显微红外光谱测试技术及应用课件

显微红外光谱测试技术及应用

显微红外光谱1目录第一章红外光谱的基本概念第二章傅里叶变换红外光谱学的基本原理第三章傅里叶变换红外光谱仪第四章红外光谱样品制备技术第五章红外光谱数据处理技术第六章红外光谱仪附件第七章远红外光谱和近红外光谱简介第八章基团的振动频率分析第九章红外光谱的定量分析和未知物的剖析第十章红外光谱仪的保养和维护附录一有机化合物基团振动频率表目录2一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的结构三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的因素五、显微红外光谱的数据处理一、红外显微镜的种类3一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类4普通红外显微镜Nic-Plan，InspectIRPlus，Centaurμs，IR-Plan，iN10MX自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Continuμm，iN10MX自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging）ContinuμmXL，ImageMax，iN10MX普通红外显微镜5Nic-PlanNic-Plan6InspectIRPlusInspectIRPlus7显微红外光谱测试技术及应用课件8自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Continuμm自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）9ContinuμmXL线扫描红外成像显微镜ContinuμmXL10ImageMax面扫描红外显微镜ImageMax面扫描红外显微镜11iN10MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜iN10MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动12二、红外显微镜的结构二、红外显微镜的结构13照明光源：白炽灯，荧光灯，发光二极管滤光片：蓝色，黄色红外物镜和聚光器光栏光路补偿器玻璃物镜和摄像系统检测器显微镜附件样品台照明光源：白炽灯，荧光灯，发光二极管14红外物镜Cassegrain聚光器红外物镜聚光器15光栏单光栏系统双光栏系统固定孔径光栏可变孔径光栏（手动调节，计算机控制）光栏16使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，17双光栏系统双光栏系统18固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。19固定孔径光栏固定孔径光栏20手动调节可变矩形光栏手动调节可变矩形光栏21使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红22Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏23

光源检测器折返式光栏二色性镜无限校正物镜

无限校正聚光器

样品

二色性镜

透射模式光源24

检测器

折返式光阑

光源二色性镜无限校正物镜样品

分光镜

反射模式检测器折返式光阑25光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射26光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效27光通过圆孔时的衍射图样光通过圆孔时的衍射图样28红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。发散角θ＝λ/ρ(θ的单位为弧度，λ波长，

ρ狭缝宽度，）红外光斑狭缝宽度（微米）光栏狭缝宽度（ρ）（微米）4000cm-1(λ=2.5)时发散角（θ）（度）1000cm-1(λ=10)时发散角（θ）（度）650cm-1

(λ=15.4)时发散角（θ）（度）11530向散射过渡向散射过渡575624361015031218203001.569

10015000.31.21.8红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红29光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器上光路补偿器安装在物镜下方下光路补偿器和聚光器装配在一起光路补偿器30待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光31显微红外光谱测试技术及应用课件32

如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测33使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置34检测器普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。iN10MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器（4000－720－1）检测器35线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单36

焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面排列着64×64个检测单元，每个检测单元6×6微米，单元之间间隔1.5微米。也有256×256，320×256和640×512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上

。焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面37ImageMax显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上xy样品焦平面阵列检测器样品焦平面阵列MCT检测器ImageMax显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反38红外显微镜附件Reflachromat（反射消色差物镜）ATR物镜（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Slide-onATRGrazingangle（掠角反射物镜）Visible（可见光物镜）红外显微镜附件39ATR物镜15X反射消色差物镜玻璃物镜红外物镜Slide-onATR物镜掠角反射物镜ATR物镜红外物镜40ATR物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Slide-onATR安装架装在物镜上ATR物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）41iN10MX红外显微镜Slide-onATR（Ge晶体）光通量达50％，可测最小3微米iN10MX红外显微镜Slide-onATR（Ge42三、显微红外测试技术

显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法三、显微红外测试技术43

透射显微红外光谱的测定

透射显微红外44透射式红外显微镜的光路透射式红外显微镜的光路45窗片材料金刚石溴化钾氯化钠氟化钡窗片材料46显微红外所使用的金刚石池显微红外所使用的金刚石池47显微红外光谱测试技术及应用课件48溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。显微红外光谱测试技术及应用课件49均相固体样品的测试测试粉末样品时，用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。均相固体样品的测试50显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。显微红外光谱测试技术及应用课件51溴化钾压片显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性溴化钾压片显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性52微量固体样品的测试只要肉眼能看得见的样品只要在放大镜下能看得见的样品样品的用量几个纳克微量固体样品的测试53花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外光谱（分辨率16cm-1,扫描128次）花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外光谱（分辨率16c54聚双酚A碳酸酯聚乙烯/聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱聚双酚A碳酸酯聚乙烯/聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯/55液体样品的测试测试有机液体时，可取微量液体放在金刚石、溴化钾或氯化钠窗片上测试。测试水溶液样品时，将液体滴在氟化钡窗片上，待水挥发后测试残留物。液体样品的测试56未知物的红外光谱剖析单一组分未知物的分析固体混合物的组分分析

