聚合硫酸铁的制备

聚合硫酸铁的制备

1实验目的聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁，是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化硫酸铁、碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水的净化处理。1实验目的聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂，可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂，都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。利用本法生产聚合硫酸铁，设备简单、无污染、产品不含杂质、稳定性高，对工业化生产具有一定的指导作用。从而培养学生的科研能力。2实验原理2-1主要试剂及仪器（1）试剂：硫酸烧渣、铁屑、H2O2、浓H2SO4（2）仪器：电动搅拌器、721型分光光度计、pHS-3C型酸度计、密度计2-2实验方法及原理（1）将水、硫铁矿烧渣(含铁45％)和浓H2SO4依次按比例加入到500mL三口烧瓶中，在80～90℃加热搅拌下进行酸溶，然后投加适量铁屑升温反应，取样分析Fe2+是否全部转化为Fe3+

，热过滤、精制FeSO4溶液，取样分析硫酸亚铁含量和硫酸含量，调整FeSO4与H2SO4的摩尔比，在55～60℃温度下，缓慢逐步加入H202(质量分数26％～27％)进行水解、聚合4h，熟化24h后，得到聚合硫酸铁液体产品。2-2实验方法及原理（2）原理：七水合硫酸亚铁在酸性条件下，被双氧水氧化成硫酸铁，经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。主要反应如下：（1）氧化反应（2）水解反应（3）聚合反应氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中，相互影响，相互促进。其中氧化反应是3个反应中较慢的一步，控制着整个反应过程。

3实验内容

3-1硫酸用量的影响：硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用：①作为反应的原料参与了聚合反应；②决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。但硫酸用量太大，亚铁离子氧化不完全，样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合，导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大，即溶液中[OH-]相对较大。3实验内容3-2双氧水用量的影响

H2O2的用量对产品质量指标有很大的影响，当H2O2加入不足时，Fe2+不能够完全氧化Fe3+，此时溶液中仍然含有较多的Fe2+；加入量过多时,固然可以保证氧化完全，但引起氧化剂不必要的浪费。3实验内容3-3双氧水的加入速度为了保证氧化反应的进行，必须控制氧化剂加入的速度，在搅拌作用下使物料之间充分接触反应。但若加入速度过慢，反应所需时间过长，对工业生产是不利的。若加入速度过快，氧化剂有可能来不及与物料充分接触反应就被分解。3实验内容3-4反应温度的影响温度较高时，会引起H2O2部分分解，使溶液中含有较多的Fe2+。所以把温度控制在20℃—30℃（常温）即可。3实验内容3-5搅拌速度及搅拌时间的影响搅拌速度小，H2O2没有及时分散，会造成局部氧化及H2O2分解，从而导致Fe2+不能够完全氧化；若搅拌速度大，溶液飞溅，不仅增加能耗