环境水质监测实验室质量控制

安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程1第三章环境水质监测实验室质量控制一、重点与难点本章主要介绍水处理技术实验前的准备及实验过程中操作的基本知识。重点：水样的采集与保存，数据的处理与检验。难点：分析方法的标准化。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程2二、基本内容与要求1．水质监测采样质量保证与质量控制（B）（1）水质监测频率和监测项目●了解地面水监测频率和监测项目的确定；●了解地下水监测频率和监测项目的确定；●掌握废水和污水监测频率和监测项目的确定；●掌握水体沉积物监测频率和监测项目的确定。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程3（2）水样的采集和保护（A）●了解采样容器的选择与洗涤；●熟悉采样的基本要求；●掌握各种水源采样方法；●了解专门水样的采集与保存。（3）测定前的准备（C）●熟悉试剂、溶剂和器皿的准备工作；●掌握水样的预处理；安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程42．水质监测实验室基础（B）（1）分析仪器掌握天平，pH计，电导仪，冷原子荧光测汞仪，紫外可见分光光度计等各种分析仪器的操作及使用。（2）化学试剂与试液掌握试剂的质量规格和用途，试剂的使用和保存，水的规格和相应的质量检验方法和试液的分类。（3）水质监测实验室质量保证与质量控制掌握重量分析操作技术，容量分析操作技术，分光光度分析操作技术，样品前处理操作。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程53．实验室操作技术（A）（1）标准分析方法与分析方法的标准化掌握标准分析，了解分析方法的标准化。（2）数据处理与检验掌握误差，偏差，精密度，准确度，真值和单位等的定义；了解误差、偏差的来源和分类；了解有效数字及其计算规则，异常值的舍去。（3）数据处理与检验了解质量保证机构和职责，实验室内质量控制，实验室间质量控制。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程6三、学时和教学环节的安排课堂教学4学时。介绍水质监测实验室基础知识。掌握误差，偏差，精密度，准确度等数据处理方法。合计4学时。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程73环境水质监测实验室质量控制安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程83.1水质监测采样质量保证与质量控制3.1.1水质监测频率和监测项目3.1.1.1地面水监测频率和监测项目水样的采集要有代表性，应能反映出时间和空间上的变化规律。为了掌握时间上的周期性变化.必须确定合理的监测频率。监测项目的选择也应做到能正确反映水体污染状况。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程9(1)监测频率的确定：①根据实际情况确定:（P132）②理论计算。两种监测频率的计算方法。a.根据水体流量变化确定采样频率。b。根据所设置信水平下的精确度确定采样频率。（P133）3.1.1.1地面水监测频率和监测项目安徽徽申申正正工工程程咨咨询询有有限限公公司司环环境境污污染染治治理理设设施施运运营营培培训训国国家家统统一一培培训训课课程程10(2)监测测项项目目的的确确定定选测测项项目目过过多多会会造造成成人人力力和和物物力力的的浪浪费费，，过过少少则则不不能能准准确确反反映映水水体体污污染染状状况况。。所所以以，，必必须须合合理理地地确确定定监监测测项项目目，，使使之之能能比比较较准准确确地地反反映映水水质质污污染染状状况况。。3.1.1.1地面面水水监监测测频频率率和和监监测测项项目目安徽徽申申正正工工程程咨咨询询有有限限公公司司环环境境污污染染治治理理设设施施运运营营培培训训国国家家统统一一培培训训课课程程11通常常按按以以下下原原则则确确定定监监侧侧项项目目：：①毒毒性性大大、、稳稳定定性性高高、、易易于于在在生生物物体体中中积积累累和和有有““三三致致””作作用用‘‘致致癌癌、、致致畸畸、、致致突突变变)的污污染染物物应应优优先先监监测测。。②根根据据监监测测目目的的，，选选择择国国家家和和地地方方颁颁布布的的相相应应标标准准中中所所要要求求控控制制的的污污染染物物。。③有分析析方法和和相应手手段进行行分析的的项目。。④监测中中经常检检出或超超标的项项目。3.1.1.1地面水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程12安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程133.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目(1)监侧频率率的确定定确确定方方法与地地面水的的相同，，根据实实际情况况确定，，以理论论计算为为辅。①根据实实际情况况确定。。按照我我国目前前的环境境管理要要求与技技术和装装备状况况等各方方面的条条件，提提出下述述各项内内容。