中药饮片年度产品质量回顾分析报告

篥2篥2赛赛57页中药饮片年度产品质量回顾分析报告年度产品质量回顾分析报告回顾日期:起草年月日审核年月日批准年月B篥3篥3赛衰57页目录L概要.回顾期限.制造情况.产品描述.物料质量回顾原辅料、包装材料质量问题回顾.2主要原辅料购进情况回顾供应商管理情况回顾匚艺用水质量问题回顾.成品质量回顾6J成品质量标准也2成品质量指标统计及趋势分析.生产工艺回顾关键工艺参数控制情况中间产品控制情况7.3工艺变更情况4物料平衡7.6收率7.6返工与再加工7.7设施设备情况&偏差回顾.超常超标回顾.质量事故回顾1L产品留样观察12,拒绝批次回顾.1拒绝的物料12.2拒绝的中间产品及成品.变更控制回顾.验证回顾.人员情况.委托加工、委托检验情况回顾.不良反应回顾1&产品召回、退货回顾产品召回退货.投诉.改进或预防措施.结论.建议第4页共57页第第页共57页评价：自企业投建一来，处方和生产工艺没有发生变更，产品质量基本稳定。(1)(2)根据GMP要求，采用上述设备，通过一系列的验证工作，对熟地黄工艺规程及岗位操作规程的主要技术要求和工艺控制参数等方面进行了修订。(3)2013年8月，我们在再验证的基础上，结合《中国药典》 2010年版10月1日实施的要求对执行版工艺规程及岗位操作规程进行了修订完善。物料平衡评价：该产品本回顾年度共生产10批，生产用的药材、药用聚乙烯塑料袋、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、合格证、标签、编织袋的物料平衡均在工艺规程规定的平衡范围内，全部符合规定。成品收率成品收率指标用“单值-极差控制图”进行统计、趋势分析10 批熟地黄成品收率测定值X汇总及R计算表标准规定：熟地黄收率为75.0%〜100%样本号测定值X(。%移动极差R113050194.0213080182.711.3313080275.7R>27413080379.7Rs34513090179.6%0.1613090281.0R>51.4713090380.7R>60.3813100185.4Rs74.7913100382.7Rs82.71013100485.3R>92.6

826.834.1均值82.683.789①样本移动极差(R):©二|xi+i-%i|(见上表©值)②移动极差平均值(Rs)Rs=1/(K-1)X(RS1+R2+……+R2ii)=3.789③计算X值1+X2+ +%X= =82.68K（单值个数）④RJfx图的上、下控制限14 、12中接_(3:一_CL=_X_=82.6810100809号280.0070.0・计控制艮土一、④RJfx图的上、下控制限14 、12中接_(3:一_CL=_X_=82.6810100809号280.0070.0・计控制艮土一、上控制线(UCL):UCL=X+E2K=92.76UCL=12.379制线(LCL):LCL=X-E2R=72.602 Tu=100%Tl=99.0%UCL=92.76(CL?\CL=Rs=3.789中."--•—CL=3.789CL=82.68上控制线.（UCL）:4Rs二7 8 9LCL=726060.01 23456789 10样本号从单值-移动极差控制图可以看出，共有1个批次收率数据落在控制线之外。样本号批号成品收率（为113050194.0通过对10批熟地黄成品收率数据统计并用单值 -移动极差控制图分析，其中有1批收率不在控制限之内，但仍符合内控质量标准（工艺规定 75%^100%,其余9批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把成品收率控制在合格范围内，工艺稳定，成品收率可控。7.6 返工与再加工时间品名及批号缺陷描述处理措施0000评价：本回顾年度产品无返工及再加工情况.7设备设施情况评价：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备发生了变更，原辅料库与成品库对换、增加了一个原料库和一个包材库，生产车间的功能间发生的变更，更换或增加了部分设备和检验仪器，变更后设备设施按规程进行日常维护，运行良好。⑴变更情况：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备变更情况如下：⑵维护情况：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备按公司相应的维护规程进行设备设施的维护保养。⑶维修情况：本回顾年度，涉及品种的生产设施设备仅进行日常的维护工作,未发生大修项。8.偏差回顾：品名偏差号生产阶段描述涉及批次补救措施000000评价：本回顾年度产品生产过程、检验过程无出现偏差

