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XXX粒度方法学研究及检测报告委托单位:实验单位:目录一、介绍2二、检测方法2三、仪器与试药23.1仪器23.2样品2四、方法学验证24.1分散气压考察24.2进样速度考察54.3重复性试验7五、测定方法及限度确立7六、样品测定7七、结论8一、介绍进行XXX粒度方法学研究,最终确立XXX的粒度测定方法。二、检测方法激光粒度法干法三、仪器与试药3.1仪器马尔文激光粒度仪MASTERSIZER20003.2样品XXX四、方法学验证4.1分散气压考察进样速度设为常规(50%),分散气压分别设置为0.5bar、1.0bar、1.5bar、2.0bar、2.5bar、3bar进行粒度测定,并将结果记录,详见附表1。表1不同压力考察Pressure(bar)D10(μm)D50(μm)D90(μm)123均值123均值123均值0.52.342.232.242.279.088.948.918.9820.5219.7219.5419.931.01.972.022.002.007.827.997.927.9117.7618.9218.6118.431.51.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.7018.6617.962.01.741.741.691.727.117.156.857.0417.8617.416.5817.282.51.651.731.621.676.827.116.566.8317.0017.5216.0616.863.01.571.531.531.546.416.246.246.3016.0715.9515.8815.97以不同压力所对应的粒度测定值做标准曲线,见下图。结果显示:本品在进样速度不变的情况下,随着分散气压的增大,测得粒径随着减小,但在1.5bar~2.5bar之间的粒径变化相对较小,故本品粒度测定的压力暂定为2.0bar。4.2进样速度考察分散气压分别设置为1.5bar、2.0bar,进样速度分别设置为50%、60%、80%.进行粒度测定,并将结果记录,详见表2。表2不同进样速度考察进样速度(bar)压力D10(μm)D50(μm)D90(μm)123均值123均值123均值1.550%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.537.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.472.050%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.537.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.47结果显示:本品分散气压设置为1.5bar、2.0bar时,进样速度的改变对粒径结果无明显影响,故本品粒度测定的参数值初步定为压力为2.0bar,进样速度为50%。4.3重复性试验取本品,在压力2.0bar、进样速度为50%,连续测定5次,计算RSD值,详见表3。表3重复性测定结果编号D10(μm)D50(μm)D90(μm)11.747.1117.8621.747.1517.4031.696.8516.5841.77.0316.8551.696.9816.52均值1.717.0217.04SD0.030.120.57RSD(%)1.511.683.37结果显示:本品在上述参数设定下测定粒度的精密度良好。五、测定方法及限度确立经上述压力、进样速度及精密度考察,我们将本品粒度测定方法参数确立为分散气压2.0bar、进样速度为50%。测定法:取本品约0.5g,采用激光粒度法干粉测定法测定,参数设定为分散气压2.0bar、进样速度为50%,粒径10µm以下的颗粒应不少于50%,粒径20µm以上的颗粒应不大于10%。六、样品测定取三批样品,以上述方法测定,测定结果见表4。表4粒度测定结果批号D10(μm)D50(μm)D90(μm)1006
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