a.每年应按按丰水期期和枯水水期分别别采样，，各地水水期不同同，则应应按当地地情况确确定采样样月份。。采样期期确定后后,不得随意意变更。。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程14b.有条件的的地方，，按地区区特点分分四季采采样。已已建立长长期观测测点的地地方，各各观测点点可按月月采样。。c.每一采样样期至少少采样一一次。对对有异常常情况的的井位应应适当增增加采样样次数。。d.作为饮用用水的地地下水采采样点，，每期应应采样两两次，间间隔时间间至少10天。②理论计计算。可可参照推推荐的地地面水监监测频率率确定。。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程15(2)监测项目目的确定定主主要根根据地下下水在本本地区的的天然污污染、工工业与生生活排污污状况和和环境管管理的需需要确定定。①常规监监测项目目的确定定。根据据国家《环境质量量报告书书编写技技术规定定》。地下水水必测项项目有总总硬度、、氨氮、、硝酸盐盐氮、亚亚硝酸盐盐氮、挥挥发性酚酚、氰化化物、砷砷、汞、、六价铬铬、镉、、氟化物物、细菌菌总数和和大肠菌菌群。选选测项目目有pH、总矿化化度、高高锰酸盐盐指数、、钙、铁铁、锰，，钾、钠钠、硫酸酸盐、碳碳酸氢盆盆和石油油类等。。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程16②特殊项目目选测a.生活饮用用水。按按国标GB5749-85《生活饮用用水卫生生标准》中规定的的项目进进行监测测。此外外，根据据不同地地区的特特殊情况况。还应应选测特特殊项目目，如某某些地方方病流行行地区应应选测钼钼、碘和和氟等。。b.工业用水水。工业业上用作作冷却、、冲洗和和锅炉用用水的地地下水，，可增加加侵蚀性性二氧化化碳、氯氯化物、、磷酸盐盐、硅酸酸盐、总总可溶性性固体等等监测项项目。c.城郊、农农村地下下水。考考虑到施施用农药药和化肥肥的影响响，可增增加有机机磷、有有机氯和和总有机机氮等监监测项目目。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程17d.污染源和和被污染染地区的的地下水水。这些些地区应应根据污污染物的的种类和和浓度，，适当增增减监测测项目。。如采样样点位于于重金属属污染严严重的地地面水流流域。监监测项目目应增加加重金属属:在受采矿矿和选矿矿尾水影影响的地地方，可可按矿物物成分和和丰度来来确定监监测项目目;处于北方方盐碱区区和沿海海受潮汐汐影响的的地区，，可增加加溴和碘碘等监测测项目。。3.1.1.2地下水监监测频率率和监测测项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程18(1)监测频率率的确定定为为了获得得具有代代表性的的废水样样品，需需要根据据废水排排出情况况、废水水性质(成分及浓浓度)和监测的的要求确确定采样样频率和和采样方方法。①车间排排污口a.连续稳定定生产车车间的排排污口。。应在一一个生产产周期内内采集水水样，根根据监测测需要可可以采两两种水样样。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程19(a)平均水样样。在一一个生产产周期内内(可以是8h.12h或24h)按等时间间间隔采采样数次次。混合合均匀后后用于测测定平均均浓度。。这种水水样不适适于测pH值。每次次采样时时。必须须单独采采样测pH值。也可以用用连续自自动采水水器，取取一个生生产周期期的水样样进行分分析。(b)定时(或称瞬时时)水样。每每半小时时或一小小时取一一个水样样，找出出污染物物排放高高峰，然然后求采采样周期期内各水水样测定定结果的的平均值值.作为一个个生产周周期的平平均值。。采样频频率为每每月一次次。每个个周期为为24h。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程20b.连续不稳稳定生产产车间的的排污口口(a)混合水样样根据排排污量大大小，在在一个生生产周期期内按比比例采样样，混合合均匀后后测定平平均浓度度。每月月至少测测一次二二(b)定时水样样根据排排放规律律，在一一个生产产周期内内每小时时采样一一次，找找出废水水量最大大、污染染物浓度度最高、、危害最最强的排排放高峰峰。每个个水样应应分别测测定。每每月至少少测两次次。c.间断排污污车间的的排污口口。对这类车车间排污污口要特特别注意意调查其其排污规规律和排排污量，，根据实实际情况况，在生生产时进进行采样样。每个个生产周周期至少少采样8~10)次，每月月监测一一次。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程21d.无规律生生产车间间的排污污口。对于无规规律生产产车间的的排污口口、必须须调查清清楚其生生产情况况和排污污的具体体时间.每个周期期为24h。根据排排污的实实际情况况采样，，一个生生产周期内采采样不少少于8~10次。对于上述述b、c、d类车间排排污口排排放的废废水、如如果工厂厂筑有废废水池(均衡池)，则可在该该池的排排水口采采样，采采样频率率为每月月一次。。②工厂排排污口。。首先，要要安排一一个周期期的连续续定时采采样，对对水样做做单独分分析，以以便找出出污染浓浓度高峰峰。