GC操作手册新版A

前言静态箱法/气相色谱法是研究陆地生态系统碳通量的方法之一。箱法的原理是：用化学性质稳定的材料制成密闭性箱体，箱子底面敞开，其容积和底面积都准确知道；测量时，用箱子将要测量的地表罩起来，每隔一段时间抽取箱内气体进行浓度测量；然后根据气体浓度随时间的变化，计算被罩表面的气体排放通量。箱法原理简单、仪器价格便宜、操作容易、移动便利、灵敏度高，是农田和草地等生态系统碳通量测量的主要方法。中国科学院知识创新工程重大项目“中国陆地和近海生态系统碳收支研究”中第1专题“中国典型陆地生态系统碳通量观测研究”（专题号）采用静态箱法/气相色谱法进行观测研究，有CERN网络系统的16个站参加共同完成此项重大创新工程项目。本专题的实施采用统一仪器系统，统一实验技术，统一数据质量控制。因此规范实验方法是非常必要的，本手册为此编制。手册应用了大气物理所近年来在温室气体排放研究上丰富的经验和成果及技术专利，对箱法/气相色谱法的野外采样、分析软件、数据处理等实验操作做出了较为详尽的说明，并对操作中可能遇到的问题给予了解答。本课题实验要求具备如下基本条件：备有一批按实验要求制作的气体样品采样箱，用于在采集点采集气体样品。有一间色谱仪分析系统实验室，具有2KW以上交流电源稳压器，并安装断电保护器，中档次色谱仪一台、CA-5气体样品进样仪一台和安装有色谱工作站软件的计算机。有较高水平的学术带头人组成的研究小组。组织4人以上的观测队伍，其中至少2人应具备相关专业知识和实验操作技能。第一章野外采样1．1．1方法原理静态箱/气相色谱法操作手册前言中说明了箱法的原理：用化学性质稳定的材料制成密闭性箱体，箱子底面敞开，其容积和底面积都准确知道；测量时，用箱子将要测量的地表罩起来，每隔一段时间抽取箱内气体进行浓度测量；然后根据气体浓度随时间的变化，计算被罩表面的气体排放通量。本课题用箱法进行观测研究，我们就箱法的有关问题分别进行详细描述。1．1．2采样箱的制造材料采样箱用进口SUS304薄不锈钢板,用氮弧焊焊接制造，板厚1mm,表面光洁度高,符合气体取样要求容器的化学性质稳定、表面吸附小的技术标准，同时优质不锈钢材料耐腐蚀性好，可长时间保持机械物理性能。1．1．3采样箱结构（图1.1采样箱结构）为了便于手动观测时人工操作，我们将采样箱设计成分节组合式标准箱，由地箱、中段箱和顶箱组成。中段箱和顶箱容积相同，几何尺寸500X500x500mm3,可以适应低矮植物生长过程和不同植被类型使用，当部分植物生长较高时可适时加中段箱。顶箱顶箱正5面体，方桶形，在箱顶壁安装有2个搅拌风扇，箱侧面安装有电源插头、取气体样品接口，配有F46采气管线7米，采气管线与箱体有过壁接头。F46采气管线是专为此项目定作生产的，选材和产品的设计按照气相色谱分析的要求生产，管内径1毫米。安装F46采气管线时，用螺母和管线加“O”圈手工拧紧即可，管线深入箱内10公分左右。顶箱侧面安装有搬运耳环。中段箱中段箱正4面体，方管形，上端有密封水槽，在水槽侧边的对称端面安装有搬运耳环。地箱地箱4面体，方管形500mmx500mm,深度200mm,上端有密封水槽，箱的四周侧板下四边制成刀口以便于插入土壤中，地箱侧板靠近下半部分开有2排元孔，其目的是让水分可以相通，针对不同土壤和植物的情况，地箱深度的尺寸有不同，比如森林中箱的深度尺寸短一些。1.1.4采样箱的密封和保温采样时地箱或中段箱密封水槽内加水，以保证两箱连接处的气密性。顶箱和中段箱外面包有优质棉保温被，目的是防止在太阳辐射下采样箱壁温度升高，影响观测结果，尽量的保持取样时段箱内外温度的一致，可以提高观测质量。1．1．5地箱埋设1．1．5．1首先按课题要求选择样地和采样点。按前面试验设计所讲述的基本原则埋设地箱。1．1．5．2埋设地箱要以对实验地造成的破坏和扰动最小为原则，把地箱放入土（或水）中至密封水槽底部处，土质较硬时可先用刀形工具按地箱尺寸切口，在水槽内放入用角钢制成的方框，用锤子均匀轧下。1．1．5．3原则上实验操作人员在以后的实验操作中，对实验地箱周围不应踩踏，以减少对土壤和植物的扰动，通常的解决办法是架设栈桥。水田如此，旱田有条件也应如此，观测点2侧栈桥距离约2米，操作方便即可。1．1．6温度传感器设置1．1．6．1在每一处理的3个平行采样箱中，有一个顶箱配备有JM624便携式测温表一套，可测量箱内空气温度，箱外空气温度，地表温度和土壤温度。1．1．6．2箱内空气温度T3测量传感器已安放顶箱内；地表和土壤温度传感器要现场安放，地表温度T2传感器探头平放，下面一半与土壤紧密接触，上面一半裸露，探头金属壳尾部可用“n”卡插入土中固定；土壤温度T1用5X75十字头改锥在地箱框内扎一洞，把土壤温度T1传感器探头埋人洞中（测量深度50mm）。箱外气温T4设计有气温通风表，有电动抽风装置，用木棍立向支放1米高左右即可，使用前通电4分钟后读数。1．7温度参数的测量箱法采气样的同时，要求同时记录温度，它们是土壤温度（T1）、地表温度（T2）、采样箱内空气温度（T3）、和箱外空气温度（T4）。采样箱配置JM624便携式数字温度计，带有4只传感器，分别测量上述4个温度。在现场安装后每个对应的传感器插头都标有对应的号码T1、T2、T3、T4,测量时插入相应的插头可读取该温度。稻田和水体视具体情况可测水温。1．8采样箱电源每个处理（3个平行采样箱）共配一个12V10A蓄电池，同时供电给箱内搅拌风扇和箱外通风测气温表。注意检查蓄电池是否电量充足，带负载时电压低于8-10V，则要给蓄电池充电。每站配有充电器，充电时参照充电器说明书进行。1．2实验方案设计实验方案主要由课题承担人按照课题任务书合同中的承诺根据当地具体情况设计，实验结果要能够反映该地区的碳通量交换。详见见第三章。1．3气体样品采集1．3．1观测规范要求首先按照实验设计要求，设计采样程序，确定观测时间表，如无特殊的天气条件致使采样工作无法进行，都应遵循原计划时间表。当日的采样工作一般在当地时间9：00开始，11：00之前完成。采样开始前要认真准备采样用具，包括检查采样箱，风扇，电池等。每个观测点（指每个地箱确定的点）的编号要固定，在整个植物生长季的观测过程不能随意变动。按规定作实验记录。1．3．2气体样品采集和储存器应用100ml医用注射器为采样容器，注射器带三通阀，用三通阀完成采气密封和把气样注入分析仪进样器。1升标准气体样品气袋备用，当本站仪器系统由于故障不能及时排除时，将每个气体样品采集300ml储存在气代内送到就近的站点分析。1．3．3气体样品采集操作3．3．1注射器采集操作用100ml注射器取样，首先使注射器和3路2通阀（阀1）连接并注意连接牢固，然后注射器3路2通阀与连接采样箱的F46采样管阀门（阀2）连接，采气时打开阀2，打开阀1使注射器与箱内连通，与外界空气断开，用缓力拉动注射器抽箱内空气，注射器抽满后转动阀1，隔断箱内通路，注射器与外界空气连通，排出注射器内的空气，此操作目的是清洗采样管道，然后使阀2与箱内连通与外界空气隔断，注射器抽满气后再注入箱内，如此反复3次清洗管道，完成后取100ml气体保存作为样品。