仪器分析名解及问答

所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量，进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，称为仪器分析。原子吸光光谱法（AAS：是基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发方法。减少分析时间，使强保留成分不易残留在柱上，从而保持柱子的良好性能。程度。准确度：指多次测定的平均值与真值的符合程度。变量。线性范围：指定量测定的最低浓度到逻辑线性响应关系的最高浓度间的范围。吸收曲线：表明吸光物质溶液对不同波长的光的吸收能力不同的曲线。最大吸收峰：吸收曲线的峰叫吸收峰，其中吸收程度最大的峰。次峰：吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰末端吸收：在吸收曲线波长最短的一端，吸收程度相当大，但没有称峰的部分。生色团：分子中能吸收特定波长光的原子团或化学键。加的原子或原子团，如-OH，-NH。长移（红移：某些有机化合物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向长波移动的现象。短移（蓝移浓色效应：使吸收强度增加的现象淡色效应：使吸收强度降低的现象用。线。（小于（贫燃焰流出，极性大的组分后流出，适于分析极性化合物。出，适于分析非极性化合物。的流速明显比管中心区域快而引起的。1、仪器分析的联用技术优点答：组成联用技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵2、为什么分子光谱总是带状光谱？级跃迁时的能级多重叠现象，决定了分子光谱的形状为带状光谱。3、如何选择使用参比溶液？其作用是什么？答：①当显色剂，试剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂（或水）作参比溶液（溶剂空白则不用加显色剂和试液为参比溶液（样品空白；③当试剂、显色剂有吸收而试液无色时，以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比液（试剂空白。4、何谓溶剂效应？为什么溶剂极性增强时，π→π*跃迁的吸收峰发生红移而n→π*跃迁的吸收峰发生蓝移？的作用。溶剂极性增强时π→π*n→π*跃迁蓝移。这是因为在π→ππ*π*与π间的能量差减少，导致吸收峰λmaxn→π*n形成氢键，降低了n与π*λ蓝移。5、为什么单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构，还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合才鞥得出可靠结论？及其他物理化学方法共同配合才能得出可靠结论。6、产生红外吸收的条件？是否所有分子振动都会产生红外吸收光谱？u不产生红外吸收。7-能级的跃迁，所以红外光谱实质上是分子的振动-转动光谱。基频吸收带是真的能级有基态跃迁至第一真的激发态时多产生的吸收。8、进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能含游离水分？吸收，引起严重干扰，使样品的红外光谱失真；②会腐蚀吸收池KBr透光性变差，因此试样不能含游离水。9同？答：原子吸收法特点：灵敏度高、精密度好、选择性好，方法简便、准确度高，分析速度快、应用广泛。③吸收曲线：原子吸收曲线是线状，分子吸光法是带状；④原子都干扰打，分子受干扰小；⑤原子用于定量分析，吸光用于定量定性。仪器分析与化学分析区别：相同点：均属于分析化学范畴，研究物质的组成、含量、状态和结构。不同点：化学分析利用化学反应极其计量关系，仪器普通，取、原子吸收法有哪些干扰？如何抑制？11、使谱线变宽的因素？他们对原子吸收的测定有什么影响？热变宽、压力变宽、叠加变宽、自吸变宽。影响：影响原子吸收分析的灵敏度和准确度。12、正常焰、富贫燃焰？为什么原子吸收分析中不提倡使用燃烧速度太快的燃气？答：正常焰，按化学计量配比的，富贫燃焰，燃助比大于（小于）（回火，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。13、石墨炉原子化法优缺点缺点：因多采用人工加样，精密度不高且装置复杂，操作不简单，分析速率慢。14、色谱分析法的特点、类型？但不足之处是对未知物不易确定性。①按两相状态：气相色谱法G（GSCGLCL（LSCLLCSFCCBPC。②按分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱③按固定外形及性质：柱色谱、薄层色谱、纸色谱15、从色谱流出曲线上通常可获得哪些信息？16、衡量色谱柱效能的指标是什么？答：是分离度（即分辨率R，它是既反映柱效率又反映选择性的综合性指标表示为相邻两组分的色谱峰保留值之差与峰底宽度总和一半的比值。 R1 1 2（TR0-T +W)R98%；R＜1.099.7%。多以R1 1 2通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。17、速率理论和范式方程中哪一项跟柱形有关？哪一项和方法有关？AB/u为分子纵向扩散项，Cu为传质阻力项。其中涡流扩散项与柱形有关，对毛18、简述气体色谱仪的分离原理和流程。答：原理：气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积打且具有一然后顺利进入检测器中被检测记录下来。气+样品→汽化室→气化样品———→色谱柱→检测器→放大器→记录仪19、对固定液和担体的基本要求？如何选择固定液？好的热稳定性。12种固定液中选择20、热导检测器和氢火焰离子化检测器的基本原理和特点？使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。特点：结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好，对含的痕量物质。22、化学键和相的优点HPLC较为理想的固定相。23、超临界流体色谱法SFC的优点GCHPLC常广泛。24、高效液相色谱仪一般分为几部分？比较液相色谱和气相色谱异同点。答：高效液相色谱仪一般分为高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外，还有梯度洗脱淋洗、自动进样及数据处理等辅助系统。异同点：相同点：基本理论一致（塔板、速率理论用自动化程度高。不同点：HPLCHPLC增加25、比较SFC和GC、HPLC仪器及方法间的异同点SFC整个都处GCSFC必须装有毛细管限流器，以实现限流器两端相的瞬时转变。HPLC