以后后每季度度测一次次废水排排放量，，每月测测两次水水质情况况。3.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程223.1.1.3废水和污污水监测测频率和和监侧项项目根据“谁污染谁谁监测”的原则，，上述（（一）车车间排污污口和（二））工厂排排污口的的废水均均由工厂厂自行监监测。环环保监测部部门可可进行行不定定期的的抽样样监测测，对对重点点污染染源应应进行必必要的的监督督和检检查。。③城市市主要要入江江排污污I-I结合对对江河河水质质的例例行监监测，按按丰、、枯、、平水水期每每年测测3次.每次进进行一一昼夜夜或8h连续定定时采采样或或用连连续自自动采采水器器采样样，分分析水水样的平均均浓度度。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程233.1.1.3废水和和污水水监测测频率率和监监侧项项目④确定采采样频频率和和采样样方法法的注注意事事项.a.对于性性质稳稳定的的污染染物。。可将将分别别采集集的样样品混混合后后一次次测定.对于不不稳定定的污污染物物，可可在分分别采采样和和分别别测定定后以以平均均值表示示污染染物浓浓度。。b.测定pH值、溶溶解氧氧、硫硫化物物、COD,BOD、有机机物、、大肠菌群群、余余氯和和可溶溶性气气体等等的废废水样样，只只能单单独采采样，，不能能组成混混合样样品，，并要要尽快快分析析。废废水中中无机机物、、氟化化物、、氯化化物、砷砷、农农药和和重金金属等等应每每隔半半小时时采集集一个个样品品(最长不不能超过1小时)，时间间不能能少于于一个个生产产周期期〔最好是是24h或更长长)。在8h内《一个生生产周周期)，每隔隔2h采集一一次的的混合合废水水样往往往缺乏代代表性性。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程243.1.1.3废水和和污水水监测测频率率和监监侧项项目c.对于排排污情情况复复杂、、浓度度变化化很大大的废废水，，采样样时间间间隔要要适当当短些些，有有时需需要5~10min采一个个废水水样口d.废水中中某些些组分分的分分布很很不均均匀，，如油油和悬悬浮物，某某些组组分在在分析析中很很易变变化，，如溶溶解氧氧和硫硫化物物等口如如果从从全分分析采采样瓶瓶中取取出一一份废废水子子样进进行这这些项目目的分分析，，必将将产生生错误误的结结果。。因此此，这这类监监测项目目的水水样应应单独独采集集，有有的还还应在在现场场作固固定。。分别进进行分分析。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程253.1.1.3废水和和污水水监测测频率率和监监侧项项目(2)监测项项目的的确定定不同同类型型企业业的产产品不不同，，工艺路线线不同同，排排放废废水中中的污污染物物也不不同。。废水水监测测项目应应能反反映不不同类类型点点源排排放的的废水水特征征，开开展废废水特征征因子子监测测。确定监监测项项目的的原则则是:①考虑排排放废废水的的工厂厂、车车间的的行业业性质质和废废水中中污染染物的的类型型;②优先考考虑国国家和和地方方颁布布的相相应标标准中中要求求控制制的污污染物物;③有相应应分析析方法法的污污染物物;④对超标标的污污染物物需进进行重重点监监测。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程263.1.1.3废水和和污水水监测测频率率和监监侧项项目监测项项目按按《污水综综合排排放标标准》(GB8978-1996)和地方方标准准中的的控制制项目目分配配到不不同类类型点源源。地地方各各级环环境监监测站站据此此对重重点污污染源实施施废水水多因因子监监测(一般控控制3~5个主要要因子)，参见见表:3~2和《环境监监测技技术规规范》中有关关内容容。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程27安徽申正工工程咨询有有限公司环环境污染染治理设施施运营培训训国家统一一培训课程程28安徽申正工工程咨询有有限公司环环境污染染治理设施施运营培训训国家统一一培训课程程293.1.1.3废水和污水监监测频率和监监侧项目城市生活污水水监测项目为为COD,BOD5、氨氮、总氮氮、总磷、表面活性剂、、磷酸盐、水水温、细菌总总数和大肠菌菌群等。根据高功能高高保护的原则则，必须从严严控制向饮用用水源保护区区排放剧毒或’’卜二致”有有毒化学物质质.对废水污染物物实施优先监监测口剧毒化学物物质有氰化物物、汞、砷、、六价铬、镉镉和有机磷农农药等。“三致致”有毒化学学物质包括石石棉、苯系物物、挥发性卤卤代烃〔如氯仿、溴仿仿、四氯化碳碳、三氯乙烯烯、四氯乙烯烯等)、有机氮农药(如五氯酚、六六氯苯和双氯氯醚等)、氧代苯类(如氯苯、三氯氯苯和五氯苯等等，、笨胺类类、硝基苯类类、苯酚类(如苯酚、间甲甲酚、2.4一二氯酚和2.4.6三氯酚等)，萘类(如萘和ą-萘胺等)、多环芳烃〔如苯并花等)。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程303.1.1.4水体沉积物监监测频率和监监测项目(l)监测频率的确确定一般来说说，沉积物的的变化远比水水质变化小，，而且很少有突突变性。枯水水期采集水体体沉积物比较较方便。