注意关闭阀2，隔断箱内与外界空气。注意用注射器抽气时不能用力过猛，否则会产生外界空气从注射器柱塞反向漏进箱外空气，使采气的精度降低。．3．3．2采样气袋操作。当用气袋采样时，2个三通阀的利用与注射器直接取样有不同，需要在阀1加一过度F46管力口9号针头，针头插入气袋，见图1.2。采样操作时用阀1的控制功能，把注射器吸入的空气推进气袋。注意要用前述中方法清洗管道，气袋的清洗在实验室内事先完成。注意：气袋本身带的红色密封垫密封效果不良，时间较长要用专题组配给的专用色谱垫。一般注射器取样后最多可保存时间1天，气袋保存最多7-10天。样品尽快分析为宜\\针头插入气化（图1.2采样气袋操作）4采样箱操作首先检查采样管、风扇电源、温度测量接头是否连接，确定是用单个顶箱还是同时需要中段箱。开始取样时在箱的密封水槽内注入1/2的水，放下要轻，减少扰动，防止箱边受到磕碰损坏，也要防止把密封水槽内的水浅出湿润箱内观测土和箱外环境。扣箱前后特别注意前节所述的地温和土壤温度传感器的使用方法。每个处理的3个平行采样箱，先按上述方法扣上配有温度测量装置的箱子，再扣上另外2个箱，把各箱电源接通，注意红色鲨鱼夹接正极，黑色鲨鱼夹接负极。3个箱的电源线，采样管线，测温线都在距采样箱5-7米处，此时立刻依次采集第1次样品，每隔10分钟取100ml气体保存，扣箱30分钟，每个箱取4只，3个平行箱共取12只。采样完毕后，搬开采样箱，取样结束。注意：⑴为保证数据的采样条件一致性、可比性，采样箱的地箱，中箱和顶箱按照编号在每次观测时均要保持相同，不可乱用。⑵采样时间间隔可根据不同试验条件决定，在无锡站点时间问隔6—7分钟，扣箱20分钟左右。1.3.5温度的读取取气样的同时读取T1、T2、T3、T4的温度值，第1次采样的同时记录起始温度，第4次采样时记录结束温度。温度读取方法是依次把温度线的插头插入JM624便携式数字温度计的插口，记录显示的温度值，注意箱外气温测量要求气温通风表要通电抽风4分钟后读数。1.3.6采样记录每个采样箱对应有采样记录表单。按照要求填写采集样品的注射器或气袋的序列号和时间，要按规范记录，不可搞错。采样时间的记录统一为抽每个样结束的时间，精确到5秒以内。记录表单见附件1。．3．7—采样注意事项⑴采样箱运达样地准备应用时要侧放，开口方向背向太阳，保持箱内的空气温度与环境一致，避免箱内表面钢板受太阳辐射产生热效应。⑵要注意保持采样容器的内表面洁净度，否则影响实验结果。采样箱和采气管线严防污染，特别是油污染，存放采样箱处要注意环境卫生。注意防鼠啃咬抽气管线。⑶注意保护采样箱周围的生态环境，采取必要的措施减少踩踏的次数和面积。⑷注射器三通阀使用要注意旋紧，放在运输箱内要防止碰撞，以防三通阀脱落。如果三通阀脱落此样品作废。⑸样品采集后立即遮阳保存，不能日光爆晒。第二章分析仪器系统．1原理．1．1气路系统．1．1．1气源气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。通常由气体发生器、空气泵、高压气体钢瓶以及减压阀等组成。气相色谱对载气的要求是：惰性（不与样品或固定相发生反应）无腐蚀性、在200-400OC内不分解；气体扩散型小（以提高柱效率）；容易得到并易纯化；价格便宜；满足检测气要求。通常使用的载气有：氮气、氢气、氦气、氩气等，辅助气有氧气或空气。本课题仪器使用高纯氮气作载气，氢气作燃烧气，空气作助燃气。本实验使用的气体的性质氢气（H2）：氢气在常温下是一种无色、无味的可燃气体。对空气的比重为0.06952，是已知物质中比重最小的物质。氢的渗透性很强，在常温下，可透过橡皮，但不能透过玻璃。氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰。氢氧混合物具有爆炸性，两份氢气一份氧气的混合物称为爆鸣气，在火星、火焰或700OC以上的高温作用下，发生爆炸。氢气其他比例的混合物也有爆炸危险，起爆炸极限如下（体积比）：上限：96%H24%O2下限：5%H295%O2氢气和空气的混合物也有爆炸性，其爆炸极限如下（体积比）：上限：73.5%H226.5%空气下限：5%H295%空气氮气（N2）：氮气在常温下是无色、无味的气体。比重0.9673，沸点-195.8OC，稍溶于水和乙醇。但气约占空气的4/5。氮不活泼，但加热是能与锂、镁、钙、钛等金属化合。高温下能直接与氧、氢化合，在雷电作用下，空气中的氧和氮能化合生成一氧化氮。空气：空气是一种复杂的混合物，有多种气体组成。主要有氧气、氮气、二氧化碳、氮气等惰性气体，和少量水蒸气、乙快、甲烷、二氧化氮、一氧化碳等气体。本课题仪器系统使用高压气体钢瓶储存氢气、氮气、和空气，每瓶容量是40升，压力为150KG/CM2,流量分别是：氢气30ML/MIN;氮气共五路,每路30ML/MIN,总计150ML/MIN;在作实验时24小时打开，则每种气体每瓶可使用天数如下：氢气：DAY=(40x1000x150)/(24x60x30)=139天氮气：DAY=(40x1000x150)/(24x60x150)=28天若使用中发现实际天数远少于以上计算，则可能漏气，而在使用钢瓶时一定要严防漏气，漏气不仅浪费气体，若氢气泄漏还会造成事故。气体净化气体净化的目的主要是除去载气中的水汽、氧气、有害的有机物和机械杂质等。对气体的纯度要求主要取决于分析的对象、色谱柱的填充物、检测器以及仪器的稳定性和寿命等要求。气体中的杂质对气相色谱操作的干扰是多方面的、比较复杂的问题，所以在决定气体净化前，要根据具体情况进行分析，然后再采用适当的净化措施。对气体的净化有时不但不需要，反而还会使气路系统过于复杂，更容易出现漏气或其他问题。本系统主要在分析氧化亚氮气路中加入分子筛(去出机械杂质，颗粒物)，脱氧过滤器(去处残留氧气)。脱氧过滤气在正常使用情况下，可用很长时间，若该部分漏气，将会很快实效。由于脱氧过滤器价值较高，一定要严防漏气。2.1.2气体进样仪本系统使用的CA-5气体样品进样仪是具有中国科学院大气物理研究所知识产权的国家专利产品。其基本原理是通过微机程序发出指令控制电磁阀开关，改变管线中压缩空气的方向，用以驱动汽缸转动进样阀，达到给色谱仪分析气路系统自动进样、分析和清洗的目的。六通阀通常六通阀有两个状态，off状态(取样状态)和on状态(进样状态)，当处于off状态时如图-1所示：1口和6口相通，2口和3口相通，4口和5口相通。这时未含待测气体的载气过阀内通道直接进入色谱柱，通过检测器，产生基线。当取样时，样气通过进样口和阀内通道进入定量管，多余的气体被放空。色诰柱n1咖状毒(图-1)

