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文档简介
原子吸收中的背景校正背景吸收的产生校正背景的方法各种校正背景方法比较
背景吸收的种类
火焰背景分子吸收光散射线性吸收影响背景吸收的因素与波长有关与共存物质的形态与共存物质的浓度有关与仪器结构有关大多是宽带吸收
校正背景的方法
利用临近线校正背景利用连续光源校正背景利用塞曼效应校正背景利用空心阴极灯自吸收校正背景氘灯校正背景的原理
氘灯校正背景法的特点具有较好的测定灵敏度不能覆盖原子吸收测定的波长范围不能校正具有精细结构的背景(矫正不足和校正过度)空心阴极灯与氘灯的光斑重合不好影响校正结果氘灯的校正不足与校正过度谱线的塞曼分裂基态原子在磁场中发生能级分裂,导致谱线分裂。发射线、吸收线谱线分裂的模式与观测方向的关系裂距与磁场强度有关塞曼校正背景有多种方式常用的塞曼校正模式原子化器恒定磁场横向调制原子化器交变磁场纵向调制原子化器交变磁场横向调制不同观测方向的塞曼分裂塞曼分裂模式
原子化器恒定磁场横向调制
各种塞曼校正模式的特点横向调制同时用一只灯测定和校正背景.适用于全波段背景校正效果好,能校正具有精细结构的背景磁场强度的限制光学器件多,光能量损失导致检出限变坏一些元素在高浓度区域测定值出现双值原子化器交变磁场纵向调制纵向调制同时用一只灯测定和校正背景.适用于全波段背景校正效果好,能校正具有精细结构的背景磁场强度的限制灯的能量损失小,检出限得到改善不能用于火焰法测定光程短,测定灵敏度降低自吸收校正背景
自吸收校正背景的方法,是利用谱线自吸收现象校正背景的方法。空心阴极灯内存在两种物理过程:溅射和激发。在较小的灯电流下,灯内溅射出的基态原子得以充分激发,发射的谱线自吸收现象较轻;加大灯电流时,灯内溅射作用加剧,出现大量未激发的基态原子,这些基态原子对灯发射的谱线产生原子吸收,导致谱线自吸收变宽,中心波长能量下降(也称自蚀),测定灵敏度降低。利用这种自吸收变宽,测定灵敏度低的谱线测量背景吸收。谱线自蚀现象灯电流与谱线轮廓自吸收校正背景自吸收校正背景的特点同时用一只灯测定和校正背景.适用于全波段,测定方式不受限制背景校正效果好,能校正具有精细结构的背景灯的能量不损失,检出限好仪器结构简单一些元素的测定灵敏度有所降低.背景校正过度的原因一般情况下,灯内的自吸收现象不能达到完全不产生原子吸收的程度。于是,利用自吸收校正背景时测定灵敏度有所降低,即校正过度。目前,提高灯电流的高电流部分的电流值,是提高自吸收校正背景时的测定灵敏度的有效手段。灯电流过大,直接影响灯的寿命。各种校正背景方法比较关于自吸收空心阴极灯自吸收校正背景的优点突出自吸收校正背景的缺点明显自吸收灯的研究是一个薄弱环节对自吸收灯的要求通过改变灯的结构能够提高灵敏度一种新型自吸收空心阴极灯辅助阴极的作用1.
低电流放电时,主阴极提供自吸收程度小的谱线,用于原子吸收和背景吸光吸收测量,原子吸收测定的灵敏度高。2.
高电流放电时,主阴极发射的谱线产生自蚀,第二阴极与阳极间放电的阴极溅射作用,在阴极口外提供高密度的基态原子云,对主阴极发出的谱线进一步产生原子吸收,从而获得自吸收程度更高的谱线,降低了谱线原子吸收的程度,减小了背景校正过度,与普通自吸收灯相比,测定灵敏度有较大提高。3.
灯的工作电流分配在二个阴极上,有效地减小了阴极的电流密度,降低了阴极发热,能够延长灯的使用寿命。4.
由于第二阴极的发光不从灯窗射出,相对减小了高脉冲时灯的发光,有助于低脉冲与高脉冲时的光束平衡,使得灯电流有较大的调节范围。新型空心阴极灯的优点测定灵敏度提高以铜为例,通过灯结构的改变,测
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