岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范_第1页
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范_第2页
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文档简介

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范软件安装(仪器管理员操作)1)软盘中双击setup,选择安装地址安装操作软件;2)安装时与工程师联系,很多参数需要设置。UVProbe2・33操作软件介绍“窗口”选项不动(设定软件显示窗口);“仪器”f“配制”f“维护”不动,“电灯时间”有效2000h,不要调节;“图像”一“选图”右侧显示,“自定义”可选图线颜色;“操作”f“处理”图像;例:类型f导数f次数、峰面积、峰值、波长值等;“视图”操作软件显示;※“编辑”选择常规模式|,安全模式要用户名和密码;“文件”f“属性”f删图和调用图谱时使用。仪器准备1)仪器单机测试(紫外可见近红外分光计,不加积分球),取下光导出器(带把手)(开关主机暗室时,上侧暗室门要注意太高后再拉开,避免顶片划坏),安装测样架(方向有箭头,从右向左),样品放到主机暗室中的样品架上;2)如果积分球测试,则取下测样架,安装上光导出器,样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上;3)仪器电源打开后(右侧电源开关),仪器一声报警为开机,二声报警为可测定实验(PbSO4降温到0°C)。测试1)打开计算机,找到UVProbe2.33操作软件双击打开;2)在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项,点击“仪器”f“配制”f“初始化”f选择“快速初始化”,以后测定时都应保持在快速初始化状态,在实验前检查一次即可,以后会自动默认为“快速初始化”;3)在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机;连机并开始初始化,初始化大约需要1分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定(系统初始化f仪器元件(电池与马达)f显示“正常”f点击“确定”);4)数据测定光谱测定(仪器最大测定范围|3400-190nm|,最佳测定范围3000-200nm|)A.首先是仪器的基线校正:一般情况下,主机应该烘干1-2h后再进行基线校正(单机校正基线时,样品架上没有参比物和样品);测定:3000-200nm;速度:测定:3000-200nm;速度:中速;仪器参数f狭缝:I5.0点击基线选项(软件下侧选项中可找到)到波长中找到中点选项,选择中点(一般在测量范围内寻找任意点即可),然后点击调零。即基线校正完毕。B.光谱测定点击M光谱方法图标,在打开的光谱方法窗口中找到测定选项点击进入该界面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”“扫描速度”等参数;找到光谱方法中仪器参数选项,单击进入该界面,设定“测定方式”吸收值;“检测单元”直接“狭缝宽”20;之后点击仪器参数中的“详细”选项,调到“详细”界面进行参数设置,测定中“光栅转换波长”720;“光源转换波长”310;“S/R转换”标准(外侧放试样;内侧放参比物);“检测器单元”一“检测器”自动数据生成后,点击确定,然后点击“文件”一“保存”一“文件格式可调节”“图片”点击右键,选择自动放大,可调节纵坐标到合适高度;“处理”选项中点击“操作”一“峰值检测”一“右键打印”。动力学测定点击“测定”选项,打开“测定”界面,设定实验参数:“时间”***S;“波长”****nm|;“自动调零”一“开始”;测得数据单后缀为“KIN”定量测定“波长”匡号nm—下一步一wl丄上提一“类型”多点/单点/k-因子/原始数据一“完成”;“文件”一“另存为”一文件名称(后缀为UNK);一般“类型”为多点:参比物与样品都是空气(空白比色皿),进行“调零”;后放入标准样品(标准表样品)进行测试,根据数据制作工作线。样品表激活,测量未知样品。5)积分球测定取下测样架,安装上光导出器;打开MPC-3100上盖,“积分球”左侧和下侧有“PbSO4”白板,“积分球”右侧是样品架,可以放置大块体测量样品,如果样品过小,放置在“积分球”左侧夹片中,参比物放到“积分球”下侧的夹片中(一般为“PbSO4”白板);点击M光谱方法图标,在打开的光谱方法窗口中找到测定选项点击进入该界面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”(240-2600nm)“扫描速度”中速;找到光谱方法中仪器参数选项,单击进入该界面,设定“测定方式”反射值/投射值;“检测单元”直接“狭缝宽”页;之后点击仪器参数中的“详细”选项,调到“详细”界面进行参数设置,测定中“光栅转换波长”720;“光源转换波长”310;“S/R转换”标准(外侧放试样;内侧放参比物);“检测器单元”一“外置”双检测器“积分球”测试:1.漫反射;2•相对反射(“S/R转换”反,“积分球”参比物与样品位置对调);3•绝对反射,不可测(少配件);4•不可测,少样品架;5•膜样品,可测;6.圆棒,可测;7.长圆棒,可测;8-最后.不可测。图谱处理1)UVProbe2.33操作软件进行处理;2)FilmThickness(膜厚)干涉条纹,一般为单层膜的厚度可测,设定折射率,入射角度等已知数据,计算出膜厚d值;3)photoresistflem(色度)open(打开文件)PresentationColorplot三基色图Illuminant类型A/B/C/D65/F6/F8/F10/User;stdobserver2degree;给出colorscales数据值;4)DaylightTransmittance(日光投射)Open(打开文件)一范围“190-3200”关机1)在UVProbe界面上点击关机键,拿出样品池;2)关UV-3600主机,关计算机、打印机、稳压电源;3)在记录本上记录使用情况。如果仪器出现问题,同学请尽快与老师联系。联系电话:85583089SHIMADZUUV-3150型紫外可见近红外分光光度仪操作规程一、开机前准备1.实验室温度应保持在15°C〜35°C之间,湿度应保持在45%〜70%之间。2.确认样品室内无样品后,关上样品室盖。二、开机打开UV-3150电源开关。打开计算机电源开关,双击桌面上的UVProbe图标进入操作系统。在UVProbe界面上点击[Connect]键,联机并开始初始化,初始化大约需要5分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定。三、操作过程首先在主菜单上选择测定的方式:点击[Kinetics]键进入动力学测定方式:一般测定吸收值随时间的变化,通常用于酶反应随时间的变化。点击[Photometric]键进入光度测定(定量)方式:可进行多波长、单波长、峰高定量。校准曲线可使用多点、单点、K因子等方法。点击[Spectrum]键进入光谱测定方式:可进行紫外可见近红外区的光谱测定。参数的设定:点击菜单栏上的[M]键,点击图中]Measurement]标签,在此对话框中可选择波长测定的范围、扫描的速度、采样间隔等条件。点击图中[InstrumentParameters]标签,可选择测定种类(吸收值、透射能量、反射率)以及通带(狭缝)等条件。基线校正:首先点击[Baseline]键进行基线校正,然后点击[GoToWL]键设置到500nm,再点击[AutoZero]键。通常上述操作在开机后进行一次就足够了。4•样品测定:样品放入样品室后,点击Start]键即可开始测定。测完后,取一个文件名并保存。四、报告输出点击菜单栏上的[Report]键,制作各种格式的报告。点击

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