机械混和的固体混合物

均相固体混合物黑色橡胶的分析液体混合物的分析未知物的红外光谱剖析57对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被检测的物质光谱对谱库进行检索，如果谱库中存在被检测物质的光谱，就可以检索出来。如果被检测的物质在谱库中没有光谱，即使检索，也检索不出来，就无法确定被检测的是什么物质。对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被58对红外光谱分析工作者的要求对一张已知结构的物质的光谱，应能指出主要吸收峰的振动模式。反过来，根据一张光谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应能判断是否为某一结构的物质光谱。对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的位置，应能说出未知物中含有哪些基团，但是无法说出未知物是哪种物质，除非是您非常熟悉的物质的光谱。对红外光谱分析工作者的要求59单一组分聚合物的分析单一组分60塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子的显微红外光谱61显微红外光谱测试技术及应用课件62塑料盖子聚丙烯(全同异构)

塑料盖子聚丙烯(全同异构)63固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在40倍显微镜下，用针头挑出不同形状、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，即可得到各个组分的光谱。40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进行分别测试时，可对金刚石表面上的样品多测试几个点，可以得到不同的光谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。固体混合物的组分分析64机械混和二组分混合物的分析（显微镜下能分开）机械混和二组分混合物的分析65固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱混合物成分1混合物成分2固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱混合物成分1混合物66谱库检索结果羰甲基纤维素钠混合物成分1谱库检索结果羰甲基纤维素钠混合物成分167谱库检索结果混合物成分2多聚磷酸钠谱库检索结果混合物成分2多聚磷酸钠68机械混和三组分混合物的分析（显微镜下不能分开各个组分）机械混和三组分混合物的分析69混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱ABC混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱ABC70对光谱A进行谱库检索对光谱A进行谱库检索71A无水Na2SO4A无水Na2SO472对光谱B进行谱库检索对光谱B进行谱库检索73B偏重亚硫酸钠Na2S2O5B偏重亚硫酸钠Na2S2O574ABC光谱C中含有光谱A和B的成分ABC光谱C中含有光谱A和B的成分75将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。76乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠77乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：无水Na2SO4偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：78均相固体混合物的剖析均相固体混合物的剖析79白色固体溴化钾压片光谱白色固体溴化钾压片光谱80氟硼酸钾氟硼酸钾81白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾82碳酸钠粉色：未知物红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾碳酸钠粉色：未知物83黑色橡胶的分析（二组分）黑色橡胶的分析84黑色橡胶的光谱黑色橡胶的光谱85滑石粉滑石粉86滑石粉的光谱黑色橡胶光谱滑石粉的光谱黑色橡胶光谱87从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱88检索结果为天然橡胶检索结果为天然橡胶89滑石粉天然橡胶黑色橡胶天然橡胶滑石粉碳黑滑石粉天然橡胶黑色橡胶天然橡胶90未知液体混合物的分析（三组分）未知液体混合物的分析91未知液体光谱未知液体光谱92甲醇甲醇93未知液体甲醇未知液体甲醇94未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱95乙酸钙乙酸钙96剩余液体乙酸钙剩余液体乙酸钙97甲醇未知液体乙酸钙甲醇未知液体乙酸钙98甲醇未知液体乙酸钙乙酸甲醇未知液体乙酸钙乙酸99交通事故物证的分析测试交通事故物证的分析测试主要是比对分析肇事车辆车上的油漆和现场遗留油漆的分析测试交通事故物证的分析测试100现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆完全相同现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆完全相同101现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗102第一层第二层第四层第六层第七层车号为C70251车漆的显微红外光谱第一层第二层第四层第六层第七层车号为C70251车漆的显微红103第一层第二层第四层第六层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱第一层第二层第四层第六层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱104包裹体的测试石油勘探中岩心油含量的分析岩石中水含量的分析矿物中水和有机质的分析包裹体的测试105在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片厚度最好小于100微米。用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离下来。在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切片，用胶粘在载波片上，两106含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱基体为硅酸盐含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱107硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱108包裹体的显微红外光谱包裹体的显微红外光谱109502胶的光谱包裹体的光谱502胶的光谱包裹体的光谱110约100微米厚碳酸钙基体的显微红外光谱约100微米厚碳酸钙基体111自动逐点扫描成像（Mapping）光谱的测试自动逐点扫描成像（Mapping）112测试Mapping光谱时，样品表面不同区间的组分应有差别，如机械混合的混合物、病变组织生物样品、混熔聚合物、岩心包裹体等。测试前，应设定光谱分辨率、扫描次数、扫描面积、步长、光栏大小等参数。测试Mapping光谱时，样品表面不同区间的组分应有差别，如113心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描Mapping光谱心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描Mapping光谱114反射显微红外光谱的测定

