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燃烧碘量法测定硫.方法提要试样在1250—1300度的管式高温炉中，通入氧气进行充分燃烧，各种形态的硫都转化为二氧化硫，被水吸收后生成亚硫酸，已淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。.主要试剂(1)淀粉溶液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，溶于100ml沸水中摇匀。(2)吸收液：1000ml水中加入5ml浓盐酸摇匀。(3)助溶剂：铜丝或铜箔(纯度在99.5以上0)。(4)碘酸钾标准溶液：称取0.856g碘酸钾，10g碘化钾及2g氢氧化钾溶于500ml水中，移入下口瓶中，用水稀释至4000ml摇匀，每次测定前用标准样品标定，计算滴定度。标定：称取与试样含硫量相近的标样0.2000g与分析试样同时操做，按下式计算碘酸钾标准溶液的滴定度。TS/KIO3=[W(S)/%]M/V式中:W(s)/%标样硫的质量分数(％)标样取样量(g)消耗碘酸钾标准溶液的体积(ml).分析手续测定前首先升高炉温，分次逐渐加大电压，使炉温升高到1250---13000度，通氧检查整个装置的密封状况，确保整个装置不漏气。在吸收杯内注入20ml吸收液（2）加入2ml淀粉（1）通入气流，气流量的大小控制在吸收液每秒冒5个气泡左右，用碘酸钾标准溶液（4）滴定至兰色关闭氧气。称取0.2000式样均匀置于瓷舟中，加入0.2g助溶剂，将盛有式样和助溶剂的瓷舟用铁钩推入瓷管中央温区，迅速加塞，预热Imin后开始通入氧气流，由于二氧化硫的作用，吸收液的兰色开始减退，随时滴加碘酸钾标准溶液（4）使吸收液始终保持兰色，当吸收液的褪色速度开始减慢时，可适当加大气流，使瓷管内的二氧化硫全部排出,继续滴定，最后至吸收液与开始时颜色相同，不再褪色为终点。.计算公式W(s)/%=[Ts/KIO3]V/ms]X100式中：TS/KIO3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（g/ml）消耗碘酸钾标准溶液的体积（ml）ms取样量（g）ms.附注（1）矿样不容易被盐酸溶解的，可称0.20000g试样于30ml高铝生

竭中，加入过氧化钠,竭中，加入过氧化钠,竭中，加入过氧化钠,搅匀加盖，在高温炉中于600℃熔融5min,取出冷却，放入300ml烧杯中，用热水浸取，反应完毕后加入竭中，加入过氧化钠,搅匀加盖，在高温炉中于600℃熔融5min,（2）矿样中含有黄铁矿较多者，可称取02000g试样于300ml锥形瓶中，

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