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粉体工程学1.3颗粒粒度测量

颗粒粒度测量直接观察法筛分法沉降法激光法电传感法-库尔特计数器吸附法1.3.1直接观察法-显微镜法光学显微镜测量统计平均径(马丁直径dm、弗雷特直径df、投影直径dp),是唯一可以测量单个颗粒的方法,是粒度测量的最基本的方法,也可标定其他方法。测量样品极少,制样和取样要保证样品用充分的代表性和良好的分散性。扫描电子显微镜测量最小粒度为10nm取样透射显微镜测量粒度范围以1nm~5μm取样1.3.2筛分法定义:把固体颗粒置于具有一定大小孔径或缝隙的筛面上,通过筛孔的称为筛下料,被截留在筛面上的称为筛上料,这种分级方法成为筛分。特点:是让粉体样品通过一系列不同筛孔的标准筛,n层筛子可把物料分离成n+1个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于粒度在100mm~40μm之间的粒度分布测量。一、筛分工具筛子分类:非标准筛:手筛,粗粒物料,筛孔尺寸一般为150,120,100…1mm等,可自制。标准筛:用来筛分6~0.038mm较细物料,是一套相邻筛间筛孔尺寸大小有一定比例,筛孔边长及筛丝直径均按有关标准制造的筛子。筛序:按筛孔尺寸自大而小排序,各个筛子所处的层位次序称为筛序。筛比:按筛序叠好的每两个相邻筛子的筛孔尺寸之比值。套筛组成:基筛-作为基准的筛子;筛盖;筛底得到比200目粗的筛孔尺寸得到比200目细的筛孔尺寸主模系列:标准规则:以200目的筛孔尺寸0.074mm为基准,乘或除筛比(或),则得到副模系列:得到比200目粗的筛孔尺寸得到比200目细的筛孔尺寸标准筛系列:324248606580100115150170200270325400其中最细的是400目,孔径是38μm。2.美国标准局(ASTM)系列采用筛号,以18号筛为基准,筛孔尺寸为1mm。筛比同Tayler筛。最细为400号,筛孔尺寸为37μm。3.法国标准(AFNOR)系列采用筛号,筛号越小筛孔越细,最细为17号,筛孔尺寸为40μm。筛比(基本序列:,附加序列。4.德国标准(DIN)系列每厘米长筛网上的筛孔数为其号数。筛号与筛孔尺寸的乘积约等于6。万孔筛:10000孔/cm2最细筛孔尺寸60μm。筛比同法国标准。5.国际标准组织(ISO)筛系列沿用Tyler系列,取其每隔一个相邻的两个筛子作为此系列的相邻筛号。筛比(基本序列:2

,附加序列:。二、筛制转换泰勒筛与德国筛关系:号数=目数/2.54=6/筛孔尺寸筛孔尺寸=15.24/目数例:求1270目物料粒径?x=15.24/1270=0.012(mm)