当取样完成，流通阀被电、气路控制程序转入on状态，如图-2所示:1口和2口相通，3口和4口相通，5口和6口相通。这时载气被转入定量管，推动定量管中的待测气体通过阀内通道，进入色谱柱分离,再由检测器检测气体成份，输出谱图。2.1中，2.1中，（图-2）.2.2十通阀,四通阀十通阀与四通阀基本原理与六通阀一致，在本系统中应用于检测N2O的进样过程具体过程参见自动进样、分离与检测中的N2O分析。(图-3)气路组成气路如图-1所示，共由三部分组成，即气源部分（I）、自动进样部分（R）和分析检测部分（田）。

A■fWAAirC2C0HP化学工作站Hy进样口IA位B位定量管L放空vent分析柱Col放空A■fWAAirC2C0HP化学工作站Hy进样口IA位B位定量管L放空vent分析柱Col放空vent放空vent定量管L分析柱Col转化炉Invertoven高纯氢气 活性炭脱氧过滤器高纯氮气 分子筛a前置柱:T Col图-1CO2、CH4和N2O分析气路原理图ECD本系统气源设备由高压钢瓶、气体发生器和过滤器组成。0.04m3高压氮气钢瓶供应高纯（99.999%）氮气；由0.04m3高压氢气钢瓶供应高纯（99.99%）氢气；干燥纯净空气则由空气发生器供应。高纯氮气经分子筛过滤除掉微量水分和姓类杂质后（C。）分两路，其中一路再分成三路，作为自动进样分析部分CH（C）、CO（G）的载气和NO进样分析系统前置柱（Col。的反吹气（G）;另一路则通过脱氧过滤器（中国科学院大连化学物理研究所产品）使其微量氧气下降到1pmol/mol以下，再分成两路，供应给N2O进样分析系统作为ECD佥测器的清洗气（G）和分析气（G）。空气发生器产生的压缩空气经硅胶和活性炭除水净化后，再经过一次变色硅胶过滤器（A°）供应给FID做助燃气（A1）和进样阀汽缸驱动气（A»。高纯氢气经活性炭过滤后（Hy°）分成两路，一路（Hy）供应给锲触媒转化器，作为将CO转化成CH的还原剂；另一路（HyO则作为FID的补充燃烧气直接供应给FID。所有气源供应的气体初始压力均为0.4Mpa（约为4个大气压）。自动进样、分离与检测分析C®CH和NO采用的是相互独立的进样与分离系统，其中CO和CH采用的是单阀单柱进样、分离系统，共用同一个FID检测器；N2O采用的是双阀双柱自动进样、反吹、分离和切换系统，单独使用ECD佥测器。进样、分离、检测原理分别如下。CO分析：首先使六通阀2（V2）处于装填样品（Load）位置，此时V2的阀孔2—3、4—5、6一1两两相通。用注射器将样气从进样口（I2）推入V2,样气经V2阀孔1-6充满定量管L2经上阀孔3-2,最终经浮子流量计（FL）放空，进样完毕；转动上使其切换到注射（INJ-Injection）位置，此时上的阀孔1—2、3一4、5一6两两相通。载气G从上的5―6通过匕冉经3—4将样品扫入色谱柱2（Col2）。气体样品中的CO在Col2中与其它成分分离后进入锲触媒转化器，经氢气还原成CH后被FID检测。CO进样、分离、检测完毕。CH分析：气体样品中CH进样、分离、检测的整个过程与CO非常相似，I1、V、Col1组成了CH分析系统，G为该系统的载气，最终将CH成分直接带入FID检测而无需锲触媒转化。N2O分析：NO分离、检测过程与CO和CH区别很大。首先是FID对NO无响应，而只能选用ECD检测器；其二是由于水汽和CO在色谱柱中的积累干扰NO的分离，须采用反吹气路；第三是空气样品中大量Q对ECD有强烈干扰，因此必须外切掉Q。CA-5气体样品进样仪应用NO双阀双柱自动进样、反吹、分离和切换系统并使该系统与CO和CH分析系统耦合，形成同一台填充柱气相色谱仪同时测定陆地生态系统C®CH和NO排放的进中¥系统，N。分析的基本原理如下：首先使十通阀（V3）转至A位，此时M的阀孔2-3、4—5、6—7、8一9、10一1两两相通，定量进样管L3处于装填样品（load）状态、前置柱（CoL）处在反吹（backflush）位置，分析柱（Col4）处于清洗状态。用注射器将空气样品从I3推入M,样品从M阀孔1-10充满定量管L3后，经3-2通向浮子流量计放空，样品装填完毕；M转至B位，此时V3的阀孔1—2、3—4、5—6、7—8、9一10两两相通，载气C5从M阀孔9—10—L3,经V3的3-4将L3中样气吹扫入前置柱Col3,样品中的Q和NO与其它成分分离后，经V3的7-8被C5带入降。分析柱，其余成分（主要是水汽、CO、CFC?干扰NO测定的成分）仍留在Col3中。止匕时,V3回到A位，载气4（G,亦称反吹气）经V3的6一7一Col3一4一5一放空，将Col3中的水汽、C®CFC?反吹出色谱柱，C5与。在Col3中的流向正好相反。与此同时，Q在Col4中将Q与降。彻底分离，Q经Col4到外切阀V4,此时，V4处于A位，阀孔1―2、3一4两两相通，样品中分离出来的O成分经V4的1一2一放空。当。被外切出色谱系统后，V4从A位转至B位，此时V4的1—4、2一3两两相通,Col4分离出的NO成分经M的1一4一ECD从而被电子捕获检测器检测。降。进样、分离、检测完毕。2.1.3气相色谱气相色谱基本原理当一种不与被分析物质发生化学反应的被称作载气流动相的永久性气体（如H2、N2、He、Ar、CO2等）携带样品种的若干组分，通过装有固定相的色谱柱时，由于各组分分子与固定相间发生吸附或溶解或离子交换等物理化学过程，使那些性能结构相近的组分由于各自的分子在两相间反复多次分配发生很大的分离效果，从而使混合样品中的各组分得到完全分离。例如一个样品由A和B两种组分混合而成，已知B在固定相中的分配系数比A大（如图-1所示），经过相当的时间，由于分配系数不同，A和B得到了完全分离。两组分先后离开色谱柱，进入检测器转成电信号，由微机工作站按流出的先后记录成色谱图。涂机工作站一B进样色A

