材料研究方法：4-9 X射线其他应用

X射线其他应用材料研究方法

课程内容一微观应力晶粒大小的测定淬火钢中残奥测量薄膜厚度测定二三四五薄膜应力测定一、微观应力微观应力是发生在数个晶粒甚至单个晶粒中数个原子范围内存在并平衡着的应力宽化峰的峰位基本不变，只是峰宽同时向两侧增加，这不同于宏观应力。20I/cps注意：衍射线宽化的起因：微观应力晶粒细化测定条件--仪器宽化物理宽化一、微观应力设微观应力所致的衍射线宽度为n，简称为微观应力宽度，

布拉格方程两边变分得：二、晶粒大小的测定晶粒细化-衍射线宽化晶粒细化引起衍射线宽化的宽度为m倒易球的增厚晶粒细化其中K为常数，一般为0.94，简化期间也可取1；λ为入射线波长；L为晶粒尺寸；为某衍射晶面的布拉格角。该公式称谢乐公式（推导过程：见教材）晶粒的大小可通过衍射峰的宽化测量，由谢乐公式计算出来。注意：细化到亚微米以下时，衍射峰宽化才明显，测量精度才高，否则由于参与衍射的晶粒数太少，峰形宽化不明显，峰廓不清晰，测定精度低，计算的晶粒尺寸误差也较大。二、晶粒大小的测定测定条件：

测定条件包括仪器本身导致衍射线宽化的各种因素：

1）X入射线的平行度

2）试样的吸收

3）板试样的聚焦情况

4）衍射仪的系统精度由测定条件所引起的宽化称为仪器宽化或工具宽化。仪器宽化的大小又称仪器宽度。通过测定没有任何物理宽化因素存在的标准试样获得.物理宽化却不能从实验中直接测得，因它总是与仪器宽化共同存在的。二、晶粒大小的测定粉末试样具体过程如下：1．样品去应力，以消除内应力宽化的影响；2．在待测样中加入标准样（-Al2O3、-SiO2粒度较粗一般在>10-4cm左右）均匀混合，标准样中没有晶粒大小引起宽化的问题，仅有仪器宽化和K双线宽化，其中K双线宽化忽略；3．进行粉末样品的XRD分析，产生待测样的弥散峰和粗颗粒的敏锐峰；4．选择合适的衍射峰进行分析，运用作图法分别测定两类峰的半高宽w和w05．由经验公式计算晶粒细化宽度6．由m值代入谢乐公式算得晶粒尺寸的大小。二、晶粒大小的测定三、淬火钢中残奥测量由于马氏体转变的不完全性，在淬火钢中总会产生一定量的残余奥氏体，尤其是在高碳、高合金钢中，残余奥氏体的含量甚至可达20vol%以上。残余奥氏体硬度较马氏体的低，结构也不稳定，在使用过程中会逐渐转变为马氏体，引起体积膨胀，产生内应力，甚至引起工件变形，因此，对淬火钢中残余奥氏体的测量极具实际意义。测量意义：测量原理：淬火钢中残余奥氏体一般采用X射线法测量，即根据衍射花样中某一奥氏体衍射线条的强度和标准试样中含有已知份量残余奥氏体的同一衍射指数线条强度相比得出。然而在实际工作中这一标准试样不一定会有，为此可根据同一衍射花样中残余奥氏体和邻近马氏体线条强度的测定比较求得。三、淬火钢中残奥测量在衍射花样中，某线条的相对强度由为：式中Ir、Iα分别为残余奥氏体和马氏体某一衍射线的相对强度，Cr、Cα为相应的常数。可由实验结果测出，也可算出，再由fr+fα=1即可得到淬火钢中的残余奥氏体的体积分数fr。令即得则三、淬火钢中残奥测量注意：实际工作中，可以选择几个r-α线对进行测量计算，然后取其平均值更为精确。常用于计算的奥氏体衍射线条有：（200）、（220）及（311）；马氏体线条有：（002）-（200）、（112）-（211）等。若淬火钢中有未溶解的碳化物（如渗碳体c），即衍射花样由马氏体、残余奥氏体和渗碳体三相组成时，同理可分别由Ir/Ic、Cr/Cc算出fr/fc，Iα/Ic、Cα/Cc算出fα/fc，再利用fr+fc+fα=1算得fr。应注意的是：为获得比较准确的相对强度，扫描速度应比较慢，一般为每分钟或等，当残余奥氏体含量较少时扫描速度要求更慢。四、薄膜厚度测定tI0If测量原理：膜厚的测量是在已知膜对X射线的线吸收系数的条件下，利用基体有膜和无膜时对X射线吸收的变化所引起衍射强度的差异来测量的。特点：非破坏、非接触等特点。测定过程：分别测定有膜和无膜时基体的同一条衍射线的强度I0和If，再利用吸收公式得到膜的厚度：五、薄膜应力测定掠射法：能获得更多的薄膜衍射信息侧倾法：可确保衍射几何的对称性内标法：能降低系统测量误差（粉末敷在试样表面）三者结合可有效测定薄膜的内应力测定原理五、薄膜应力测定此时系统误差

为：式中θ为