粗铜中银含量测定的方法探究

粗铜中银含量测定的方法探究

谢宏法韦伟平摘要：通过加入10%的硝酸溶液溶解粗铜样品，银的标准曲线中加入等量的高纯铜达到基体匹配，利用火焰原子吸收光谱法测定粗铜中银的含量。该方法操作简便，分析快速，有效消除基体干扰的影响，稳定性好，精密度高;样品结果与国标火试金方法数据比对，结果满意，有效提高了粗铜的检测效率，大大缩短了粗铜中银含量测定方法的周期。Key：粗铜;银;基体干扰;火焰原子吸收光谱法1前言在进出口贸易中，粗铜作为中国重要的进出口产品之一，有着举足轻重的作用，粗铜广泛应用于冶炼、电子、电气等多个领域。进出口粗铜常常检测铜、金、银常规项目以及铅、镉、砷等有害元素[1-5]，银作为计价元素在进出口贸易中有很大的市场需求，目前，粗铜测定银含量常用的方法是火试金法，该方法周期长，流程繁琐，成本高，且氧化铅对检测人员身体伤害极大，容易造成环境污染。本文称取2.5g粗铜的样品，利用硝酸溶解样品，同时称取纯铜片（纯度在99.999%以上）在同样品等条件下进行分解样品，定容于250mL容量瓶中，根据银含量的大小，配制相应梯度的银标准曲线，将纯铜溶液等量加入到银的标准曲线中，消除基体干扰和试剂空白的干扰，用带铜基体的空白进行仪器调零，测定粗铜中银的含量。本文对粗铜测定银含量的方法进行改进与创新，大大缩短了检测周期，流程简易操作，成本大大降低，检测的数据与标准数据对比，结果满意，适用于粗铜中银含量的测定。2实验部分2.1试剂优级纯硝酸，纯铜片（纯度在99.999%以上），银标准储备液（1000μg/mL）2.2仪器以及相关参数采用安捷伦AA240原子吸收光谱仪，原装铜元素灯，氘灯扣背景，灯预热20min以上;相关参数如表1所示。2.3银标准曲线的配制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的银标准溶液（10.00μg/mL）和1.00mL、2.00mL、3.00mL的银标准溶液（100.0μg/mL）于100mL的容量瓶中，用纯铜基体溶液定容至刻度，摇匀备用。配制的银标准溶液曲线的浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。2.4实验步骤称取2.5000g粗铜样品，于400mL的烧杯中，加少量水润湿，同时称取等质量的经过处理的纯铜片，加入100mL硝酸溶液（1+3），盖上表面皿，低温溶解样品，至样品反应完全，冲洗表面皿和杯壁，加水至150mL左右，煮沸10min后拿下，冷却至室温，用一级水转移至250mL的容量瓶中，定容，摇匀，静置备用。预热仪器，用带有铜基体空白调零，用5%硝酸溶液作为清洗液，采用火焰原子吸收光谱仪测定银含量。3结果与讨论3.1试剂对银测定结果的影响粗铜易溶于硝酸，银与硝酸能够形成稳定的离子化合物，银与盐酸易形成络合物，在基体铜的影响下，在10%浓度的硝酸溶液中，硝酸银更容易稳定电离，在火焰原子吸收光谱仪上测定数据更为稳定。同时，试剂越少，对整体实验的试剂干扰影响较少。3.2银含量与粗铜称样量的关系大部分粗铜的样品，一般会分有筛上、筛中、筛下三个区间，一般称取的样品的量不能太少且尽量具有代表性，在称取样品时进行四分法选取称样，做三个杯进行实验，数据取平均值。定容的体积一般不宜太大，且不宜进行二次或多次稀释，大量实验发现：若银含量少于300g/t，称样量为2.5000g，定容体积为250mL若银含量在300g/t-800g/t，称样量为1.2000g，定容体积为250mL;若银含量在800g/t-800g/t，称样量为1.0000g，定容体积为500mL。3.3准确度与精密度分析选取三个不同银含量的粗铜试样进行实验，将两种方法的数据汇总，如表2，两种方法的结果在实验室允差范围内，结果满意;稳定性好，精密度高。4结论该方法操作简便，分析快速，周期较短，有效消除基体干扰的影响，稳定性好，精密度高;数据表明，该方法可以有效提高粗铜的检测效率，大大缩短了粗铜中银含量测定方法的检测周期，适用于粗铜和电解铜的银含量测定，对进出口贸易的良好发展有重要的作用！Reference：[1]YS/T521.2-2009粗铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法[S].中华人民共和国工业和信息化部，全国有色金属标准化技术委员会，2010.[2]YS/T521.1-2009粗铜化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法[S].中华人民共和国工业和信息化部，全国有色金属标准化技术委员会，2010.[3]GB20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2006.[4]GB/T5121.28-2010銅及铜合金化学分析方法第28部分：铬铁锰钴镍锌砷硒银镉锡锑碲铅铋量的测定电感耦合等离子体质谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理