为此此，一年内在枯水期采采集一次即可可口如果需要要在一年内采采两次，应分分别在丰水期和枯水期期采样。(2)监测项目的确确定国家《环境质量报告告书编写技术术规定》提出的监测项目可可供参考，必测项目:砷、汞、铬、、铅、福、铜铜等。选测项目:锌、硫化物、、有机氯农药药、有机磷农农药、有机物物等。为积累必要的的资料。采样样时应在现场场侧定沉积物物的PH和氧化还原电位(Eh)值。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程313.1.2水样的采集和和保护水分析的目的的，在于获取取所研究水体体水质的数据据，为各种目目的〔如水文地质、、工程地质及及环境质量评评价等)提供资料。这这不仅要求有灵敏性高高、精密度好好的分析方法法，而且‘要根据使用日日的，正确选定采样时间间、地点、取取样深度、取取样方法以及及样品的保存存技术等，同时还需需要科学而严严谨的质量管管理制度，像像其他物质分分析一样，水分析应应注意控制分分析误差，而而往往采样环环境、装样容容器、采样技术以及采采样人员，都都有可能污染染样品，这常常常是误差的的一个重要来源.必须注意工作作的各个环节节。以保证分分析结果准确确地反映水体的真实情况况。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程323.1.2水样的采集和和保护3.1.2.1采样容器的选选择与洗涤(P139)洗涤时，可先先用自来水将将容器表面灰灰尘洗净。然然后用高级清清洁剂将内外油油污洗净，用用水冲洗干净净，再用(I十1)盐酸溶液装满满容器，浸泡一一昼夜，倒出出盐酸溶液[若用来测定痕痕量组分，再再用(1+1)硝酸溶液浸泡泡一昼夜后，，倒尽硝酸溶溶液].最后用去离子子水洗刷，至洗出出波呈中性(用精密pH试纸检查)。容器洗净以后后，都应检查查洗涤质量。。为此，将超超纯水装满洗洗净的容器，放放置48h，然后用测定定样品相同的的方法，测定定水中的杂质。对用作作采集测定一一般项目水样样的容器可检检测其pH,Cl及NO3-情况，对供取取测定痕量金金属元素用的的水样瓶，应应要求更严。。洗净的采样样容器.在干净房间晾晾干后。用纱纱布裹好瓶口口，装于洗净的聚乙乙烯袋或清洁洁箱子内备用用。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程333.1.2水样的采集和和保护3.1.2.2采样的基本要要求(1)采样前都要用用欲采集的水水样洗测容器器至少三次，，然后正式取取样。(2)取样时使水缓缓缓流人容器器，并从瓶口口溢出。直至至塞瓶塞为止止。避免搅动动水源，勿使使泥沙、植物物或浮游生物物等进人瓶内内。(3)水样不要装满满水样瓶，应应留10~20ml空间。以防温温度变化时，，瓶塞被挤掉掉。(4)取好水样、盖盖严瓶塞，确确保瓶口不漏漏水后用石蜡蜡或火漆封好好瓶口:如样品运送较较远，则应先先用纱布或细细绳将瓶口缠缠紧，再用石石蜡或火漆封封住。(5)当从一个取样样点采集多瓶瓶样品时。则则应先将水样样注入一个大大的容器中.再从大容器迅迅速分装到各各个瓶中。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程343.1.2.2采样的基本要要求(6)采集高温热水水样时，水样样注满后，在在瓶塞上插人人一内径极细细的玻璃管.待冷却至常温温.拔去玻璃管，，再密封瓶日日。(7)水样取好后，，立即贴上标标签，标签上上应写明:水温、气温、、取样地点、取取样深度、取取样时间、要要求分析的项项目名称以及及其他地质描述。如样样品经过化学学处理，则应应注明加人化化学试剂的名名称、浓度和体积。(8)尽量避免过滤滤样品，但当当水样混浊时时，金属元素素可能被悬浮浮微粒吸附，一一也可能在酸酸化后从悬浮浮微粒中溶出出。因此，应应在采样时立即用。.4知m滤器过滤，若若条件不具备备，也可以采采取其他适当当方法处理。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程353.1.2水样的采集和和保护3.1.2.3各种水源采样样方法(l)从地表水源(泉、河流、湖湖泊)采取水样时.如水深不越过过lm.可直接使水缓缓缓流人容器器。注意防止止砂粒、植物物及浮游生物物等进入瓶内。。对流动泉水水，应从泉水水流出的地方方或水流最汇汇集的地方取样。。取样前如需需清理水泉，，则应待水流流澄清、流量量稳定后再取样。。在水流湍急急地点取样时时，可用漏斗斗接上塑料管管。使水经漏斗缓缓慢流入瓶内内。从水源一定深深度取样时，，应用深水取取样器。要求求取样器应耐耐腐蚀，不吸附附也不站污样样乱.，能快速为水水充满并能与与周围水快速交换。在将将水装入水样样瓶以前，要要保持水质稳稳定。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程363.1.2.3各种水源采样样方法(2)在沼泽地取样样时，最好在在地下水流量量大、水深及及贮水多而又又荫蔽的地点采取取。并注意防防止污泥、浮浮游生物及水水而薄膜带入入瓶内。(3)从装有抽水机机的水瓶取样样时，应先开开启抽水机。。抽水1~15min，以抽出管道道中的积水并并清洗管道儿儿次，然后将将胶管的一端端接在水龙头上上，胶管的另另一端插人瓶瓶内.打开水龙头，，使水缓慢沿沿瓶壁流人瓶内内，且不使发发出水流声，，至水从瓶口口隘出并使瓶瓶内的水更换几次为止止。