反射显微红外115反射式红外显微镜光路反射式红外显微镜光路116

反射式显微红外光谱的信噪比

反射显微红外收集的是样品的反射光和散射光，这两部分光的强度比透射光的强度要低得多。而且这两部分光只有50%能收集到，因此反射显微红外光谱的信噪比要比透射显微红外光谱的信噪比低得多。反射式显微红外光谱117

反射式显微红外光谱样品的制备不需要制样。使用镀金镜面为景。测试不透光的样品。反射式显微红外光谱118

反射显微红外光谱的特点反射显微红外光谱119煤炭中树皮的显微反射光谱样品光栏为圆孔煤炭中树皮的显微反射光谱样品光栏为圆孔出现干涉条纹煤炭中树皮的显微反射光谱煤炭中树皮的显微反射光谱120煤炭中树皮的显微反射红外光谱测试样品和背景单光束光谱时都不使用光栏，此时不出现干涉条纹。用%Reflectance表示：光谱吸收峰方向朝下。煤炭中树皮的显微反射红外光谱121

•

煤炭中树皮的显微反射红外光谱将%Reflectance转换成吸光度光谱（Absorbance）•煤炭中树皮的显微反射红外光谱122钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱123iN10MX红外显微镜测试反射光谱时，不出现干涉条纹原因是物镜比其他显微镜的物镜大，入射角比较大iN10MX红外显微镜测试反射光谱时，不出现干涉条纹124红色：A4纸的显微反射光谱；黑色：A4纸上激光打印字的显微反射光谱iN10MX红外显微镜的反射红外光谱红色：A4纸的显微反射光谱；iN10MX红外显微镜125影响显微红外光谱质量的因素尽量采用透射法，而不采用反射法样品尽量布满光栏孔径样品不能太厚，样品要挤压得很薄，样品太厚时，光谱容易变形光谱分辨率和扫描次数的选择要合适影响显微红外光谱质量的因素126分辨率4cm-1时，扫描64次，即可以得到信噪比很高的光谱。如果样品信号很弱，分辨率可降低到8或16cm-1，扫描128次。分辨率4cm-1时，扫描64次，即可以得到信噪比很高的光127显微镜的性能。显微镜中有很多个反射镜，这些镜面长期暴露在空气中会掉上灰尘，影响高波段（4000－1000cm－1）红外光的反射率，使高波段的红外光谱信噪比降低。显微镜的性能。显微镜中有很多个反射镜，这些镜面长期暴露在空气128显微红外光谱的数据处理消除水汽和二氧化碳吸收峰消除干涉条纹基线校正显微红外光谱的数据处理129消除水汽和二氧化碳吸收峰显微镜是开放体系，大气中的水汽和二氧化碳对光谱的干扰比在光学台中测试光谱干扰严重。虽然可以使用气体吹扫，但效果不显著。消除水汽和二氧化碳吸收峰130二氧化碳吸收峰水汽吸收峰必须将显微红外光谱中的二氧化碳吸收峰生成直线二氧化碳吸收峰水汽吸收峰必须将显微红外光谱中的二氧化碳吸收峰131消除干涉条纹当样品压得很平时，容易产生干涉条纹。当样品光谱中出现干涉条纹时，可以用基线校正的方法将干涉条纹消除掉。消除干涉条纹132干涉条纹干涉条纹133干涉条纹干涉条纹134干涉条纹干涉条纹135基线校正

当样品硬度较高，挤压样品时颗粒较粗，会使样品光谱的基线倾斜，基线倾斜时可对基线进行校正。光谱基线倾斜是由于光散射造成的。当光的波长小于颗粒直径时，会出现光散射。基线校正136修饰后碳纳米管的显微红外光谱（基线校正前）基线校正后修饰后碳纳米管的显微红外光谱（基线校正前）基线校正后137谢谢!谢谢!138

