材料测试与分析技术-32-X射线衍射仪课件

3.1粉末照相法3.2X射线衍射仪第3章X射线衍射方法第3章X射线衍射方法3.2X射线衍射仪X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。50年代X射线衍射仪得到了普及应用。随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。3.2X射线衍射仪X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何3.2.1衍射仪的构造及几何光学

3.2.1衍射仪的构造及几何光学材料测试与分析技术-32-X射线衍射仪课件

衍射仪由四个基本部分组成：X射线发生部分、测角仪、强度测量装置、和计算机部分。衍射仪由四个基本部分组成：X射线衍射仪的原理在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象；用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。X射线衍射仪的原理1.)测角仪的构造测角仪的工作原理

入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、F进入计数器G。测角仪构造示意图FG1.)测角仪的构造测角仪构造示意图FG2.)测角仪的衍射几何按Bragg-Brentano聚焦原理，图中除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。聚焦圆半径r与θ角关系为：（3-2）2.)测角仪的衍射几何（3-2）测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：其一，完全实现衍射条件，可以对所有衍射线的衍射角或掠射角(布拉格角)进行测量。其二，可以实现衍射线的“聚焦”。测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：3.)测角仪的光学布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝样品防散射狭缝3.)测角仪的光学布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用

联合光阑的作用P34狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能量和发散度；狭缝光阑SS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。狭缝光阑F是用来控制衍射线进入计数器的能量。梭拉光阑S1、S2由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在1.5°左右。联合光阑的作用P34狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能4.)测量与记录系统探测器脉冲放大器脉冲高度分析器计数率计定标器打印机数码显示记录仪X-Y绘图仪磁盘记录显示部分计算机数据柜计算机计算机4.)测量与记录系统探测器脉冲放大器脉冲高度分析器计数率计5.)X射线衍射谱5.)X射线衍射谱3.2.2探测器在测角仪上的探测器内装有计数管。计数管再加上其供电线路和检测线路构成了X射线强度测量装置。常用的探测器是基于X射线能使原子电离的特性而制造的。常用探测器闪烁计数器：X射线电离固体（NaI(Tl)等）盖革计数器：X射线电离气体（氩、氪、氙等）正比计数器：X射线电离气体（氩、氪、氙等）3.2.2探测器常用探测器闪烁计数器：X射线电离固体（Na探测器的工作原理衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。主要作用是将X射线信号变成电信号。

探测器的工作原理1.)气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器)惰性气体正比计数器盖革计数器使用电压600～9001200～1500放大因数103～105108～109

1.)气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器)惰性气体正比计数器盖革计数器性能较稳定、使用方便、但分辨率较低反应快、分辨率高，温度敏感、电压稳定性要求高正比计数器盖革计数器性

2.)闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高(10-8s)、被广泛采用。缺点:背底高(采用脉冲高度分析器消除)吸收x射线强度I输出电流iiNaI(Tl)2.)闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高(10-8s3.2.3计数电路计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号，计数测量电路是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。3.2.3计数电路计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换3.2.4实验条件选择及试样制备(1)样品制备

在粉晶衍射仪法中，通常要求样品无择优取向，在任何方向中都应有足够数量的可供测量的结晶颗粒。样品可以是多晶的块、片或粉末，但以粉末最为适宜。3.2.4实验条件选择及试样制备(1)样品制备粉末制备：脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5m，定量相分析约在0.1-2m。对延展性好的金属及合金，可锉成细粉。(a)穿孔的（b）开槽的衍射仪法用样品板及粉末样品制样粉末制备：脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5特殊样品的制备

对一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。特殊样品的制备(2)衍射仪扫描方式连续扫描：特点：快速、滞后效应、平滑效应适合于物相的预检，常用于物相的鉴定或定性分析。步进扫描(阶梯扫描)：特点：扫描测量准确，但所花费的时间较多。--对于需要准确测定峰形、峰位和累积强度时(如定量分析、晶粗大小测定、微观应力测定、未知结构分析及点阵参数精确测定)，需用步进扫描。(2)衍射仪扫描方式连续扫描：步进扫描(阶梯扫描)：

(3)实验参数的选择线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝样品防散射狭缝(3)实验参数的选择线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝宽度:发散狭缝DS越宽I增加,但受样品框干扰,物相分析通常采用1～1/2防散射狭缝SS=发散狭缝DS接收狭缝RS根据强度及分辨率来选择,一般0.2～0.4mm狭缝宽度:扫描速度:扫描速度快节约时间、分辨率下降，衍射峰偏移，应综合考虑，一般1～2/min。时间常数：时间常数大峰形及背底平滑，强度和分辨率下降，通常取1～4s。扫描速度:扫描速度快节约时间、分辨率下降，衍射峰偏移，应材料测试与分析技术-32-X射线衍射仪课件3.2.5单色器联用单色器