x=12μm(1)干筛方法:将标准筛按筛序套好,把样品倒入最上层筛面上,盖好上盖,放在振筛机上筛分10~30min。终点的检查:将每层筛子取下,用手在橡皮布上筛分,若1min内所得筛下物料量小于筛上量的1%,可认为筛分已到终点,否则不到终点,需要再筛.>20mm的粒度试样采用编织筛进行筛分.(2)干湿联合筛析法方法:将试样倒入细孔筛(如200目)中,在盛水的盆内进行筛分,每隔1~2min在下一个盆内继续筛分,直到盆内的水不再混浊为止。将筛上物料进行干燥和称重,并根据称出重量和原样品重量之差,推算洗去细泥重量。然后再将干燥后的筛上物料用于干筛析,此时所得最底层筛的筛下物料重量应与湿筛时洗去的细泥量合并计算。筛析结束后,各粒度总重量与原样品重量之差不得超过原样品重量的1%,否则重做。筛析结果分析:个别粒级产率:某一级别的重量占被筛物料总重量的百分率。筛上累积产率(正累积)累积产率:筛下累积产率(负累积)筛析记录表格:粒度分析曲线:部分粒度分析曲线和累积粒度分析曲线筛析结果分析:长石粉的粒度筛析表格筛分的优缺点优点统计量大,代表性强便宜重量分布缺点下限38微米人为因素影响大重复性差非规则形状粒子误差速度慢1.3.3激光法分类:光散射法:通过测量颗粒的散射光强度或偏振情况、散射光通量或透过光的强度来确定粒度。光消光法:通过测量经颗粒群散射和吸收后光强度在入射方向上的衰减来确定粒度。特点:快速、通过光电转换易实现测量和数据处理自动化,且又具有强度高、单色性和方向性好等优点。测量范围一般为:2nm~2mm。原理目前的激光粒度仪基本上都同时应用了夫琅霍夫(Fraunhofer)衍射理论和米氏(Mie)衍射理论,前者适用于颗粒直径远大于入射波长的情况,即用于几个微米至几百微米的测量;后者用于几个微米以下的测量。图5Malvern激光散射法测粒仪光路图激光器激光束透镜样品池透镜衍射光束未衍射光束光传感器列阵中心传感器粉末8mm图6消光法激光测粒仪光路图1.3.4沉降法定义:利用不同尺寸的颗粒在介质(如水)中的沉降速度不同而将它们分成若干级别。测量原理示意图t=0t=t1t=t2t=t3光吸收率时间t1t2t301、重力沉降原理粒子群在重力作用下,在一组形状相同的容器中沉降。把颗粒在固定的标高或变化的标高上的浓度作为时间的函数,结合斯托克斯定律计算系统的粒径分布。重力沉降10—300μm式中v—粒子沉降末速,m/s;h—沉降距离,m;t—沉降时间,s;ρs—固体密度,kg/m3;ρf—液体密度,kg/m3;g—重力加速度,m/s2;d—球形固体颗粒直径,m;

μ—液体粘度,Pa·s。

2、离心沉降原理在离心力场中,利用圆盘离心机使颗粒沉降,测定分散体的浓度变化;或者使样品在空气介质离心力场中分级,从而得到粒度大小和粒度分布。主要用于悬浊液中微细粒子群或密度差小的液-液乳胶的分离。离心沉降0.01—10μm

离心力状态下的d~t函数优点测量重量分布代表性强经典理论,不同厂家仪器结果对比性好价格比激光衍射法便宜缺点对于小粒子测试速度慢,重复性差非球型粒子误差大不适应于混合物料动态范围比激光衍射法窄沉降法方法的优缺点1.3.5电传感法一、电感应法(即库尔特计数法)仪器组成二、工作原理根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。

△R=K(ρLV/A2)*f(d/D)

其中,R——电阻;K——系数;ρL——液体电阻率;

V——颗粒体积;A——小孔截面积;d——颗粒粒径;D——孔道直径;f(d/D)——收敛级数的展开式。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生大小不同的电阻脉冲信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。三、特点速度快,精度高,统计性好,完全自动化。但测量范围下限取决于小孔直径、测量电压脉冲灵敏度和噪声干扰。1.3.6气体吸附法气体吸附是测量和研究固体表面结构的重要方法之一,氮吸附BET法一般被认为是测量颗粒物质比表面的标准方法.基本原理:将吸附气体导入有刻度的量管中,测量压力,打开试样间的活塞,使气体进入已抽成真空的试样球形管中,待吸附平衡后测量压力.被吸附气体的容积等于进入气体容积减去球形管内“死空间”和玻璃管连接处的气体容积.根据吸附前后的压力、容积以及温度可算出吸附量。传统型氮吸附装置(Emmett装置)如图所示.1.3.7测量方法的选择根据数据的应用场合来选择;在水文地质上为说明砂粒在沉降中的行为,宜用沉降法;而测感光底片用卤化银溶胶颗粒大小则以光学方法为宜。根据粒度性质、数据用途和

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