(4)从竖井、水井井或非自喷井井、非生产井井取样时，取取样前尽可能能从井中抽出1~2倍水柱体积的的水，待水位位稳定以后.用取水器从水水柱中部取样。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程373.1.2.3各种水源采样样方法(5)从自喷井取样样，须直接从从喷出的水流流采取，并尽尽可能距井日日近些。如从装装有水龙头的的自喷井取样样。取样前须须将滞留在水水管的水放掉并更换几几次后再取样样。(6)为取样而专门门开凿钻井时时，钻孔尽量量不要用水冲冲洗或泥浆钻钻进，待停钻且且水位稳定以以后再取样。。如果钻孔用用水冲洗成泥泥浆钻进。则在取样前前必须先抽水水，直到水的的化学成分稳稳定后才能取取样‘可在抽水过程中定定时取样。侧侧定氯离子的的含量。以判判断水化学成成分是否已经稳定)。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程383.1.2.4专门水样的采采集与保存为了使天然水水中的组分不不发生变化，，可以采取以以下一些措施：例如，选选择合适材料料制作的容器器;加酸或碱调整整溶液的pH值，以控制溶溶液的物理或或化学变化;加人化学试剂剂以抑制生物物化学作用;冷冻贮存等。。在对样品进进行处理时，，应当注意:样品必须透明、无混浊浊，否则应过过滤后再加化化学试剂;所用化学试剂剂，必须有一定纯度度，以免由于于试剂不纯而而站污样品。。因此。对使使用的试剂应先进进行检查，如如纯度达不到到要求，则应应改用更高级级别的试剂或预先先将试剂纯化化。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程393.1.2.4专门水样的采采集与保存（1）水样中需要要现场测定的的项目水的PH,游离二氧化碳碳等，极易发生变化，，应在现场测测定。对碳酸酸、重碳酸型型泉水中的游游离二氧化碳、重重碳酸根、pH,钙、铁等项目目，更应现场场测定，以保保证所得结果如如实反映水质质情况。（2）测定主要组组分钾、钠、、钙、镁、氯氯离子、硫酸酸根等的水样样.取样后不需处处理，直接送送实验室进行行分析。（3）测定痕量元元素铜、铅、、锌、镐、锰锰、镍等及特特殊元素铀、、铁等的水样在在取样时应用用硝酸将样品品酸化至pH≤2，以防止样品因环境条件件的改变而引引起组分变化化。为此可事事先按使用的的容器容积，计算算出应加人的的酸量[1L样品一般加(1+1)硝酸溶液5mL).预先注人水样样瓶内.转动样瓶，使使酸润湿容器器内壁，然后后取样。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程403.1.2.4专门水样的采采集与保存(4)测定酚、氰类类的水样在取取样时应加氢氢氧化钠碱化化至，PH＞12，以防止微生生物等的作用用而造成损失失。.按1L样品加1g氢氧化钠即可，容器应应用硬质玻璃璃瓶，不能用用塑料瓶。(5)测定侵蚀性二二氧化碳的水水样取容积250~300mL具塞干净玻璃瓶，用水冲冲洗3次，再注水样样至瓶口溢出出.加人2~3g化学纯碳酸钙粉末(或经处理过的的大理石粉末末)，塞紧瓶塞，，用石蜡或火火漆封好，在标签上上注明加入碳碳酸钙或大理理石的量。与与此同时.采取简分析或全分析样样品，或另取取一份不加碳碳酸钙的样品品。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程413.1.2.4专门水样的采采集与保存(6)测定溶解氧的的水样先先用欲取水水样测洗溶解解氧瓶，然后后用倾注法或虹吸法沿沿瓶壁加人水水样，使水溢溢出约一倍的的容积为止。。特别注意，不要使水水样暴露在空空气中或在样样瓶内留有气气泡。采样后后最好在现场立即测定定。如不能现现场测定而需需要储存、运运输时.则应在取样后立即用移液液管取1.00mL碱性碘化钾溶溶液〔如水样硬度大大于35mgCaCO3/L，则加3.00mL)，将移液管插插至瓶底。放放出溶液;再如前操作，，加人3.00mL二氯化锰溶液液，迅速盖好好摇匀，注意勿使空气进进人瓶内(瓶内不留空间间)。在标签上注注明加人试剂剂的总体积。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程423.1.2.4专门水样的采采集与保存(7)测定硫化物的的水样取取500mL干净的硬质玻玻璃瓶，加入入1mL20%醋酸锌溶液。。1mL1mol/L氢氧化钠溶液液，然后注入入水样，盖好瓶塞塞，充分摇匀匀。标签上应应注明外加试试剂的准确体体积。(8)测定铁的水样样要求对三价价铁和二价铁铁分别测定时时。则应单独独取样.并加入适当保保护剂，以防防止铁离子价价态的变化或或沉淀。取250mL玻璃瓶或聚乙乙烯塑料瓶注注人水样后，，加2.5mL硫酸溶液（1十1)和0.5g硫酸铵。充分分摇匀，密封封。(9)测定有机农药药残留量的水水样取3^-5I.水样于硬质玻玻璃瓶中(不能用塑料瓶)。加硫酸酸化化至pH≤2,密封。低温保保存。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程433.1.3测定前的准备备3.1.3.1试剂、溶剂和和器皿(1)试剂用于水分分析的化学试试剂，除特别别注明试剂的的规格外，一般均用用分析纯试剂剂。或经过提提纯的试剂。。(2)溶剂水分析所所用的溶剂主主要是水。金金属蒸馏器和和全玻璃蒸馏器制备的的蒸馏水。