显微红外光谱测试技术及应用

显微红外光谱139目录第一章红外光谱的基本概念第二章傅里叶变换红外光谱学的基本原理第三章傅里叶变换红外光谱仪第四章红外光谱样品制备技术第五章红外光谱数据处理技术第六章红外光谱仪附件第七章远红外光谱和近红外光谱简介第八章基团的振动频率分析第九章红外光谱的定量分析和未知物的剖析第十章红外光谱仪的保养和维护附录一有机化合物基团振动频率表目录140一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的结构三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的因素五、显微红外光谱的数据处理一、红外显微镜的种类141一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类142普通红外显微镜Nic-Plan，InspectIRPlus，Centaurμs，IR-Plan，iN10MX自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Continuμm，iN10MX自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging）ContinuμmXL，ImageMax，iN10MX普通红外显微镜143Nic-PlanNic-Plan144InspectIRPlusInspectIRPlus145显微红外光谱测试技术及应用课件146自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Continuμm自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）147ContinuμmXL线扫描红外成像显微镜ContinuμmXL148ImageMax面扫描红外显微镜ImageMax面扫描红外显微镜149iN10MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜iN10MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动150二、红外显微镜的结构二、红外显微镜的结构151照明光源：白炽灯，荧光灯，发光二极管滤光片：蓝色，黄色红外物镜和聚光器光栏光路补偿器玻璃物镜和摄像系统检测器显微镜附件样品台照明光源：白炽灯，荧光灯，发光二极管152红外物镜Cassegrain聚光器红外物镜聚光器153光栏单光栏系统双光栏系统固定孔径光栏可变孔径光栏（手动调节，计算机控制）光栏154使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，155双光栏系统双光栏系统156固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。157固定孔径光栏固定孔径光栏158手动调节可变矩形光栏手动调节可变矩形光栏159使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红160Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏161

光源检测器折返式光栏二色性镜无限校正物镜

无限校正聚光器

样品

二色性镜

透射模式光源162

检测器

折返式光阑

光源二色性镜无限校正物镜样品

分光镜

反射模式检测器折返式光阑163光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射164光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效165光通过圆孔时的衍射图样光通过圆孔时的衍射图样166红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。发散角θ＝λ/ρ(θ的单位为弧度，λ波长，

ρ狭缝宽度，）红外光斑狭缝宽度（微米）光栏狭缝宽度（ρ）（微米）4000cm-1(λ=2.5)时发散角（θ）（度）1000cm-1(λ=10)时发散角（θ）（度）650cm-1

(λ=15.4)时发散角（θ）（度）11530向散射过渡向散射过渡575624361015031218203001.569

10015000.31.21.8红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红167光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器上光路补偿器安装在物镜下方下光路补偿器和聚光器装配在一起光路补偿器168待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光169显微红外光谱测试技术及应用课件170

如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测171使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置172检测器普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。iN10MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器（4000－720－1）检测器173线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单174

焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面排列着64×64个检测单元，每个检测单元6×6微米，单元之间间隔1.5微米。也有256×256，320×256和640×512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上

。焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面175ImageMax显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上xy样品焦平面阵列检测器样品焦平面阵列MCT检测器ImageMax显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反176红外显微镜附件Reflachromat（反射消色差物镜）ATR物镜（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Slide-onATRGrazingangle（掠角反射物镜）Visible（可见光物镜）红外显微镜附件177ATR物镜15X反射消色差物镜玻璃物镜红外物镜Slide-onATR物镜掠角反射物镜ATR物镜红外物镜178ATR物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Slide-onATR安装架装在物镜上ATR物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）179iN10MX红外显微镜Slide-onATR（Ge晶体）光通量达50％，可测最小3微米iN10MX红外显微镜Slide-onATR（Ge180三、显微红外测试技术

显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法三、显微红外测试技术181

透射显微红外光谱的测定

透射显微红外182透射式红外显微镜的光路透射式红外显微镜的光路183窗片材料金刚石溴化钾氯化钠氟化钡窗片材料184显微红外所使用的金刚石池显微红外所使用的金刚石池185显微红外光谱测试技术及应用课件186溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。显微红外光谱测试技术及应用课件187均相固体样品的测试测试粉末样品时，用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。均相固体样品的测试188显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。显微红外光谱测试技术及应用课件189溴化钾压片显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性溴化钾压片显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性190微量固体样品的测试只要肉眼能看得见的样品只要在放大镜下能看得见的样品样品的用量几个纳克微量固体样品的测试191花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外光谱（分辨率16cm-1,扫描128次）花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外光谱（分辨率16c192聚双酚A碳酸酯聚乙烯/聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱聚双酚A碳酸酯聚乙烯/聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯/193液体样品的测试测试有机液体时，可取微量液体放在金刚石、溴化钾或氯化钠窗片上测试。测试水溶液样品时，将液体滴在氟化钡窗片上，待水挥发后测试残留物。液体样品的测试194未知物的红外光谱剖析单一组分未知物的分析固体混合物的组分分析

