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文档简介
情境八:硅酸盐系统分析任务四:硅酸盐中二氧化钛含量的测定知识点:硅酸盐中二氧化钛含量测定方法课程:岩石与矿物分析技术
钛的测定方法很多。由于硅酸盐试样中含钛量较低,例如TiO2在普通硅酸盐水泥中的含量为0.2~0.3%,在黏土中为0.4~1%,
在许多情况下采用光度法测定,有时也采用配位法
一、概述过氧化氢光度法过氧化氢光度法简便快速,但灵敏度和选择性较差分光光度法二安替比林甲烷光度法灵敏度较高,而且易于掌握,重现性和稳定性较好钛铁试剂光度法灵敏度高,可用于微量钛、铁的连续测定二、测定方法磺基水杨酸分光光度法12邻菲啰啉分光光度法配位滴定法二、测定方法123过氧化氢光度法一般在5%~6%的硫酸盐溶液中显色为了防止铁(III)离子黄色所产生的正干扰,需加入一定量的磷酸过氧化氢的用量,以控制在50mL以上显色体积中加3%过氧化氢2~3ml为宜
在酸性条件下,TiO2+与H2O2形成黄色的[TiO(H2O2)]2+配离子三、过氧化氢光度法二安替比林甲烷光度法
在酸性介质中,Ti与(DAPM)形成黄色络合物,灵敏度较高,而且易于掌握,重现性和稳定性较好。比色溶液最适宜的盐酸酸度范围为0.5~1mol/L四、二安替比林甲烷光度法钛铁试剂光度法
在pH为4.7~4.9时,钛铁试剂与钛形成黄色配合物,线性范围为0~200ug/50mL五、钛铁试剂光度法12苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法用苦杏仁酸置换TiOY2-配合物中的Y4-时,适宜的pH为3.5~5以铜盐回滴时,终点颜色于EDTA及指示剂的量有关,EDTA过量10~15mL为宜滴定终点以最后突变为亮紫色为宜。
在pH=4时,过量的EDTA可定量配位铝和钛,然后用铜盐回滴剩余的EDTA。再加入苦杏仁酸,将EDTA-Ti配合物中的钛取代配位,用铜盐滴定释放的EDTA六、苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法3TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+[TiO(H2O2)]2++H2Y2-=[TiO(H2O2)Y]2-+2H+
Bi3++H2Y2-(剩余)=BiY-+2H+Bi3++SXO=Bi3+-SXO
(黄色)(红色)实验溶液中的pH一般控制在1~1.5过氧化氢的加入量一般为5滴30
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