£图-检测器原理.1氢火焰离子化检测器（FID）所有离子化检测器具原理都是基于电极间隙的气体导电性。气体的导电性是与气体中的电子离子浓度成正比的。能使气体（蒸汽）电离的能源有氢火焰能源、光离子化源、放射性同位素等多种。以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器。从柱中流出气体（样品组分）进过电极间隙，气体中的一些分子被氢火焰电离成的带电粒子（正离子、负离子、电子）在电场作用下，产生电流，电流流过电极间隙被收集电路放大后输入微机工作站，形成色谱图。.2电子捕获检测器（ECD）ECD是放射性离子化检测器的一种，它是利用放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的B粒子的轰击下，电离成正粒子和自由电子。在所施电场的作用下，离子和电子将定向移动，因为电子移动的速度比正离子快得多，所以正离子和电子的复合几率很小。只要条件一定（直流供电电压大小、脉冲供电的参数、载器的流速及纯度、固定相的流失、检测器的温度）就形成了一定的离子流（基流或基线），当载气带有微量的电负性组分进入离子室时，亲电子的组分大量捕获电子形成负离子或带电负分子。因为负离子（分子）的移动速度和正离子差不多，正负离子的复合几率比正离子和电子的复合几率高105-108倍，因而基流明显下降。将基流下降的量放大，经微机处理输出相应谱图。气相色谱分离条件设置色谱运行参数要遵循以下三个原则，第一是使目标化合物能够很好分离、准确检出；第二是尽量远离色谱仪使用的极限条件；第三则是要结合实验室条件和消耗品供应情况。表1为本研究为野外实验站分析陆地生态系统温室气体排放配置的气相色谱仪和规定的色谱条件，特点是一次进样便可以完成三种大气中最主要温室气体的分离检测，方便快捷，省时省力。由于仪器系统自动化程度高，而且运行稳定、容易操作，非专业人员简单培训即可完成分析任务。色谱配置与分析条件一览表分析目标化合物CH4分析目标化合物CH4 CO2N2OCol3:SS-1mx2mmxPorapak(cm3•min1)高纯N2,30高纯N2,30高纯N2,35柱箱温度（C）55C55C55c馍触媒转化器一一375cFID,200C检测器FIDH2,30cm3-min-1ECD,330cAir,400cm3-min-1保留时间（min）Coll:SS-2mx2mmCoi2:SS-2mx2mm色谱柱*Q(80/100)Coi4：SS-3mX2mmX13XMS(60/80)XPorapakQ(60/80)xPorapakQ(80/100)*材料-长度X内径X填料商用名（目数）;SS-StainlessSteel,不锈钢2.2安装2.2.1气体进样仪的安装驱动汽缸的气路及气缸与电磁阀的连接本系统中V1-V4共计4个两位阀，A和B两个位置之间的转换均靠汽缸阀片上下运动

而带动中轴转动，从而实现阀头两个位置的转换。中轴转动的角度=360/阀孔数。两位4、6、10通阀，换位转动的角度分别90°、60°和36°。驱动汽缸的气路与电路见原理图（图2）。其中S1和&为2个四通电磁阀（120VAC50/60HZ,7W,VICI产品），S负责驱动V和V3,&负责驱动V2和V40以驱动V1和V3为例，说明工作原理如下：当S不通电时，压缩空气从S1入口处（IN）进，从N.O.（常开-NormalOpen）口出，然后分成两路，分别进入V和V3汽缸的B口，此时汽缸活塞被推至A位（实线），即V1和V3处于LOAD状态；当电磁阀通以120VAC压缩空气的流动方向则为IN-N.C.（常闭-NormalClose）一V1、V3汽缸的A口，此时，活塞被压回B位，活塞上方的空气经V1汽缸B-S的N.O.一O放空，即V1和V3处于INJ状态。电磁阀开关电源由GC外部事件板提供，指令则由微机发出，开关量的时间程序可以通过装在微机中的色谱专用软件编写。空气发生器高压出口空气发生器0电路板FID空气发生器高压出口空气发生器0电路板FID图-1汽缸驱动气路空气发生器的连接空气发生器在其后部有两个气路连接口，分别标示为：输出A和输出B,将输出A通过泰氟龙管与气体进样仪后面板右下角的Z6口连接，以驱动气缸的转动。将输出B与气相色谱后部的空气街口连接以供FID作助燃气。载气的过滤与连接

图-1CA-5气体样品进样仪前面板和后面板图中：前面板上部是CH4,CO2,N2O进样口和进样显示流量计。编号部分：1CH4流量阀，压力表；2CO2流量阀，压力表；3N2O分析气流量阀，压力表；4N2O反吹气流量阀，压力表；5N2O清洗气流量阀，压力表；6备用流量阀，压力表。2.2.2气相色谱仪的安装.在分析仪器室内准备好工作台，台上由左向右依次摆放CA-5气体样品进样仪、4890D色谱分析仪（或5890R）、联想微机显示器、主机、激光打印机。.如果条件具备，把高纯氮气、高纯氢气瓶放专用房间，如没有专用房问，则把高纯氮气、高纯氢气瓶放在工作台左后方的屋角。.工作台下安放空气发生器。.仪器用接线电源板连接电源稳压器。.连接分析仪器气路。.调试仪器至正常工作状态。安装调试工作由大气分中心安装组人员负责进行。2.3调试2.3.1气相色谱仪开关机操作程序开机：开启稳压电源、断电保护器。检查接线板上色谱、空气发生器、计算机等的插头是否接好。检查空气发生器、进样系统的硅胶、活性炭、脱氧过滤器是否该更换。打开高纯氮气、高纯氢气的主阀门，逆时针方向拧到头，分压保持在0.5Mpa。打开空气发生器电源，待空气压力升至0.4Mpa。用皂液检查钢瓶和气路是否漏气。在气相色谱仪右侧下部找到色谱电源开关，打开色谱电源。待仪器通过自检后按下述程序在面板上设定温度：（示意如下）在面板键盘

V"'■«FI尸—.I3口cmSW即II"I「.」Imil*| |QEiifl|QEZ1□□□□EZ1CZJ口□□□□IuII，II二I中的第二工作区进行操作（红色框中） 3口cmSW即II"I「.」Imil*| |QEiifl|QEZ1□□□□EZ1CZJ口□□□□IuII，II二I中的第二工作区进行操作（红色框中） TIMEDEE。*J..I伯然:lABLtA9D卜时卜MX