因因含有痕量金金属杂质和微微量玻璃溶出出物。因此此，，这这种种蒸蒸馏馏水水只只适适用用于于配配制制一一般般定定量量分分析析试试液液，，不不宜宜用用其其配制制分分析析重重金金属属及及痕痕量量非非金金属属的的试试液液。。对对微微量量或或痕痕量量元元素素的的分分析，，则则要要求求用用高高纯纯水水。。高高纯纯水水可可采采用用石石英英蒸蒸馏馏器器进进行行二二次次或或三三次再再蒸蒸馏馏而而得得到到(为消消除除可可能能随随水水煞煞气气而而挥挥发发的的杂杂质质.还可可采采用用亚亚沸石石英英蒸蒸馏馏器器)。也也可可以以通通过过离离子子交交换换树树脂脂精精制制为为去去离离子子水水。。表表3-3中列列出出了了对对溶溶剂剂水水纯纯度度的的质质量量要要求求和和检检验验方方法法。。安徽徽申申正正工工程程咨咨询询有有限限公公司司环环境境污污染染治治理理设设施施运运营营培培训训国国家家统统一一培培训训课课程程443.1.3.1试剂剂、、溶溶剂剂和和器器皿皿配制制试试剂剂溶溶液液时时，，应应严严格格按按操操作作规规程程要要求求.对不不稳稳定定的的试试剂剂应应现用用现现配配;对见见光光易易分分解解的的溶溶液液应应贮贮存存于于棕棕色色瓶瓶内内。。标标准准溶溶液液贮贮存期期，，浓浓度度可可能能产产生生变变化化.应定定期期进进行行标标定定和和检检查查口口溶溶液液配配好好后后。。应在在瓶瓶上上写写好好标标签签，，注注明明名名称称、、浓浓度度和和配配制制日日期期。。所所有有配配制制溶溶液的的资资料料，，如如名名称称、、数数量量和和有有关关计计算算，，都都应应记记在在原原始始记记录录上上。。安徽徽申申正正工工程程咨咨询询有有限限公公司司环环境境污污染染治治理理设设施施运运营营培培训训国国家家统统一一培培训训课课程程453.1.3.1试剂剂、、溶溶剂剂和和器器皿皿（3）器器皿皿①容容量量器器皿皿。。滴滴定定管管、、量量瓶瓶和和吸吸管管是是化化学学分分析析过过程程中中准准确确度度量溶溶液液体体积积的的三三种种基基本本容容量量器器皿皿。。它它们们的的精精度度如如何何.直接接影影响响分分析结结果果。。对对于于水水中中一一般般化化学学组组分分的的常常规规分分析析，，使使用用国国产产一一级级或或二级级容容量量器器皿皿。。其其准准确确度度已已能能满满足足要要求求。。在在进进行行准准确确度度要要求求较较高的的分分析析工工作作时时.应对对所所使使用用的的容容器器进进行行校校准准。。安徽徽申申正正工工程程咨咨询询有有限限公公司司环环境境污污染染治治理理设设施施运运营营培培训训国国家家统统一一培培训训课课程程463.1.3.2水样样的的预预处处理理(1）悬悬浮浮物物的的除除去去在在水水分分析析中中，，常常常常需需要要将将待待测测成成分分中中溶溶解解的的和悬悬浮浮状状态态的的含含量量区区分分开开。。可可选选用用高高速速离离心心机机离离心心分分离离。。使使悬悬浮浮物物沉聚聚。。也也可可用用红红带带定定量量滤滤纸纸或或烧烧结结玻玻璃璃滤滤器器过过滤滤。。一一般般采采用用450nm孔径径的的薄薄膜膜滤滤器器过过滤滤。。能能通通过过45(1nm滤器器的的部部分分为为溶溶解解状态态，，被被滤滤器器保保留留的的部部分分为为悬悬浮浮状状态态。。过过滤滤操操作作应应在在取取样样过过程程中中或或在取样样之后后立即即进行行，以以免待待测成成分的的溶解解状态态和悬悬浮状状态的的浓度度发生变变化。。有些些测量量技术术，例例如离离子选选择性性电极极对不不溶解解的物物质不不发生响响应，，因而而可不不经分分离而而测定定溶解解状态态的待待测成成分。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程473.1.3.2水样的的预处处理(2)有机干干扰物物的消消除当当水水样中中含有有有机机物时，会会对某某些元元素的的测定定带来来干扰扰，视视不同同情况可采采用以以下处处理方方法。。(p144)安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程483.1.3.2水样的的预处处理(3)分离、、隐蔽蔽和预预富集集分离、、隐蔽蔽或预预富集集是水水分析析中经常常采用用的方方法。。虽然然有的的项目目可不不经分分离或或隐蔽蔽而直直接进行行测定定，扰扰，需需要先先分离离或隐隐蔽。。先富富集才才能进进行测测定。但但许多多样品品的测测定常常因有有其他他组分分的干干扰有有时由由于待待测组分分的含含量低低于测测定方方法的的检测测下限限，则则需要要预先先富集集才能测测定。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程493.1.3.2水样的的预处处理①挥发、、蒸馏馏与蒸蒸发浓浓缩法法挥发与与蒸馏馏是利利用某某些组组分固有的的挥发发性，，或加加入某某些试试剂，，使原原来在在体系系内的的一些些化合物物、元元素或或离子子转化化为另另一种种易挥挥发的的物质质从而而达到到富集的的目的的。蒸蒸发浓浓缩也也是常常用的的一种种富集集方法法。但但只能能富集而而起不不到消消除干干扰的的作用用，干干扰组组分的的浓度度一般般也会会相应的的增高高。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程503.1.3.2水样的的预处处理②沉淀分分离法法。沉沉淀分分离法法是利利用被被测组组分和和干扰扰组分与与某种种沉淀淀反应应生成成的产产物溶溶解度度的不不同，，进行行分离或或富集集的一一种手手段。。