9.超常超限回顾:00t/OO既号批号描述涉及批次力杀00000评价：本回顾年度产品异常、偏差、不合格品无10.质量事故回顾品名及规格事故号生产阶段描述涉及批次补救措施000000评价：本回顾年度产品一般质量事故：无。⑴本回顾年度产品重大质量事故： 无。⑵本回顾年度产品受到通报质量事故：无.产品留样观察：以熟地黄为例进行留样观察统计分析:批号检验时间留样观察时间观察结果判定0612182436性状评价：本回顾年度该产品的留样观察在规定的储存条件下（ 10c〜30C、相

对湿度45%-70%保存。⑴该产品在本回顾年度共进行熟地黄留样观察 10批,.拒绝批次：拒绝的物料物料名称生产企业批号拒绝原因解决措施00000评价：本回顾年度涉及产品的物料无拒收情况12.2拒绝的成品及中间产品产品名称批号拒绝原因解决措施0000评价：本品在回顾年度未发生拒绝放行的成品及中间产品的情况13.变更控制回顾:变更编号变更描述是否向药监部门中报变更结果及评价评价：本回顾年度产品涉及检验仪器、设备及原辅料、包装材料供应商均发生

了变更，变更后增加了产品的检验数量，产品的生产工艺布局更加合理，保证了药品的储存面积和质量，增加了不同产品的规格要求，使包装的产品外观大方、质量可靠。14.验证回顾:在舁厅P设备/工艺完成时间验证报告编号验证内容结论1234567891011121314151617评价:⑴本年度设备设施、生产工艺未发生变更。⑵本年度所有涉及产品的检验用仪器设备均按规程进行了维护保养；涉及的检验用仪器设备按其校准周期进行了校准，且校准的量程范围涵盖该产品涉及的原料、辅料实际检验的适用范围，校准期内运行正常（见下页附表）。附表：度涉及产品检验用仪器设备校准情况表项目仪器茗称-校准周期校准时间工作状况回顾结果

15.人员情况:16.委托加工、委托检验情况回顾:在舁厅P品名委托批次完成情况结论1黄民1已检验符合规定评价：本产品2013年度无委托加工情况；公司购进的黄黄进行了委托检验17.不良反应:序号品名/批号事件内容结果0000评价：本回顾年度产品无不良反应投诉。18.产品召回、退货:18.1产品召回在舁厅P产品/批号召回原因召回情况处理措施00000评价：本回顾年度该产品无产品召回情况18.2退货序号品名/规格发货日期退货日期返回数量批号返回原因调查分析处理结果00000000评价：本回顾年度该产品无产品退货情况。19.投诉：在舁厅P批号投诉原因当时的调查应对措施00000评价：本回顾年度该产品无产品投诉情况。.改进或预防措施(1)严格控制采购原药材的质量，对供应商进行审计，稳定供应商。(2)加强人员培训，特别是岗位操作人员和技术人员的培训。保证生产过程严格按照工艺要求进行操作、监控。(3)加强软件工作建设，保证产品质量有文件的支持。.结论：综合以上分析，.建议：(1)通过工艺验证和经验积累，确定更合理的工艺参数和操作方法。(2)通过留样观察，确定产品的储存条件和期限。1234567890.010 *1 1 1 1 ■ 1 1 1 1子组号7 8 9 10样本号从单值-移动极差控制图可以看出，共有0个批次含量数据落在控制线之外。通过对10批熟地黄成品含量数据统计并用单值-移动极差控制图分析，其中有10批均在控制限之内，证明现有的工艺过程有足够的能力把含量控制在合格范围内，工艺稳定，含量可控。6.4.6通过对熟地黄成品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量等定量参数用单值-移动极差控制图分析，证明现有的工艺过程有足够的能