TEMPPREVIOUSfinal：X-J.im三MAX飞血油E…。5 1、先按下产相日''

+田琳獴:附"JT所］i、匚二■一谟W火*匕）• 1i.-■J.一无吊F三爵班FM：：珏郎+'•穹WE；s■>--.t,,'"■■■：,<"!"ri■ ■-'i -(INJBTEMP)键（有个别机型是INJA）,在数字区输入数字（锲触媒转化炉温度） 375然后按下(ENTER)键。g聆..■■/3、按下厂慨对（DETBTEMP），在数字区输入数字（ECD温度）330,然后TCD4、开FID检测器:按下SENSL5、打开ECD检测器：按下TCD4、开FID检测器:按下SENSL5、打开ECD检测器：按下二啪i；TCDSENS6、当确认空气与氢气都已达到工作压力后，在信号一处然后按下然后按下一J边察看信号，边按下按下£「总工充EHTER按下■-/iw/i-i**「「、;A.h.j-rre,.点火开关，保持一至两秒，当信号保持在15以上时说明已点着火（并用金属镀铭工具置于喷嘴处，有雾气表明已点着火）。若信号值一直为0,查看检测器是否打开。信号通道1设置为FID的信号，信号通道2设置为ECD勺信号。可查看这两个信号值来看仪器是否已经稳定，如果信号值在某一数值左右跳动，没有大的变化，说明仪器已经达到稳定状态，一般开机后需要5个小时左右才能达到稳定。FID基线一般在40以下，ECD!线在16左右。打开计算机，将online色谱工作软件打开。工作站打开后，自动将前一次调用的方法信息传输给色谱。装入所需要的方法文件，待基线平稳后，开始样品分析工作。关机：（注意：在关机过程中，一定要先关氢气，然后关电源，最后关氮气）1、按下键。2、按下3、按下(INJBTEMP)键（有个别机型是INJA）,然后按下CFF,；■-（DETATEMP1、按下键。2、按下3、按下(INJBTEMP)键（有个别机型是INJA）,然后按下CFF,；■-（DETATEMP），然后按下 一键（DETBTEMP），然后按下4、按下5、按下TCDSENSTCOSENS然后按下然后按下再按再按6、以上过程实现了对GC系统的降温，等待约40分钟，系统温度降到环境温度，或80度以下，便可关闭GC电源。关闭计算机，关闭氮气、氢气钢瓶主阀门，关闭空气发生器电源。检查电源插线,关闭稳压电源。气相色谱的方法设置：（注意：原则上运行方法在到达台站前已设好、无需改动！但若在误操作或无法预知的损害下方法丢失，须设置方法时按以下步奏）1、分析方法被储存在GC中，按黄色键，再按LOAD2、用时间表设置方法，如下图:（shift,有些面板上该键上无字母）键键，再选择该区配合数字区可完成对进样阀的控制，按黄色（shift,有些面板上该键上无字母）键，再按ADD键可进入编辑状态。增加一事件按依二班।QELlTE二人:：一胃了；「删除一事件按置事件时间按,向前翻页按PREVIOUSNEXT,向后翻页按MB!设然后按数字键输入相应的时间。退出编辑状态按阀状态时间valvelon0.011valveloff1.8valve2on2.53、本实验进样阀设置时间表:valve2off4.0CKYD汽心ME4、查看阀状态：按匕侬"i键，看阀1则按数字相应按数字2,并可使用键设定阀的状态。或5、设定程序运行时间：按在数字区输入载气流量调节载气流量需要人工调节。确保各高压钢瓶打开，气路不漏气。打开色谱仪，将柱温升到55C,连续按下time键，直至显示屏出现t=0.001/t=00.00。CH、CO>H、、AIR的流量分别为30ml/min、30ml/min、30ml/min和400ml/min。具体调节方法如下：甲烷气路的调节将皂膜流量计测气口插入FID柱头。调节CA-5气体样品进样仪面板上的CH流量阀，挤按流量计底部的红色橡胶球，产生气泡，当气泡被气流推至0刻度线时，按下色谱仪面板上的ENTERS气泡升至1ml、10ml或100ml中任一刻度线时，再次按下ENTER读出1/t的读数，将此读数乘以相应的倍数即为流量。例如：气泡升至10ml时按下ENTER1/t读数为2.67,流量即为26.7。用这样的方法，将CH的载气流量调节为30ml/min左右。二氧化碳气路的调节打开CA-5气体样品进样仪CO的流量阀，使CH和CO的流量合计为60ml/min左右氧化亚氮气路的调节在V1、V2、V3、V4皆为off状态时，将皂膜流量计的测气口接到V4（四通阀）的2口，即NO分析气（C5）的放气口。调节进样仪面板上左边第三个流量阀，使分析气流量为35ml/min左右。将皂膜流量计测气口接到V3（十通阀）的5口，即NO反吹气（C3）的放气口。调节进样仪面板右边第一个流量阀，使反吹气流量为25-30ml/min。将皂膜流量计测气口接到ECDVENTH,即为N2O清洗气（C4）的出口。调节进样仪面板右边第二个流量阀，使清洗气流量为25-30ml/min。2.3.3反应气流量调节氢气的调节旋开色谱仪左上部氢气开关，即HYDROGEN全旋到OFF的反方向。测量FID柱头流量，调节氢气流量阀，使CH、C8H2的合计流量为90ml/min左右。空气的调节旋开色谱仪左上部空气开关，即AIR完全旋到OFF的反方向。测量FID柱头流量，调节空气流量阀，使CH、CO>H2、AIR的合计流量为490ml/min左右。

2.4常见故障排除本套系统技术比较成熟，运行非常稳定，正常操作下一般不会出现电、气路的较大故障，但载气、过滤器等消耗品由于产地不同，质量各异，在使用或更换时可能是引起系统异常的主要因素，尤其是载气的纯度问题，下表为可能发生的故障及相应的排除方法，请参阅：故障现象可能原因排除方法进样后不出峰1气路中后漏气排查检漏2阀未转到位检查归位3气缸驱动器路堵塞检查气路连接排除堵塞4载气流里太低调节载气流里点小着火或中途频繁火火1载气流里太大调小载气气流2氢气流里太小调大氢气流量3氢气气路有漏气排查检漏4仝气流里太大调小空气流量1载气纯度小够1加过滤器2更换载r2ECD气路载气太小检查流量，适当调整3色谱柱污染烤柱基线居局小卜4色谱柱固定相流失烤柱活化基线有小毛刺1电源受干扰排除有干扰的用电设备2接地不良有效接地基线漂移1系统未稳定或有漏气排查检漏2载气逐渐用完换气3空气发生器气路有漏气检查空气发生器气路保留值正常峰面积变小1载气逐渐用完检查，换气2进样量太小排除漏气保留时间延长峰面积变小1载气流速变慢调整载气流速2漏气排除漏气第三章色谱工作站我们所用到的色谱工作站软件有两种，一种是Angilent公司的2070AA色谱工作