机械混和的固体混合物

均相固体混合物黑色橡胶的分析液体混合物的分析未知物的红外光谱剖析195对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被检测的物质光谱对谱库进行检索，如果谱库中存在被检测物质的光谱，就可以检索出来。如果被检测的物质在谱库中没有光谱，即使检索，也检索不出来，就无法确定被检测的是什么物质。对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被196对红外光谱分析工作者的要求对一张已知结构的物质的光谱，应能指出主要吸收峰的振动模式。反过来，根据一张光谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应能判断是否为某一结构的物质光谱。对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的位置，应能说出未知物中含有哪些基团，但是无法说出未知物是哪种物质，除非是您非常熟悉的物质的光谱。对红外光谱分析工作者的要求197单一组分聚合物的分析单一组分198塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子的显微红外光谱199显微红外光谱测试技术及应用课件200塑料盖子聚丙烯(全同异构)

塑料盖子聚丙烯(全同异构)201固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在40倍显微镜下，用针头挑出不同形状、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，即可得到各个组分的光谱。40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进行分别测试时，可对金刚石表面上的样品多测试几个点，可以得到不同的光谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。固体混合物的组分分析202机械混和二组分混合物的分析（显微镜下能分开）机械混和二组分混合物的分析203固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱混合物成分1混合物成分2固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱混合物成分1混合物204谱库检索结果羰甲基纤维素钠混合物成分1谱库检索结果羰甲基纤维素钠混合物成分1205谱库检索结果混合物成分2多聚磷酸钠谱库检索结果混合物成分2多聚磷酸钠206机械混和三组分混合物的分析（显微镜下不能分开各个组分）机械混和三组分混合物的分析207混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱ABC混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱ABC208对光谱A进行谱库检索对光谱A进行谱库检索209A无水Na2SO4A无水Na2SO4210对光谱B进行谱库检索对光谱B进行谱库检索211B偏重亚硫酸钠Na2S2O5B偏重亚硫酸钠Na2S2O5212ABC光谱C中含有光谱A和B的成分ABC光谱C中含有光谱A和B的成分213将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。214乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠215乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：无水Na2SO4偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：216均相固体混合物的剖析均相固体混合物的剖析217白色固体溴化钾压片光谱白色固体溴化钾压片光谱218氟硼酸钾氟硼酸钾219白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾220碳酸钠粉色：未知物红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾碳酸钠粉色：未知物221黑色橡胶的分析（二组分）黑色橡胶的分析222黑色橡胶的光谱黑色橡胶的光谱223滑石粉滑石粉224滑石粉的光谱黑色橡胶光谱滑石粉的光谱黑色橡胶光谱225从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱226检索结果为天然橡胶检索结果为天然橡胶227滑石粉天然橡胶黑色橡胶天然橡胶滑石粉碳黑滑石粉天然橡胶黑色橡胶天然橡胶228未知液体混合物的分析（三组分）未知液体混合物的分析229未知液体光谱未知液体光谱230甲醇甲醇231未知液体甲醇未知液体甲醇232未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱233乙酸钙乙酸钙234剩余液体乙酸钙剩余液体乙酸钙235甲醇未知液体乙酸钙甲醇未知液体乙酸钙236甲醇未知液体乙酸钙乙酸甲醇未知液体乙酸钙乙酸237交通事故物证的分析测试交通事故物证的分析测试主要是比对分析肇事车辆车上的油漆和现场遗留油漆的分析测试交通事故物证的分析测试238现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆完全相同现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆完全相同239现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。现场遗留油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗240第一层第二层第四层第六层第七层车号为C70251车漆的显微红外光谱第一层第二层第四层第六层第七层车号为C70251车漆的显微红241第一层第二层第四层第六层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱第一层第二层第四层第六层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱242包裹体的测试石油勘探中岩心油含量的分析岩石中水含量的分析矿物中水和有机质的分析包裹体的测试243在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片厚度最好小于100微米。用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离下来。在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切片，用胶粘在载波片上，两244含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱基体为硅酸盐含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱245硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱246包裹体的显微红外光谱包裹体的显微红外光谱247502胶的光谱包裹体的光谱502胶的光谱包裹体的光谱248约100微米厚碳酸钙