘酚(C.P.)减压过滤装置无水乙醇(C.P.)电炉与调压器溴乙烷(C.P.)表面皿氢氧化钠(C.P.)水浴锅乙醇(95％)实验步骤将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL95％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。(1)威廉逊合成

在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。参照图4-6安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5h。(2)抽滤分离

烧冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200mL冷稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒人盛有200mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次洗涤沉淀。(3)重结晶

实验指南与安全提示

(1)请注意：溴乙烷和β-萘酚都是

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