站，要求在英文WINDOWS95/98/2000下运行，一般随4890D色谱仪配备；另一种是南京千谱软件公司的HW-2000色谱工作站，是专门为部分没有安装通讯接口电路板的5890II色谱仪配备的。建立一个具有层次的色谱库目录，以后就可以将色谱工作站生成的谱图文件按样品的来源或种类保存在各自不同的目录下。组织和建立这样一个具有层次结构的谱图库框架可能需要花费一些心思和时间，但这将为以后管理（增、删、改、查）谱图库带来很多方便和益处。而且应及时将谱图文件和数据文件备份，以防数据的丢失。2070AA色谱工作站软件安装1、将软件光盘放入计算机光驱，从“mycomputer打开光盘，双击“SETUP”:工山»jr■HBW整下:鞫ir■>/：E<+工山»jr■HBW整下:鞫ir■>/：E<+■醇8M.QROI呼皿・H我5田知博他，出现如下画面:2、单击Add/Change图标，在出现的软件库中选择G2070AAGCChemstation,单击Add,licensenumber中输入序列号WG110C2A8C,点击Add,并单击OK,默认选择将G2070AA软件装到目录下，并将设备号默认为Instrument1,单击install,软件开始安装。3、安装结束后，出现ConfigurationEditor画面,点击configure菜单，选择instruments,出现如下画面:选择5890GC,单击OK:将instrument下GPIBAddress地址改为15,其他不变，单击OK。从File菜单下选择save,保存所做的设置。可见到ChemStation菜单下的文件:■储」寓「工・百斤|_4、重新后动计算机。5、我们可从start菜单的program子菜单中找到已安装好的化学工作站Chemstation,其中，instrumentonline用于与色谱联机进行实时谱图采集和分析，而instrumentoffline只能用于数据分析。时EtF时EtF片是王布科件前R,hfern式的电壮配曲看三WXFK.同上邻居UtcfTPntou■fltE羽聆w-Kfrinjintou■fltE羽聆w-Kfrinji.1一回国HH3Insifijri,^rtIOdreiiEcdrneJt.xt曾SchiduM打开文岩新贵g的国堂档Hit匕T状吟。*廿pe2rlp¥1M匚，门即:rd.此llimwJnilalaSign@i第tatmnJnsimrrerJtiOfBrw句提加3峙"巴声EIISehle，Iq%公3.1.2软件卸载如需要卸载或重装工作站，先删除HPCHEM文件夹:还必须将C:\WINNT\win注册表中所有有关信息删掉:并保存文件:••修3HM内予国 ■••修3HM内予国 ■二Z5力」界MkpfPEj^CMjpH件，H1■匕略由?n*l&：hp-afl.■eFLItrtlljitu-lw-lNH■y_ruuuunupuu.»■Rtft-E£E£T-L-<-L„热匿iiEH'NESCPMPKrc^rHFnEnuuMn■rfWi+赤餐oiiffalz刖♦»/&.当&0廖a*4sBin删除内容为：[PCS]ReportFontName=CourierNewReportFontSize=10Path=C:\HPCHEMLinks=1Link1=HPBSICL,1,15,0,3UsePoll=YesApplications=HPGCInstruments=1REV=9.01.00Devices=1Device1=1,15,5890WIN2K=1[Dr.Watson]ShowInfo=diserrlocmodparTrapZero=1DisStack=100DisLen=16[PCS,1]InstType=5890InstName=Instrument1WinSize=NormalStart=YesProgram=C:\HPCHEM\CORE\HPCORE.EXEDEBackground=255255255DEChromatogram=255255255DEAxes=000DERtimes=000DEBaselines=2550255DEChrom1=00255DEChrom2=25500DEChrom3=01280DEAnnotation=000DEFrame=25500DETitle=2550255DEAxesTitle=000DECompounds=2550255DEChrom4=2550255DEChrom5=1281280DEChrom6=1280128DEChrom7=0640DEChrom8=64128128_INSTPATH$=C:\HPCHEM\1\_AUTOPATH$=C:\HPCHEM\CORE\_EXEPATH$=C:\HPCHEM\CORE\_DATAPATH$=C:\HPCHEM\1\DATA\_DATAFILE$=DEFAULT.D_METHFILE$=DEF_GC.M_CONFIGSEQPATH$=C:\HPCHEM\1\SEQUENCE\_CONFIGMETPATH$=C:\HPCHEM\1\METHODS\_SEQFILE$=DEF_GC.S_PRODUCT$=GC-GC-GCDevices=1InstStart=7673-5890-35900_LIBPATH$=C:\HPCHEM\SPECLIBS\_LIBFILE$=DEMODAD.UVL_METHPATH$=C:\HPCHEM\1\METHODS\_SEQPATH$=C:\HPCHEM\1\SEQUENCE\_DATAFILE1$=DEFAULTF.D_DATAFILE2$=DEFAULTB.D_DDEOffLine=_DATASEQSUBDIR$=WinDim=0,0,1024,700必须将有关HP的文件、图标等全部删掉后才能重装，否则的话，软件工作不正常。WKJPfifcr^riArtAVa：［dlmg.Eq*31rSMrmri1_1x1#*rTffoitam^.今(.1・七,,1L-rfir回国S亘F1J^j士口TjfaK)MDMM|4I■■印同1W，Maa-raltsdowO加在E«P-用』!青7i•九@*me・w*Hcradk0m工JI+iFAavQuHIhrtn^iqfa，tfcuHUl!*!：■Hcmrik5j1穆05则3曰海HtfwaIIcyitB-6r■s-iEdcr♦此通M"FwJ■国g子担的MFmoifA,:MdFc^EniMwtIOrifrw而M容修鼻出BW♦F丽［心中』©净eg-鼠44―必oAqS3号置冷起・&k金山重霸700T