为了了提高高沉淀淀分离离的选选择性性有时还还结合合使用用掩蔽蔽剂。。③溶剂剂萃取取法。。试样样中的的待测测物质质与试试剂反反应生生成不带电电荷的的络合合物与与水不不相混混溶的的有机机溶剂剂与之之共振振荡，静静置分分层后后，某某些组组分进进人有有机溶溶剂组组分则则仍留留在水相相，从从而达达到分分离富富集，，这种种方法法称为为萃取取分离离。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程513.1.3.2水样的的预处处理萃取实实验条条件的的选择择。(p146)溶剂萃萃取操操作方方法。。(p147)安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程523.1.3.2水样的的预处处理④离子交交换法法。离离子交交换方方法叮叮分静静态交交换和和动态态交换换，一一般选选用动动态交交换，，在装有有树脂脂的特特制的的交换换柱中中进行行。具具体操操作步骤骤见(p147~148)。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程533.2水质监监测实实验室室基础础3.2.1分析仪仪器目前的的分析析仪器器种类类有很很多，，如天天平、、pI-1计、电导仪仪、冷冷原子子荧光光测汞汞仪、、紫外外可见见分光光光度度计等等。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程543.2.1.1天平天平是是化学学分析析实验验室最最重要要的一一次计计量基基准。。近年年来随随着科学技技术的的发展展.在天平平上引引入了了现代代电子子控制制技术术，日日前已已得到应用用的有有磁悬悬原理理和石石英振振荡原原理，，而在在宇宙宙航行行方面面，则则已设想想在物物体失失重条条件下下，使使用质质量运运动的的质量量原理理来进进行称称量，如如惯性性平衡衡等。。这里里介绍绍的主主要是是实验验室最最普遍遍的架架盘天天平，即即新制制造的的。使使用中中和修修复后后的单单杠杆杆天平平和双双盘、、单杠杠杆、等等臂式式架盘盘天平平。操作使使用：：见P（149）安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程553.2.1.2pH计本检验验程序序适用用于新新生产产、使使用中中和修修理后后的实实验室室pH计。便便携式式pH计可作作为pH计使用用的实实验室室通用用离子子计的检检验。。pH在化学学上的的定义义为水水溶液液中氢氢离子子浓度度的负负对数数，在离子子强度度极小小的溶溶液中中，活活度系系数接接近干干1。此时时pH值可以表表示为为氢离离子摩摩尔浓浓度的的负对对数。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程563.2.1.2pH计①检验条条件a.对环境境的要要求:pH检验对对环境境有一一定要要求，，主要要是温温度、、湿度度、标准液液和电电极系系统的的温度度恒定定系数数与干干扰因因素、、详见见表3-7。b.pH标准溶溶液:仪器配配套使使用的的标准准溶液液应选选用经经检定定合格格的pH标准物物质配配制。。检验验0.(1VI级pH计应使使用国国家计计量局局〔国家技技术监监督局)规定的的一级级pH标准物物，其其他级级别的的仪器器使用用二级级pH标准物物质。。c.电位差差计:供检验验用的的标准准直流流电位位差计计(量程不不小于于1v》》其准确度应应高于于被检检电位位差计计测量量准确确度的的5倍，按按电位位差计计的要要求配配备标准电电池和和检流流计。。安徽申申正工工程咨咨询有有限公公司环环境境污染染治理理设施施运营营培训训国家家统一一培训训课程程573.2.1.2pH计②外观检验a甲仪器各调调节器应能能正常调节节，所有各各紧固件无无松动。b.玻璃电极完完好无裂纹纹，内参比比电极应浸浸人内充溶溶液中，电电极插头头应清洁洁，干燥燥。c.甘汞电极极内应充充满Kcl饱和液，，内参比比电极应应浸入内充溶溶液中。。盐桥孔孔隙内无无吸附固固休杂质质，电解解质溶液缓缓缓渗出(可用干滤滤纸测试试或观察察一定时时间内出出口处有无结结晶)。③电位计计检验(P150)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程583.2.1.3电导仪电导仪是是电化学学测量仪仪器，它它用于测测量电解解质溶液液的电导导率。实验室常常用的电电导仪是是电极电电导测量量仪。这这类仪器器的准确确度优于于1%的惠斯登登电桥和和金属材材料制成成的电导导池所组组成的仪仪器。电电导池常常用铂黑电电极，也也可以用用其他耐耐腐蚀材材料如不不锈钢、、石墨、、镍等制制作。除除此之外外，还有有无电极极电导法法，如利利用电磁磁感应原原理的电电磁浓度计。本本节主要要介绍用用铂黑电电极的电电极仪测测定水溶溶液电导导率的有有关问题和检检定方法法。安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程593.2.1.3电导仪(1)检验项目目与方法法①电计性性能检验验(P151~152)②电导仪的的整机检检验(P152)安徽申正正工程咨咨询有限限公司环环境污污染治理理设施运运营培训训国家统统一培训训课程603.2.1.3电导仪(2)检定注意意事项a.