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化合物的提取、分离与鉴定2022/12/26水解黄芩中黄酮类化合物的基本结构葡萄糖醛酸苷元黄芩苷的相关特性淡黄色的针晶，因含有-OH、-COOH而显酸性，可溶于碱性试剂中。理化性质药理价值抗氧化---清除氧自由基及抗氧化作用抗菌---对微生物的抑制作用抗HIV---对人类免疫病毒HIV的抑制免疫调节---对免疫功能的调节作用张喜平，田华，程琪辉.黄芩苷的药理作用研究现状.中国药理学通报，2003,19（11）：1212～1215离心机的使用430003转子数转速时间原理：通过离心机转子高速旋转产生的强大离心力，悬浮液与悬浮颗粒之间因为重力的差异，而导致不同的沉降速度。样品要对称放置停止后才能打开离心机使用注意样品瓶外面无水打开第二次下进上出索式提取器结晶结晶法1.结晶法的操作2.结晶溶剂的选择将需要结晶处理的固体物质或粗晶加热溶解在一定量的溶剂中，制成过饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，将滤液慢慢冷却放置，析出结晶，过滤即得。结晶溶剂的选择是关键。对结晶溶剂的要求：对欲纯化成分加热时溶解，冷却时析出；对杂质则冷热都不溶或都溶；溶剂的沸点适中；与欲结晶的成分不发生化学反应；尽可能安全、价廉、易得等。常用结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等等。第三次由于上节课得到的黄芩苷结晶太少，回流这一步就暂时不做。2.色谱鉴定（1）样品的制备（黄芩苷的水解）：

精密称取黄芩苷约0.5g，置干燥25ml锥形瓶中，加入浓硫酸3ml，用玻棒搅拌均匀，滴加蒸馏水约2ml使黄芩苷溶解，得透明橙红色溶液。水浴加热15min左右，放冷。将此溶液在搅拌下倾入20ml冰水中，析出黄色沉淀，抽滤并用水洗涤至无酸性反应，干燥。水解所得黄色沉淀，用氯仿反复提取，合并氯仿溶液，浓缩回收氯仿至干，残留物再用甲醇重结晶得黄色针晶，为黄芩素，供苷元的鉴定。(不做)滤去苷元后的水溶液，加固体碳酸钡使水溶液至中性，滤去碳酸钡沉淀。滤液浓缩至2～3ml，供糖的鉴定。与酚-OH数目有关；酚-OH数目相同时，与酚-OH数目位置有关；与分子内共轭双键的数目有关；与黄

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