药品生产与检验

天然药物化学

(NaturalMedicinalChemistry

orPhytochemistry)

08制药工程2010-2011学年下学期中药制剂工作的基本过程有效方药药效物质适宜剂型中药药效物质

提取、分离、纯化

的新技术、新工艺中药制剂成型的

新技术、新工艺质量检测方法《中国药典》简介2005年版（第八版），2005年7月1日实行。本版药典首次分为三部一部收载中药材和中药制剂等，二部收载化学药品、抗生素等，三部收载生物制品。

1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物油脂和提取物31种；成方制剂和单味制剂564种（修订234种，新增116种）2.HPLC由2000年版105个上升至518个；GC则由11个上升至37个；TLCS由60个下降至45个。HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管电泳法等新技术首次被收载。3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱峰群综合控制药品质量。中药制剂质量检验一般程序一般程序和内容：取样预处理分析报告性状—鉴别—检查—含量测定

1、取样(Sampling)

取样系指从整批制剂中抽取一部分具有代表性的样品的过程。中药制剂分析的样品包括送检样品和抽检样品两种。1.供试品的量一般不得少于试验所需量的3倍，即1/3供试验用，1/3供复核用，1/3供留样保存（至少一年）。2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检用，也即3份平行试验用量。（1）取样前应注意生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异常情况应单独检验。（2）应以同一批号的批包装和最小包装的四角及中间五处随机取样。混匀后，得总供试品，再按四分法多次（至少三次）递减取样，直到剩余量足以满足检测所用量为止，即得平均供试品。圆锥四分法2.提取：（1）

溶剂提取法：浸渍法：热浸、冷浸回流法：直接回流法、连续回流法超声波提取法：10min=回流1小时注：如提取液用作含量测定用则应注意在提取完毕后补重。（2）

水蒸气蒸馏法：提取挥发性成分，例如：六味地黄丸中丹皮酚的提取。（3）

其它：升华法、超临界流体萃取法。连续回流水蒸气蒸馏超声波提取微量升华3.纯化：（1）

液—液萃取法：缺点：操作烦琐，易引起损失，易乳化。仪器：分液漏斗（2）

柱色谱法：常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大孔树脂液液液萃萃取取柱色色谱谱4、、分分析析4.1性性状状检检查查(Description)：性状状检检查查系系指指根根据据药药品品的的形形状状（（形形态态））、、颜颜色色、、气气味味的的外外在在特特征征对对药药品品的的真真伪伪进进行行鉴鉴定定。。此法主要用用于药品的的真伪鉴别别，但也可可反映一定定的内在质质量，且操操作简便，，是一项重重要的检验验项目。4.2鉴鉴别(Identification)：鉴别是指检检定药品真真实性的方方法，包括括显微鉴别别、理化鉴鉴别。鉴别是反映映药品内在在质量的重重要方法，，主要用来来判断药品品的真伪。。4.3理理化鉴别：：（1）化化学反应法法：对于不同的的成分有各各自的沉淀淀反应或显显色反应，，由于化学学反应适用用的为一类类成分所以以无特异性性，在采用用本方法时时应作阴性、阳性性对照以防止假阳阳性反应。。例如：生物物碱的沉淀淀反应。（2）升升华法：适用于含有有升华性成成分的制剂剂。（3）光光谱法：①荧光法法：将提取液点点于滤纸上上，待干后后于紫外365nm或254nm下观观察荧光斑斑点，进而而对药品进进行鉴定。。②可见——紫外分光光光度法：：以标准品为为对照，依依据最大吸吸收波长来来判断成分分的存在与与否。③红外分分光光度法法：多用于单方方制剂的红红外指纹图图谱。（4）色色谱法：包括纸色谱谱（PC））、薄层色色谱（TLC）、高高效液相色色谱（HPLC）、、气相色谱谱（GC））等，其中中薄层色谱谱2000版药典中中使用最为为广泛。而而高效液相相色谱和气气相色谱则则多用于含含量测定方方面。4.4检检查（Check））系指对药品品基本品质和纯度的检测。包包括：1.制剂的的常规检查查例如：丸剂剂、片剂的的重差检查查和水分测测定。注射射剂的可见见异物检查查（原澄明明度检查））。糖浆剂剂的相对密密度和pH的测定2.杂质检检查例如：灰分分、重金属属、砷盐、、农残、甲甲醇量等的的限量检查查。3.菌检（卫生学检检查）例如如：微生物物限度和无无菌检查。。4.5含含量测定（（ContentDetermination）指用定量分析的方法，对对药品质量量的优劣进进行评价。。包括：有效效成分的含含量测定，，挥发油的的测定，浸浸出物的测测定等。5、出具检检验报告原则：书写写要规范，，结论要有有据明确。。①药品需多学科（物、化、、生、计））、多层面（微观、宏宏观；经典典、现代））、多角度（定性、定定量；个性性、共性；；正面、负负面）全面面进行检验验，才能控控制其质量量。②药品应严严格按照药药品标准规规定，逐项项全检。只只有全部检检验符合规规定，才能能给出合格格的结论，，若其中一一项不符合合规定，则则判为不合合格药品（（假药或劣劣药）。2010年年版药典典一部介绍