仪器分析名词解释及简答题

仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释出色谱柱所需载气的体积来表示。死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）最大值时所需的时间。保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。21的调整保留值之比。半峰宽度：峰高为一半处的宽度。峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。固定液：分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。分在两相中的质量比。相比:VM与Vs的比值。分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）度或称内梯度。化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。支持电解质（消除迁移电位：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为的目的。电流通过电解池，这种电流称为残余电流。迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。某元素的最后线。共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓。宽度，称为吸收线的半宽度。多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽，故又称热变宽。发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包含的波长范围。底液：含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有π收峰波长移至紫外及可见区安慰内，这种基团称为生色团。波长移至长波方向，并使吸收强度增加。n电子，n电子较σ键电子易于激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动。保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作基线：无试样通过检测器时检测到的信号保留时间：溶质通过色谱柱的时间，及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。通常用tR死时间：不与固定相作用的气体的保留时间，以tM8.调整保留时间:tR’=tR-tMtM半峰宽 ：色谱峰高一半处的宽度分配系数:组分在固定液与流动相中达到平衡时的浓度之比。（容量因子或分配比kk值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分13塔板理论：塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则 H=L/n 式中n为理论塔板数14.速率方程：H=A+B/u+Cu式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。R衡量色谱峰分离效能的指标。程序升温：柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色(GC)仪包括 载气系统进样系统 色谱柱检测系统记录仪18.色谱法特点：分离效率高灵敏度高分析速度快应用范围广19色谱定性方法：利用纯物质定性利用文献保留值定性高效液相色谱HPLC）和气相色谱GC）有何不同？答（1．分析对象的区别GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%； HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品，对分子量大难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测，占有机物的80%（2．流动相差别的区别GC：流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力可梯度洗脱提高柱的分离选择性且流动相种类较多选择余地广。（3操作条件差别GC：加温操作，可程序升温；HPLC：室温；高压，可梯度洗脱22.高效液相色谱法：高压高速高灵敏度高效色谱PHE-V（△E/△V）-V极谱定性原理（伏安分析）——半波电位定量——极限扩散电流方程式法拉第点解定律：电解过程中，发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比ICP：电感耦合高频等离子体锐线光源：空心阴极灯（原子吸收光谱）锐线光源：是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。锐线光源需要满足的条件：1、光源的发射线与吸收线的中心频率一致；2的半宽度小于吸收线的半宽度。T1/2Ar1/2为元素的相对原子质量。收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团移：当化合物的结构改变时或受溶济影响，使吸收峰向短波方向移动。弱称减色效应或淡色效应19液接电位：当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。1.分析线：一般选用共振线作分析线（2心阴极灯电流：保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的电流。（3）.火焰：火焰法主220nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。对于易生成难离解化合物的元素，宜选用高温火焰。石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度和时间.燃烧器高度：应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度；激发能的过程。激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。电离电位：使原子发生电离所需要的最低能量。原子线：原子外层电子跃迁时发射的谱线。离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线。光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。反应都称为化学干扰。电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。积分吸收：在原子吸收光谱分析中，将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极大吸收系数（K0）代替积分吸收的方法。原子荧光光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后，被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的，而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。1.名词解释：吸收光谱：待测物浓度和吸收池厚度不变时，吸光度随波长变化的曲线。生色团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团，主要是指那些含有不饱和键的基团。200nm的光，但能使生色团的λmax常是指含有孤对电子的基团。红移、蓝（紫）移及增色、减色效应：由于化合物中取代基的变更，或溶剂的改变等，使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移，期间伴随着的吸收强度的增大或减小，称为增色效应或减色效应。R吸收带：由化合物中的n→π﹡跃迁产生的吸收带。其强度小，κ<100L·mol-1·cm-1；λmax位于较长波长处，一般大于270nm。Kπ﹡04L·mo-1·c-1λmaxR带短，一般在200nm左右。Bπ﹡255nmκL·mol-1·cm-1的较弱宽吸收带，且有精细结构。EπE1、E2两个E1180nm04L·mo-1·c-1E2200nmκ103~14L·mo-1·c-1。当苯环上有共轭取代时，E2带常与K带合并，吸收峰移向长波方向。36.简答题当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气象色谱仪各有几个部分组成，分别有什么作用？答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气、进样系统（快速定量的把试样加入到色谱柱中、分离系统（使试样分离统（把试样浓度信号转变为电信号）和数据记录系统（把数据记录下来）组成。气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？答：1.分析对象不同，气相：沸点<500，分子量<400，约15%~20%80%~85；2.流动相，气相：气体（惰性，对:K=Cs/CM；5.分离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决定作用；液相：Cu起决定作用。色谱法从不同的角度出发，有哪些分类？答：按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（成薄层作固定相3.按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用。（流动相和固定相都是液体（流动相为液体，固定相为吸附剂、离子对色谱法、离子交换色谱法（与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离、离子色谱法（离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相。柱温对分离度的影响及选择规则？ 答：1.柱温不能高于固定液的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离；3.从分离的角度考虑，宜采用较低柱温。选择的原则是，在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形对称为度。NaH代替，阴离子进不去（同性排斥Fe3+Al33.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层，4.pH值不同，产生膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+（水化层）=H+（试）在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求，并简要说明？ 答：担体：1.表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发生化学反应；2.多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面很大热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎对担体粒度的要求，一般望均匀细小，这样有利于提高柱效。一般选用60~80目或80~100目等。固定液。挥发性小，在作温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态对试样各组分有适当的溶解能力否则组分易被载气带走而起不到分配作用具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发生化学反应。（不搅拌。2.由于存在电容电流所致，当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流主要是电容电流。影响：干扰测定什么叫极大？如何产生？如何消除？答：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。极大的产生是20进行分析，观察谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元2~3敏线，就能确定该元素存在。方法是比较法，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图进行比较，以确定某些元素是否存在。比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。光谱分析中，光源的作用是什么？答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。2.多普勒变宽：这是由于原子在空间做不规则热运动所导致的；3.压力变宽（劳伦兹变宽：因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变化；共振变宽：因和同种原子碰撞而产生的变宽10-3~10-2nm。什么叫锐线光源？在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源？答：就是能发射出谱线半宽度很窄的2.能辐射待测元素的共振线，3.辐射的光强度必须稳定且背景小，而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关。什么叫归一化法?分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓归一。适用范围：当试样中各组分都能流出色谱柱，或者不出峰的组分含量已知时，可用此法进行定量计算。1.其他因素：胶体、乳浊液、悬浮物。原子吸收分析过程中，干扰类型有哪些？如何抑制？答：干扰类型：1.光谱干扰（是指单色器的通带内除了元素的吸收分析线外，还进入了发射线的邻近线或者其他吸收线2.物理干扰（是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应，如试液的粘度，表面张力，雾化器体的压力等；3.化学干