测定时要要注意温温度控制制.用足够大大的水浴浴将水样样温度控控制在(25士0.5)℃:范围内，，否则应应测蟹水水溶液的的温度进进行校正正口b.测量电导导率时电电极表面面不得有有气泡，，测量不不同水样样时，每每测一个水样样之后都都要充分分冲洗电电导池，，特别是是溶液电电导率差差别较大大时更需注意意冲洗。。c.电导仪的的电器部部分的维维护和其其他电化化学仪器器一样要要防潮、、防尘、保持绝缘性性能良好。要要防止震动冲冲击，以免发发生线路接触触不良或短路。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程613.2.1.3电导仪d.使用前要检验验铂黑是否脱脱落、破损。。否则要重镀镀铂黑，方法是将1g氯铂酸和12mLHAc溶于水中，将将清洗的电极极浸入，两个电电极都接在1.5kV干电池的负极极上，电极的的正极与一段铂丝丝相连，并将将铂丝也浸人人镀液中。适适当控制电流，以刚刚产产生少量气泡泡为限，直到到两片电极被被镀满铂黑为止。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程623.2.1.4冷原子荧光测测汞仪冷原子荧光测测汞仪属原子子荧光光谱仪仪类的测汞专专用仪器，环环保部门所用测测汞仪大多属属此类。仪器器主要由激光光源、聚光系系统、原子光电检测测器等组成。。仪器的原理为为低压汞灯发发出的X53.7nm波长的激发光光，通过光透镜聚焦焦照射在所产产生的汞蒸气气.1:..当基态汞原子子被激发到高能态再返返回基态时辐辐射出荧光，，经透镜聚焦焦于光电倍增增管、光电流经放大大。其模拟信信号yr用记录器记录录峰值，或由由微机处理成数字数据据。当汞浓度度很低时，荧荧光强度与汞汞浓度呈线性性关系。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程633.2.1.4冷原子荧光测测汞仪①绝缘电阻。用用500v兆欧姆表。在在环境温度为为15~20℃。相对湿度不不大于80%时进行检验，，阻值应不得小20MΩ为合格。②噪声。仪器器外接220v交流稳压电源源.输出端接2mV记录器，仪器器预热0.5h后，用最高灵灵敏挡记录口连续运转1h，仪器波动的的最大峰值应应小于0.2mV。③零点漂移。。按检测噪声声的操作条件件，零点漂移移（1h）值应小于士士1mV。④重复性(P153)安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程643.2.1.5紫外、可见分分光光度计紫外，可见分分光光度计由由光源、单色色器、样品室室和光测量部分组组成口可根据据使用的波长长范围、光路路的构造、.单色器的结构构、扫描系统统分为不同的的类型。紫外、可见外外光光度法的的基本原理是是根据物质的的分子在紫外与可可见光区的吸吸收光谱特征征和朗伯一比比尔定律来进行定量量分析的，溶溶液的吸光度度与其浓度的的关系如下:安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程653.2.1.5紫外、可见分分光光度计安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程663.2.1.5紫外、可见分分光光度计（1）外观与初步步检验①新购仪器下下列标志必须须齐全:仪器名称型号号、制造厂、、出厂时间与编号。②仪器应能平平稳地放在工工作台上。各各紧固件均应应紧固良好，，调节旋钮、按键键和开关均能能正常工作。。无松动现象象;电缆线的接插插件均应配合紧密密.接触良好，样样品架拉杆无无松动或卡住住现象，并能能正确定位;各透光孔的透透光量应一致致。③仪器处于工工作状态时。。电源稳定，，光源无抖动动闪耀现象，，氢灯或氖灯起辉辉正常。仪器器波长置于580nm时，在样品室室内能看到亮度均匀边界界清晰的橙色色光斑，光斑斑随狭缝宽度度增大而增强强。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程673.2.1.5紫外、可见分分光光度计④配套的吸收池池透明光洁，，无划痕斑点点、裂纹.石英吸收池应有标标志。（2）波长准确性性的调整用石英汞灯的的光谱线作参考波长时，，狭缝宽度选选用0.02mm.从短波向长波波方向对汞谱线线进行测量比比氢灯用486.13nm谱线，氘灯用486.00谱线.钨灯用谱铷滤滤光片528.7nm和808nm吸收峰作参考考波长，连续续测量三次然然后按下式计计算:安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程68对不带汞灯或或无法安装笔笔形汞灯的仪仪器允许用钦钦玻璃或氧化化钦的高氯酸溶液的吸吸收峰作参考考波长。安徽申正工程程咨询有限公公司环环境污染治治理设施运营营培训国家统统一培训课程程693.2.2化学试剂与试试液3.2.2.3试剂的规格和和用途我国化学试剂剂属于国家标标准的标有GB代号，属于化化工部标准的标有HG或HGB(暂行)代号。常见试试剂的质量分分四种规格。。优级纯为一级级品，义称保保证试剂，主主成分含量高高。杂质少。。用于精确分析析和研究工作作。有的还可可作基准物质质。分析纯为二级级品，质量略略低于优级纯纯。用于一般般分析和科研研。化学纯:为三级品，质质量较分析纯纯差，但高于于实验试剂。。用于工业分析及教教学实验。实验试剂:为四级品，杂杂质含量更多多