工业用液氯的分析方法

工业用液氯的分析方法氯含量的测定方法提要100ml余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下：2KI+CI2=2KCI+I2试剂碘化钾溶液：100g/L.氢氧化钠（工业品）溶液：200g/L.仪器一般的试验室仪器和以下仪器。气体量管:100ml,上部具有0.05mL分度值（见图1。图1 氯含量测定装置示意图水准瓶:250mL。吸收瓶:500mL，内装氢氧化钠溶液。分析步骤2.4.1.4.1A（5.1.3.1）E（5.1.3.2）按图（1）A（5.1.3.1）CA(5.1.3.1)与大BE（5.1.3.2）E（5.1.3.2）中的碘化钾溶液（5.1.2.1）液面与气体量管A（5.1.3.1）下端“0”刻度处相B阀。2.4.1.4.2连接D和吸收瓶（5.1.3.3旋转B（5.1.3.1）2min~3min,内的空气置换完全，关闭取A(5.1.3.1)CBA（5.1.3.1）内的氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量管A（5.1.3.1）的C阀一周。2.4.1.4.3将水准瓶5.1.3.2B1流入气体量管A(5.1.3.1)中少许，关闭B阀,使氯气被碘化钾溶液（5.1.2.1）10min~15min。调整位置，使气体量管和E（5.1.3.2）A（5.1.3.1）体体积。结果计算的体积分数1VV V0式中：0—试料的体积（即气体量管A）的数值，单位为毫升（m；V—气体量管A内残余气体的体积的数值，单位为毫升（m0允许差0.05取平行测定结果的算术平均值为报告结果。水分含量的测定方法提要吸收管吸收氯气中的水分，分别称量吸收管和吸收瓶，根据各自测定前后的质量差，计算样品中的水分含量。仪器仪器如下图连接，并检查各连接处的气密性。15—6ml2、锥形瓶中装300ml15%NaOH。测定步骤将已称量（称准至0.0002g）的两个甲球瓶和两个碱液吸收瓶（0.5g）开取样阀，流速控制在干燥氯气在甲球瓶内约5~6个气泡40~601.5~2小时后，关闭取10分钟，取下甲球瓶和碱液吸收瓶，分别称重。分析结果的表述H2O%=(m2-m1)/(M2-M1)式中：m2,m1—两个甲球瓶通氯后、前的重量，g；M2、M1—两个锥形瓶通氯后、前的重量，g；三氯化氮含量的测定方法提要液氯气化后通入浓盐酸，三氯化氮转变为氯化铵，与纳氏试剂显色反应，在420nm处用分光光度计测定吸光度。溶剂和试剂分析中使用去离子水或相当纯度的水。盐酸2ml5002cm，缓慢滴加，加盖，摇匀。氢氧化钠（工业品）溶液：200g/L。硫酸溶液：1＋5。酒石酸钾钠溶液：500g/L铵标准溶液：0.1g/L。铵标准溶液：25mg/L。25.00ml100ml该溶液使用前配制。纳氏试剂。仪器设备分光光度计。甲球瓶：500ml三角瓶。比色管：50ml。分析步骤标准曲线绘制0.0ml0.4ml0.8ml1.2ml1.6ml2.0ml铵标准650ml1ml10min。420nm点，测定溶液吸光度。从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以铵含量g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。试样1）5-6ml使用前先预热的300ml15%NaOH连接好采样装置。2）缓慢打开取样阀，将适量的氯气（400ml/min，即4～5个气泡5ml使用前预先处理的盐酸的甲球瓶15min将试样从甲球瓶中转移至烧杯中，于水浴中加热蒸出盐酸（最后1ml。50ml11ml10min。0.2ml0.1mg/ml50ml1－2滴酒石酸钾钠溶液，加水稀释至刻度，再加1ml钠氏试剂啊，摇匀，静止10min。用适宜的比色皿，在波长420nm定溶液吸光度。空白：不加入试料，加5ml盐酸，采用与测定试料完全相同的分结果计算3三氯化氮（NCL）的含量按下式计算：3NCL(%)=0.1×0.2×10-3×6.67×1.025×100×A/A×m样 标式中：A样、A标…试样、铵标准溶液的吸光度；6.67—铵与三氯化氮的换算系数；1.025—吸收系数。m—试料的重量，g。蒸发残渣含量的测定方法提要质量。试剂和材料氢氧化钠（工业品）溶液：200g/L。5.2.2.3规定。仪器、设备一般的试验室仪器和以下仪器。150ml体积刻度。B。C，3000ml。冷源D，控制约－50℃。天平分析步骤105℃～1101h燥器内30min，称量（精确到0.0001g。5050℃的冷2min400ml/min5min，关闭冷源。用干净的软布擦拭锥形瓶外壁，置于干燥器内10min（精确到0.0001g1g。结果计算蒸发残渣以残渣的质量分数3计