事或fti蔽*3.1.3分析方法设置1、打开计算机，双击Instrument1online图标，化学工作站自动与4890D色谱仪通讯,将前一次调用的方法信息输入4890D色谱仪。工作站界面如图：2、view菜单中选择methodandcontrol,单击showtoptoolbar、showstatustoolbarinstrumentdiagram^samplingdiagram等工具，使其命令前有V,来调用所需工具。软件谱图采集界面如图:3.方法的调用。从method菜单中选择loadmethod选项:选择所要用的方法，单击OK,则方法信息通过通讯接口传输到GC,按要求设置各项条件（如炉温、检测器温度等）：Nl)DEFjGCl因|RuuM的MIMelhsdendAUhCnitidB3ck:tfl卜一DUHHHgF」Q|XJDEF_6CLS1413DSOAeju^喟Nl)DEFjGCl因|RuuM的MIMelhsdendAUhCnitidB3ck:tfl卜一DUHHHgF」Q|XJDEF_6CLS1413DSOAeju^喟WMF据审华国iFBemgytJEmllf…园Ai一■日以L | 士朋I・%Hl位4.方法编辑。若需要编辑新的分析方法一也就是重新设置分析条件，可在现有方法的基础上进行编辑。从method菜单中选择editentiremethod,如图：5.选择所需的方法组成部分，一般全部选择单击OK,进入下一画面。6、方法信息。在methodcomments中输入对方法的说明，比如methodforCH4、N2OANDCO2。单击OK,进入下一画面7、进样设置。Injectionsource中选择manual,injectionlocation选择front。单击OK,进入下一回面。8、温度设置。设置Inl.B（锲触媒转化炉）的温度为375,鼠标在其前面的框内单击，出现M并在setpiont对应的框内输入375即可。同样的方法，将DETA（氢火焰离子检测器FID）的温度设为200;DETB（电子捕获检测器ECD）的温度设为350。Ovenprogram的init.Temp设为55（柱箱分析温度）。打开ovenon,并将ovenmax设为200,OvenEquib.Time设为0.5:r-nU<u业上1TJIfRjuritEiniidIrftilulnBr完■etlJUEFtF 50tocrlIp色bisilhod?nd"unCwidUNIT1MITizn>4M±iidli«tc£iiiihtrumurri.1ratineTemperaturpsSetpoint闻厨国画I3Ml，匚扃1:君Actual匚X12(fi)flLevel3(0)Lqulh_r-nU<u业上1TJIfRjuritEiniidIrftilulnBr完■etlJUEFtF 50tocrlIp色bisilhod?nd"unCwidUNIT1MITizn>4M±iidli«tc£iiiihtrumurri.1ratineTemperaturpsSetpoint闻厨国画I3Ml，匚扃1:君Actual匚X12(fi)flLevel3(0)Lqulh_nuf-n的理,fUu«kiUnFCryoOnAribiL-nt：I”LevelLe^elLiuenFirDgranInit..Temp;|S5^L.ad■MffUwil所收一一瓶厂SetpointPu^nipnrinrrFrsC四口HlaistUri:心701.1(liiUTiflilf:p"+MriinFinalF1nilLfl科②每同|图［IWU3，wg"叫”圆Mu5*Hl也单击OK,进入下一画面。9、吹扫气设置。A、B都选择on：]mlTurnM-iuUA.TurnM-iuUA.He-adrIrt-GtrumenA:DEJ即写He-adrIrt-GtrumenA:DEJ即写[nltlPurgtR/Hinitu^iiiponTim*orrt"国MCnffCDFfrnjnrituFSplltless[nltlPurgtR/Hinitu^iiiponTim*orrt"国MCnffCDFfrnjnrituFSplltlessCdltCtlHvlipChange,.Acjuei,MifUwii单击OK,进入下一画面。10、阀参数/时间表设置。在此设置4890D气相色谱仪中的两个电磁阀开与闭的时间，从而控制二位阀的转动，达到同时自动分析三种气体的目的。例如，我们希望在方法开始后，电磁阀1打开，1.8分钟后阀1关闭；2.5分钟时阀2打开；4分钟时阀2关闭。从而完成一

次样品分析。只需设置如下时间序列:0.01valve1on1.80valve1off2.50valve2on4.00valve2off设置方法：在time下输入时间，name下选择valve,state下选择阀的状态，单击add便可输入一个事件。如此，可编辑我们所需要的事件序列。注意：时间表最多只能编辑37个事件！所以，在同时分析三种气体时，每个文件最多只能存储9个样品信息。

编辑结束后单击OK11、检测器设置。选择所要用到的检测器，分析CH4和CO2要用到FID即检测器A;分析N2O要用到ECD即检测器Bo在响应的框内打，其他不作改变：单击OK,进入下一画面。12、信号参数设置。在savedata处选择要打开的信号通道，若两个检测器均打开，选才BBoth。在signal1或signal2下选择每个信号通道对应的检测器。一般将signal1设为FID的信号通道，signal2设为ECD的信号通道。

单击OK,进入下一画面13、信号说明，对信号无特殊说明，单击OK,进入下一画面:业国nsssm业国UNIT1M与ikridi In^trunienL1丽UNIT1M与ikridi In^trunienL1丽-讦7uillu^^lI后田i3*If步力II器IltJAvisilflbfcSignalsAvisilflbfcSignalsAMItvHUitudInw*司wAfSipmdRgwfilyirialDwEuiqriMjnUl・tLIAMItvHUitudInw*司wAfSipmdRgwfilyirialDwEuiqriMjnUl・tLIDelia*Alignl!»k■ 』卷以舒画 画murOft1(ulhi«hl*^Uii.国・*t口词・Ir.ih、 |^E,rQll^i~~Hl401414、编辑积分参数。可以在此编辑积分参数（详细见数据分析）：单击OK,进入下一画面15、积分报告进行设置，本实验中不要求实验报告，因此也可不做任何设置单击OK,进入如下画面：16、运行时间一览表(runtimechecklist)在runtimechecklist中选择dataacquisition。单击OK,方法编辑完毕。新的设置条件传输到GC

save17、方法保存。单击method菜单，选才?savemethodas；输入新的方法名。如选择method则将原来的方法改写。save18、在commentformethodhistory中输入方法信息，单击OK。方法编辑完毕后，新的方法取代老方法，各种参数传到GC。3.1.4谱图采集1、从Runcontrol菜单中选择Sampleinfo；.选项:2、在operatorname中输入实验操作者姓名、datafile下输入文件名称、sampleparameters中输入样品的相关信息。工作站将文件默认保存在C:\HECHEM\1\DATA\目录下，数据采集完后，应及时将谱图文件备份到谱图库。注意：datafile中manual与prefix的区别在于：选择manual—每次分析样品之前必须给出新的文件名，否则工作站会将上次的数据覆盖掉。选才pprefix一在prefix中输入前缀，在counter中输入记数的起始数，则做完一个文件后，工作站自动文件号加一，不会将已做的数据覆盖掉。我们推荐选择prefix0例如，文件名命名方式为：日期+记数，如文件名为22043000.d表明这个文件是2002年4月30日做的第一个文件。工作站会自动为下一个文件命名为22043001.doprefix方式文件名长度为8位，一般日期前缀占6位，记数占2位，故每日最多可做99个文件，对我们的实验来说是绰绰有余。3、编辑完样品信息后，单击OK,等待GC的notready灯熄灭，signal1和signal2基线平稳后，从method菜单中选择runmethod,进样，按下GC面板上的start开始采集数据。或者直接进完样后按GC面板上的start开始采集数据。注意：工作站软件上的start不能真正控制采样的开始，只有按下GC上的start,才真正开始采集数据。数据采集过程中，onlineplot窗口中的change,adjust按钮可以调节窗口显示谱图的比例和时间。3、结束谱图采集，工作站和GC面板上的STOP都能结束数据的采集。若结果不想保留，可以点击runcontrol菜单下的abort。3.1.5数据分析即是对我们所采集到的谱图进行积分，从而得到分析样品的浓度。1、进入数据分析界面。从view菜单中，单击dataanalysis,进入数据分析画面。或直接从toptoolbar（左上）中选择dataanalysis进入。

