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燃烧碘量法测定硫.方法提要试样在1250—1300度的管式高温炉中,通入氧气进行充分燃烧,各种形态的硫都转化为二氧化硫,被水吸收后生成亚硫酸,已淀粉为指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定。.主要试剂(1)淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,溶于100ml沸水中摇匀。(2)吸收液:1000ml水中加入5ml浓盐酸摇匀。(3)助溶剂:铜丝或铜箔(纯度在99.5以上0)。(4)碘酸钾标准溶液:称取0.856g碘酸钾,10g碘化钾及2g氢氧化钾溶于500ml水中,移入下口瓶中,用水稀释至4000ml摇匀,每次测定前用标准样品标定,计算滴定度。标定:称取与试样含硫量相近的标样0.2000g与分析试样同时操做,按下式计算碘酸钾标准溶液的滴定度。TS/KIO3=[W(S)/%]M/V式中:W(s)/%标样硫的质量分数(%)标样取样量(g)消耗碘酸钾标准溶液的体积(ml).分析手续测定前首先升高炉温,分次逐渐加大电压,使炉温升高到1250---13000度,通氧检查整个装置的密封状况,确保整个装置不漏气。在吸收杯内注入20ml吸收液(2)加入2ml淀粉(1)通入气流,气流量的大小控制在吸收液每秒冒5个气泡左右,用碘酸钾标准溶液(4)滴定至兰色关闭氧气。称取0.2000式样均匀置于瓷舟中,加入0.2g助溶剂,将盛有式样和助溶剂的瓷舟用铁钩推入瓷管中央温区,迅速加塞,预热Imin后开始通入氧气流,由于二氧化硫的作用,吸收液的兰色开始减退,随时滴加碘酸钾标准溶液(4)使吸收液始终保持兰色,当吸收液的褪色速度开始减慢时,可适当加大气流,使瓷管内的二氧化硫全部排出,继续滴定,最后至吸收液与开始时颜色相同,不再褪色为终点。.计算公式W(s)/%=[Ts/KIO3]V/ms]X100式中:TS/KIO3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度(g/ml)消耗碘酸钾标准溶液的体积(ml)ms取样量(g)ms.附注(1)矿样不容易被盐酸溶解的,可称0.20000g试样于30ml高铝生
竭中,加入过氧化钠,竭中,加入过氧化钠,竭中,加入过氧化钠,搅匀加盖,在高温炉中于600℃熔融5min,取出冷却,放入300ml烧杯中,用热水浸取,反应完毕后加入竭中,加入过氧化钠,搅匀加盖,在高温炉中于600℃熔融5min,(2)矿样中含有黄铁矿较多者,可称取02000g试样于300ml锥形瓶中,
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