晶体单色器是一种X射线单色化装置，主要由一块单晶体构成。把单色器按一定取向位置放在入射X射线或衍射线光路中，当它的一组晶面满足布拉格方程时，只有一种波长发生衍射，从而得到单色光。3.2.5单色器联用单色器

晶体单色器是一种X射线单色第二次衍射线第一次衍射线单色器联用

在某些分析工作中需要极其纯的单色X射线，这时可将晶体单色器和衍射仪联用。为了有效地降低由试样产生的康普顿散射、荧光辐射和空气对连续谱的散射，大多将单色器安装在衍射束路径中，如图：第二次衍射线第一次衍射线单色器联用

3.1粉末照相法3.2X射线衍射仪第3章X射线衍射方法第3章X射线衍射方法3.2X射线衍射仪X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。50年代X射线衍射仪得到了普及应用。随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。3.2X射线衍射仪X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何3.2.1衍射仪的构造及几何光学

3.2.1衍射仪的构造及几何光学材料测试与分析技术-32-X射线衍射仪课件

衍射仪由四个基本部分组成：X射线发生部分、测角仪、强度测量装置、和计算机部分。衍射仪由四个基本部分组成：X射线衍射仪的原理在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象；用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。X射线衍射仪的原理1.)测角仪的构造测角仪的工作原理

入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、F进入计数器G。测角仪构造示意图FG1.)测角仪的构造测角仪构造示意图FG2.)测角仪的衍射几何按Bragg-Brentano聚焦原理，图中除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。聚焦圆半径r与θ角关系为：（3-2）2.)测角仪的衍射几何（3-2）测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：其一，完全实现衍射条件，可以对所有衍射线的衍射角或掠射角(布拉格角)进行测量。其二，可以实现衍射线的“聚焦”。测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：3.)测角仪的光学布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝样品防散射狭缝3.)测角仪的光学布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用

联合光阑的作用P34狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能量和发散度；狭缝光阑SS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。狭缝光阑F是用来控制衍射线进入计数器的能量。梭拉光阑S1、S2由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在1.5°左右。联合光阑的作用P34狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能4.)测量与记录系统探测器脉冲放大器脉冲高度分析器计数率计定标器打印机数码显示记录仪X-Y绘图仪磁盘记录显示部分计算机数据柜计算机计算机4.)测量与记录系统探测器脉冲放大器脉冲高度分析器计数率计5.)X射线衍射谱5.)X射线衍射谱3.2.2探测器在测角仪上的探测器内装有计数管。计数管再加上其供电线路和检测线路构成了X射线强度测量装置。常用的探测器是基于X射线能使原子电离的特性而制造的。常用探测器闪烁计数器：X射线电离固体（NaI(Tl)等）盖革计数器：X射线电离气体（氩、氪、氙等）正比计数器：X射线电离气体（氩、氪、氙等）3.2.2探测器常用探测器闪烁计数器：X射线电离固体（Na探测器的工作原理衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。主要作用是将X射线信号变成电信号。

探测器的工作原理1.)气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器)惰性气体正比计数器盖革计数器使用电压600～9001200～1500放大因数103～105108～109

1.)气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器)惰性气体正比计数器盖革计数器性能较稳定、使用方便、但分辨率较低反应快、分辨率高，温度敏感、电压稳定性要求高正比计数器盖革计数器性

2.)闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高(10-8s)、被广泛采用。缺点:背底高(采用脉冲高度分析器消除)吸收x射线强度I输出电流iiNaI(Tl)2.)闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高(10-8s3.2.3计数电路计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号，计数测量电路是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。3.2.3计数电路计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换3.2.4实验条件选择及试样制备(1)样品制备

在粉晶衍射仪法中，通常要求样品无择优取向，在任何方向中都应有足够数量的可供测量的结晶颗粒。样品可以是多晶的块、片或粉末，但以粉末最为适宜。3.2.4实验条件选择及试样制备(1)样品制备粉末制备：脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5m，定量相分析约在0.1-2m。对延展性好的金属及合金，可锉成细粉。(a)穿孔的（b）开槽的衍射仪法用样品板及粉末样品制样粉末制备：脆性物质宜用玛蹈研钵研细，粉末粒度一般要求约1-5特殊样品的制备

对一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。特殊样品的制备(2)衍射仪扫描方式连续扫描：特点：快速、滞后效应、平滑效应适合于物相的预检，常用于物相的鉴定或定性分析。步进扫描(阶梯扫描)：特点：扫描测量准确，但所花费的时间较多。--对于需要准确测定峰形、峰位和累积强度时(如定量分析、晶粗大小