上IntfrumcflCI(offline，上LWU初nMy*EL会加hLsiL^jidluiC^hrMu口即1ucd&虱Lh上，蛇」t生上IntfrumcflCI(offline，上LWU初nMy*EL会加hLsiL^jidluiC^hrMu口即1ucd&虱Lh上，蛇」t生ud□.斑["['itethindandRunCmtral2dateArtalyiB培 aReptrH畔3tm引国回冈干］亚因2、数据调用。从file菜单中选择loadsignal,选择要分析的谱图文件，如100FID20D.d,单击OK。或单击load图标（图中红圈部分），调入谱图文件。U(=rj|j-LtiHwjOlf1(offlinel>HataAn^lysi^,回回回厨同种旺因DEFj^CM叵I1（MF心为口国HD'A.rtJFMOMCCriDaC.D)0»-frAI।lrIraiMHutiDn割U-iJWiarfMT台H庭IntobxyjFibrauuM山行力上二利？如。幽。前U(=rj|j-LtiHwjOlf1(offlinel>HataAn^lysi^,回回回厨同种旺因DEFj^CM叵I1（MF心为口国HD'A.rtJFMOMCCriDaC.D)0»-frAI।lrIraiMHutiDn割U-iJWiarfMT台H庭IntobxyjFibrauuM山行力上二利？如。幽。前L匚HFCHE 童讥同队「戒日同e52USHIFUG「「l岭10"西口。"对期而WG.69i&flE屯nu二235g申诉3口鸵―।□EIA*1T2_8E^EJ_口阻4口,加6?T1.9353MEQUBE.*n.inr'Tn11TPfli'.11frsh-«---।Iwe Am lleiqhl.WidthSymmt,hrw^i nb 1■r nn■ni* nlMl ，ZoommonWinctota3、谱图优化。从graphics菜单中选择signaloptions,如下图。可以从range中选择Auto-scale及合适的显示时间，或选择userange,输入起始时间范围，单击OK。可以反复调整，直到谱图的比例合适为止。对于我们的实验而言，谱图优化与否并不重要。可以忽略。1nInstrwnerA1(urirhncIXElpfianiK：imEPmE1■口MlInduce!「飙河厂£则口:・・间M；g【口与小・Ha访\的RBbps守工班M'.yk*F用不加，"向口阚L1tX"FNrL血科Fa*F酬岫鹏AldiFtart5K6l，LrpQnfl*gr』恭H.第—「UmR*y&：：1mH-aroe.修苦:递£我L^ijji.二jlWjacHrihLi丸在jJ「dconvparste£1.5min»HvtfrtWidit.5em*TS£1K6卜H-：:-K士如区*Fl怩惑75111「匚丁二一-.「二1r*-Tri!--’•二4、工具的使用。123456789101112131SdL」Hi-urll1EU1InsTiumCiitI(firfflhne巾司|可画可H画区Pl■F雅FirPyh。班rSjarnclE$arT「@E：lEijF4？IlnFQiiiidljiJin,UJHLlULIfAW=CI-fMMMJA.T^DFMOXw期为工以中国Lh,罡20IH(sacno丽二帝千■m由圉瓠gll：.n,.羽愎北jt1'n«花19E8S37I4E1a眄3a?u417.2时氏』。除4口皿，G.TliigS5K4E20E£「17、fl42产ftmmAieaHeightWadHiiSy・miEdnuEilIrd«|i4dAKj<iHcmcveiml«|r-dlfdPe--dlk|i：|tirnnithelinl«t<^-at>DnflvsiJle从左到右，第一栏有13个快捷工具，这些工具的作用分别是：1——选择积分任务；选择后出现的界面如下。我们通常分析数据用的界面分析数据时常用到积分，其他两项不常用，因此，我们重点讲解怎样进行积分.,JjTwtrLmn«rit1(altline-1*□日Iha口n福eik-aix|Sheer台mFih:InfuiiiidhinOC^tell[Qn&aOE>卜1曲「诉Sheer台mFih:InfuiiiidhinOC^tell[Qn&aOE>卜1曲「诉[HUMMiDA-由kEHU」口加s血打xoanpu「Eph|UlrioM1%2口CUGEk1片匚iGE421F口1HLUMudunn2口卜王的a1U3B3友5邑8K-1F.-31Ht3.她U曙2.9£8d诵4tJ_.时3㈣」41?.23&怎，的士口刖七E71U353J4E-3C.wE,nnr-d\nTttr®nhim=L"".匕/jra：ihw[rreo^m巳田州城eaardhgtosrt-h-pt)匕地qMt・-pl]|100FID21D_国DEF_GC.M国皿M口皿RtpUlW餐区片仙]宁也,a血域叩5由ww-n刁%|同父IkR「：’|"凰文］2——选择校准任务。界面如图:3——选择信号任务。如图:-!□IXI.Imlrumen匕1(uIlliiiE1]cOdl-AAnad-jms--!□IXI.Imlrumen匕1(uIlliiiE1]cOdl-AAnad-jms-FKM工o'ZEI-^^MCCFIC-in.：i4——调出数据文件5——调出新的数据文件并与现有的谱图比较。如图:-IO]2d1(>oplPlric1);Data离对。卜-IO]2d■IjG<ihK：.inh-j.ifiClbMkwn；i.fiftitcb出曲曲「r也」UEF/CA茴|fI5ht?il度邑I座roi&if同TS3-ac-Fit"I-卜.「

口!£所咖TS3-ac-Fit"I-卜.「

口!£所咖

jarpe-Inr'nZ2as3U.L"60^鼠髓，咽bI；，F-1d#>■:Hifch3-Zl-[pmwttTbih?宿IFllririht11243Z301J口旧dDOT*¥2223na*yi=2.?ei导QOFB心2tOS(47007口团E□554357721IB25钎A2口叫iDR_C「广■mr1nf-r沪可以在graphics菜单的signalsoptions选项中对多个谱图进行重叠或分开。如下图便是两个谱图重叠和分离。可以对样品进行比较。XlNUpg由JpiMumwrA3、JjrwtrLBvi«Tilt1(alfline-Dmta口nte火扉[TT9Cl5tm上加匕■甘EFm%if'njCDftTA'iZznscmr4l*F*i6i2ftifcrA*S»SOKl«oac3；-W彳r|I%呢己PAies厂LenfiozirdNaneiPFtneaRE岫水的Pld^BihrPsafcLd=*kFortForf'Ja-r:用话FcrtSiBBBFBIr止肝4g：-□1Xrra百ran■ILuamhl1IIXI"ND|粕国即■.二白姆摩，|_|。囱回鼻、0d0•上•d=三~=■%■TH3JjSxJkJ揖1I11谱图重叠:-CsiaArdjrtirf|lJJLtLfaUi.b⑷]旎『GEAMl国X的地幅六卯0丁MES0一西国由眉国画遏口心』声2J可其|以|耳叵卜3G曲|K|工i：e'心匚口向工i：e'心匚口向口心口口o&zc二0&.!在m凸FtHEBiL'lb』lll白）n,mi；EQ;