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文档简介
东莞市中鼎检测技术有限公司作业指导书文件编号;HZT-WI-52第1页共3页纺织品中甲醛的测定第A版第0次修订颁布日期:2007-10-15范围本标准规定了广东省辖区内家具制造行业生产过程挥发性有机化合物(VOCs)的排放控制要求。本标准适用于现有家具制造企业VOCs排放控制,以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后污染源的VOCs排放控制。参考标准家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(DB44/814-2010)规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB16297大气污染物综合排放标准GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量HJ/T1气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则试剂除非另有说明,分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂。二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯配制于一定体积的二硫化碳(5.1)中。也可使用有证标准溶液。载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。燃烧气:氢气,纯度99.99%。助燃气:空气,用净化管净化。设备气相色谱仪:配有FID检测器。色谱柱:填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm~4mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的ChromsorbG·DMCS(80目~100目)。毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱。采样装置:无油采样泵,能在0~1.5L/min内精确保持流量。活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg。A段为采样段,B段为指示段,详见图1。温度计:精度0.1℃。气压计:精度0.01kPa。微量进样器:1~5μL,精度0.1μL。移液管:1.00mL。磨口具塞试管:5mL。一般实验室常用仪器设备。步骤样品采集采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不用作采样分析。敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6L/min的流量采气1~2小时(废气采样时间5~10min)。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场,敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。样品的保存:采集好的样品,立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封,避光密闭保存,室温下8小时内测定。否则放入密闭容器中,保存于-20℃冰箱中,保存期限为1天。样品的解吸:将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00mL二硫化碳(5.1)密闭,轻轻振动,在室温下解吸1小时后,待测。推荐分析条件填充柱气相色谱法参考条件:载气流速:50mL/min;进样口温度:150℃;检测器温度:150℃;柱温:65℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min。毛细管柱气相色谱法参考条件:柱箱温度:65℃保持10min,以5℃/min速率升温到90℃保持2min;柱流量:2.6mL/min;进样口温度:150℃;检测器温度:250℃;尾吹气流量:30mL/min;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min。校准校准曲线的绘制:分别取适量的标准贮备液(5.2),稀释至1.00mL的二硫化碳(4.1)中,配制质量浓度依次为0.5、1.0、2.0、5.0、10和20μg/mL的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μL注射到气相色谱仪进样口。根据各目标分质量和响应值绘制校准曲线(其相关系数应大于0.996)。测定:取制备好的试样(6.4)1.0μL,注射到气相色谱仪中,调整分析条件(6.5),目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。定性分析:根据保留时间定性。定量分析:根据校准曲线计算目标组分含量。空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定,分析步骤同测定(6.7)。结果计算气体中目标化合物浓度,按照公式(1)进行计算。…………(1)式中:ρ——气体中被测组分浓度,mg/m³;W——由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,μg/mL;W0——由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,μg/mL;V——解吸液体积,mL;Vnd——标准状态下(101.325kPa,0℃)的采样体积,L。结果的表示:当测定结果小于0.1mg/m3时,保留到小数点后四位;大于或等于0.1mg/m3,保留三位有效数字。技术内容8.1污染源界定与时段划分8.1.1现有源是指本标准实施之日(2010年11月1日)前已建成投产或环境影响评价文件已获批准的污染源;新源是指自本标准实施之日(2010年11月1日)起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建污染源。8.1.2现有源和新源分时段执行不同的排放限值。现有源自本标准实施之日起至2012年12月31日止执行第Ⅰ时段限值,自2013年1月1日起执行第Ⅱ时段限值;新源自本标准实施之日起执行第Ⅱ时段限值。8.1.3排放限值、技术与管理规定未划分时段的,则自本标准实施之日起执行。8.2排气筒VOCS排放限值排气筒VOCs排放限值按表1执行。8.3
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