(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法

方法验证报告方法名称HJ38-2017气相色谱法固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告项目负责人审核批准报告日期

目录序号文件名称1开展新检测项目申请表2方法验证报告3方法验证相关原始记录4溶液配制记录5新项目评审批准记录67891011

开展新检测项目申请表新项目名称固定污染源废气总烃、甲烷和非1烷总烃的测定甲检测依据HJ38-2017气相色谱法需投入的仪器设备气相色谱仪（GC7900）设施与环境要求温度（10〜30）℃；湿度：＜85%RH有满足标准要求的环境条件项目负责人需投入技术人员2人主要技术要求1、了解相关技术背景及相关方法标准，掌握气相色谱仪操作。2、掌握方法测定的原理以及仪器操作中出现故障排除和解决办法；3、检出限、精密度、准确度、标准曲线、结果报告的表示。市场需求及效益分析环境监测的市场需求。经费预算1000元。分析室意见：签字：年月日办公室意见：签字：年月日技术负责人意见：签字：年月日修改记录：第0次.分析步骤总炫和甲烷的测定取1.0ml待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品中总燃和甲烷的峰面积，总烧峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。在样品分析之前须观察采样容器内壁，如有液滴凝结现象，则应放入样品加热装置中至液滴凝结现象消除，然后迅速分析；玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。注1：样品气一般以空气为基体，当样品浓度高于校准曲线最高点时，应用除燃空气进行适当稀释。注2：样品测定时总燃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总煌峰面积。氧峰面积的测定取1.0ml除烧空气，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定其在总煌柱上的氧峰面积。.结果计算样品中总烧、甲烷的质量浓度，按照公式（1）进行计算。16式口(I)16式口(I)式中：P—样品中总烧或甲烷的质量浓.度I以甲烷计），申一从校群曲线获得的祥晶中总短或甲烷的浓度｛总理计和时收扣除氧峰面积）'16——甲烷的摩尔质量，g/md；22A标准状态C273.15Kt101,325kPa）下气体的摩尔体积，L/moi；D——样品的稀释倍数.样品中非甲烷总燃质量浓度，按照公式（2）进行计算。16——甲烷的摩尔质显，g/moh注t：非甲炕总煌结果也可根据需要以甲烷计，并注明U注2：单独检釉］甲烷时，结果可横算为体积百分数等表达方式口当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于等于1mg/m3时，保留三位有效数字。.方法检出限按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2〜5倍的样品进行口（口27）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。MDL=t（6，0.99）xS式中：MDL—方法检出限；t一自由度为6,置信度为99%时的t分布（单侧）；S—7次平行测定的标准偏差。表2平行测定结果测定结果平行样品编号甲烷总烃备注10.130.1520.110.1430.110.14测定结果，，一、40.120.13（mg/m3）50.120.1460.120.1270.120.13平均值（mg/m3）0.120.14标准偏差0.00690.0098t值3.1433.143检出限（mg/m3）0.020.03测定下限58加3）0.080.12方法检出限MDL（甲烷）=0.02mg/m3、MDL（总烃）=0.03mg/m3,均小于本方法的检出限，符合标准方法要求。.方法精密度与准确度分别对含总烃浓度（以甲烷计）为：7.14mg/m3（10.0pmol/mol）、214mg/m3

(300Rmol/mol)的标准气进行了测定。表3.准确度测定数据(7.14mg/m3)(214mg/m3)平行号标准样品7.14mg/m3标准样品214mg/m3备注甲烷总烃甲烷总烃17.187.2019519727.097.1319319437.077.1519219347.117.1319219357.067.1119419367.067.23192197平均值xi、yi7.107.16193194.0标准偏差SD0.04590.04671.26491.9748相对标准偏差RSD0.6%0.7%0.7%1.0%相对误差％-0.60.39.79.3标准样品为7.14mg/m3：相对误差为0.3~0.6%。标准样品为214mg/m3：相对误差为9.3~9.7%。表4.精密度测定数据(0.71mg/m3)(214mg/m3)平行号标准样品0.71mg/m3标准样品214mg/m3备注总烃甲烷总烃甲烷10.920.9419519720.900.8919319430.880.9619219340.870.9819219350.870.9519419360.870.97192197平均值xi、yi0.890.95193194.0标准偏差SD0.02070.03191.26491.9748相对标准偏差RSD2.3%3.4%0.7%1.0%标准样品为0.71mg/m3：相对标准偏差为2.3~3.4%。标准样品为214mg/m3：相对标准偏差为0.7〜1.0%。实际样品对实际样品分析测定，测试结果如下。表5固定污染源废气非甲烷总烃分析数据编号甲烷（mg/m3）总烃（mg/m3）非甲烷总烃（mg/m3）样品2.833.490.66结论通过《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ38-2017的测定方法确认实验，得出：标准曲线：见附件。方法检出限：当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃检出限为0.02mg/m3（以甲烷计）、甲烷检出限为0.03mg/m3（以甲烷计）。方法精密度：标准样品为0.71mg/m3：相对标准偏差为2.3%、3.4%。标准样品为214mg/m3：相对标准偏差为0.7%、1.0%。方法准确度：标准样品为7.14mg/m3：相对误差为0.3%、0.6%。标准样品为214mg/m3：相对误差为9.3%、9.7%。实际样品：对实际样品固定污染源废气非甲烷总烃分析，结果如下：固定污染源废气非甲烷总烃分析数据编号甲烷（mg/m3）总烃（mg/m3）非甲烷总烃（mg/m3）样品2.833.490.66编写：审核：批准：项目评审批准记录新项目名称固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定申请部门分析室申请人申请时间评审人评审时间评审内容：㈠客户合同要求：按国家标准进行检测。㈡人员要求技术人员要求：经过相关培训并考核合格数量：2人—因招聘㈢仪器设备要求主要仪器设备名称：气相色谱仪（GC7900）数量：1台因购买㈣检测物品要求标准物质：甲烷标准气体、数量：2瓶因购买主要试剂：甲烷标准气、纯氮气、数量：各1瓶因购买㈤方法技术要求方法依据：《固定污染源废气